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II. F ABRICATION DES PUCES MICROFLUIDIQUES

II.3.2. GENERATION DE MASQUES

La photolithographie nécessite l’utilisation de masques qui permettent/empêchent le passage de rayonnements optiques dans les zones définies. Ces masques optiques sont souvent fabriqués à l’aide d’un système précis d’écriture à laser ("Direct Writing Laser", DWL). Ce système est un appareil optique de grande précision utilisant une technologie de génération de pixels par balayage laser. Selon la taille de la tête d’écriture, des résolutions différentes à partir de 0,5 m peuvent être obtenues. Le terme résolution décrit l’aptitude d’un système optique à distinguer deux objets l’un de l’autre. Pour les microsystèmes, la résolution définit la plus petite distance ou espace que l’on arrive à transférer dans une résine photosensible. Pour des motifs plus petits, l’utilisation de faisceaux d’électrons ("e-beam") permet de pousser cette limite à 2,5 nm. Les masques optiques peuvent être constitués d’une plaque en verre sur laquelle des films de chrome et de résine photosensible sont superposés. Le motif souhaité sera transféré sur la résine en l’exposant au laser de la tête d’écriture qui se déplace sur la plaque (c'est la plaque qui se déplace sur certaines machines). Un développement de la résine insolée est nécessaire avant l’immersion de la plaque dans une solution de gravure du chrome qui enlèvera le chrome dans les zones non recouvertes de résine qui correspondent au motif à transférer. Le chrome restant sur la plaque sera utilisé pour définir les zones de masquage en photolithographie. Il est important d’ajouter qu’une étape d’inspection de la bonne qualité de la gravure du chrome au microscope optique est nécessaire. La résine restante sur la plaque peut être éliminée en plongeant la plaque dans un bain d’acétone.

Si la plus petite dimension d’un motif est supérieure à 50 m, la fabrication des masques peut être réalisée autrement. Il s’agit d’imprimer le motif sur une feuille de plastique transparente en utilisant une imprimante à haute résolution, cette méthode étant beaucoup moins coûteuse. Dans ces travaux et lors de la réalisation des masques à motifs de l’ordre de 100 m, nous avons imprimé ces derniers avec une imprimerie professionnelle. Les motifs ont été dessinés à l’aide d’un logiciel commercial "Clewin" destiné à ce type de travail.

II.4.D

EPOT PHYSIQUE PAR EVAPORATION

Le dépôt physique en phase vapeur ("Physical Vapor Deposition", PVD) est un procédé consistant à recouvrir un substrat quelconque par des vapeurs du matériau à déposer [II-14]. Le transport des vapeurs de la cible vers le substrat nécessite un milieu passif (vide ou

atmosphère inerte) ou actif (plasma, gaz réactif). Différents mécanismes physiques permettent de générer les espèces constituant le dépôt. Ils se différencient par le mode d’évaporation de la cible : chauffage (effet Joule, induction), bombardement électronique, faisceau laser, arc électrique...

Figure II.8 : Schéma expliquant le principe du dépôt PVD.

L’évaporation par chauffage (à résistance) nécessite une puissance importante pour la réaliser mais son principal avantage est la vitesse élevée de dépôt. Par contre, un inconvénient apparaît lors du dépôt d’alliages si les différents composés de ce dernier ont des températures de fusion ou des pressions de vapeur saturantes très différentes car ceci perturbe l’homogénéité du dépôt.

Le bombardement électronique fournit aux particules évaporées une énergie forte qui permet de réaliser un dépôt à grande vitesse avec une bonne homogénéité, raison pour laquelle cette méthode est la plus répandue.

L’ablation laser est une technique qui évapore la cible sous forme de plasma par un faisceau laser impulsionnel. Cela nécessite la réalisation d’un vide poussé dans le réacteur de sorte que la pureté du dépôt dépend seulement de la pureté de la cible. Autre avantage, le dépôt peut se réaliser à température ambiante.

Dans nos travaux, nous avons utilisé les méthodes d’évaporation par bombardement électronique et par chauffage à résistance.

II.5.N

ETTOYAGE DES SUBSTRATS

Les contraintes de propreté exigées pour la microfabrication nous obligent à nettoyer les substrats avec précaution. Un bon nettoyage de surface aide à éliminer des particules et contaminants pouvant s’y trouver et augmente l’homogénéité de la résine à étaler ainsi que son adhésion sur la surface du substrat. En général, le processus de nettoyage dépend de la nature du substrat ainsi que du degré de sensibilité de la technique de fabrication à utiliser.

Pour les substrats en silicium, nous avons utilisé une procédure spécifique suivie dans la salle blanche de l’IEF. Cette procédure comporte deux parties, un nettoyage par solvants et un nettoyage par acides. Les étapes correspondantes sont décrites respectivement dans les figures II.9 et II.10. Le nettoyage par solvants (acétone puis éthanol) permet d’éliminer une grande partie des impuretés et particules à la surface du substrat. En ce qui concerne le nettoyage par acides, on utilise d’abord l’acide hydrofluorique (HF) pour enlever la couche d’oxyde natif, puis la solution piranha (H2SO4 + H2O2) pour former une nouvelle couche d’oxyde dont l’interface avec le silicium est plus propre, et enfin l’acide HF à nouveau pour retirer la couche d’oxyde et tous les contaminants attachés à celle-ci.

Concernant les substrats en verre, le nettoyage par solvants est principalement utilisé alors que le nettoyage par acides n'est utilisé que partiellement car l’acide hydrofluorique attaque le verre. Par ailleurs, il a été remarqué qu’une durée d’immersion de 3 min dans la solution piranha n’était pas suffisante et aboutissait à une mauvaise adhésion de la résine sur les substrats. Il s'est avéré qu'un temps d’immersion de 30 min était nécessaire pour obtenir une bonne adhésion. Notons qu'une étape de déshydratation a été faite systématiquement avant l’enrésinement sur les substrats en verre en les chauffant à 200°C sur une plaque chauffante pendant 20 min.

Figure II.9 : Procédure utilisée pour le nettoyage des substrats par solvants.

II.6. R

EALISATION DES MICROSYSTEMES EN

PDMS

CONTENANT DES MICROELECTRODES COTE A COTE

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Le dispositif microfluidique contenant des électrodes en configuration côte à côte est présenté sur la figure II.11. La structure microfluidique a été fabriquée en PDMS et collée sur un substrat en verre. Elle est composée d'une entrée principale appelée "entrée de phase continue" qui conduit à un canal de 50 m de largeur et de six entrées appelées "entrées de phase dispersée" conduisant à des branches de différentes largeurs dont les sorties débouchent dans le canal de la phase continue.

Figure II.11 : Schéma du dispositif contenant des canaux microfluidiques et des microélectrodes de tailles différentes. Les chiffres indiqués à côté des électrodes représentent respectivement la largeur de la première électrode, la distance entre les deux électrodes et la largeur de la deuxième électrode.

Cette configuration permet de générer des bulles d’air ou des gouttelettes d’huile à la jonction T entre les branches et le canal de la phase continue. Ce dernier s’élargit après les croisements pour constituer le canal principal, appelé "canal de détection", de 100 m de large. La hauteur de tous les canaux est de 100 m. Sur le fond du canal de détection, dix paires de microélectrodes de tailles et de distances entre elles différentes ont été fabriquées.

Ces différences entre les paires d’électrodes intégrées permettent d'étudier plusieurs gammes de taille de bulles ou gouttelettes par la technique du bruit électrochimique. Les étapes de la fabrication du canal fluidique et des microélectrodes sont détaillées par la suite.