Primeiramente avaliou-se a densidade a verde do material antes mesmo de submetê-lo ao processo de sinterização, como visto na Tabela 7. Estes resultados representam os valores tomados por cálculos – Equação 3 - que se baseiam nas dimensões dos CPs após suas devidas compactações, seja por prensa somente uniaxial, seja por prensa isostática.
A Tabela 7 mostra que as densidades a verde dos CPs, de ambas as prensas, são muito similares. Deveria haver uma diferença maior entre densidades, ou seja, os CPs prensados isostaticamente deveriam apresentar valores relativamente mais altos de densidade. A explicação para este fato, é que a carga utilizada na prensa isostática foi de apenas 200 MPa (devido aos limites da máquina isostática), enquanto que a carga uniaxial já tinha sido de 400 Mpa (pois antes de submeter à prensa isostática os CPs são adensados primeiro na prensa uniaxial). Assim, as únicas regiões que puderam ser realmente e adicionalmente compactadas, foram as regiões laterais dos CPs, as quais a prensa uniaxial não pôde abranger e isso resultou em pouca diferença.
Tabela 7. Densidade a verde do material, antes da sinterização (p. uniaxial/isostática).
5.2.2
Caracterização Microestrutural (MO/MEV/EDS)
Por meio da caracterização metalográfica das amostras foi possível analisar/comparar as respectivas microestruturas, bem como identificar e quantificar a porosidade que o material, via MP, pudesse apresentar em sua superfície. Isso se deu tanto para os CPs prensados uniaxialmente, como para os CPs compactados em prensa isostática (exceto o MEV).
• Análise de MO via metalurgia do pó (prensa uniaxial)
As Figuras 32, 33 e 34 apresentam as micrografias (MO) do bronze de alumínio processado via metalurgia do pó. Consistem nas micrografias das três condições (sinterizados/temperados/TQ30) prensadas em prensa uniaxial:
Massa verde Diâmetro (mm) Altura (mm) Densidades a verde (g/cm3) Média - Densidade a verde (g/cm3) Densidade em relação ao CR Uni axial 1,0096 8,04 3,96 5,02 5,02 70,43% 1,0108 8,02 3,98 5,03 Isost áti ca 1,0124 8,06 3,94 5,04 5,03 70,49% 1,0100 8,08 3,92 5,02
a Figura 32. Micrografia de MO do bronze-alumínio sinterizado (prensa uniaxial). Ataque
químico com cloreto férrico durante 1s. Aumentos: a)200x; b)1000x.
Fonte: autor
Figura 33. Micrografia de MO do bronze-alumínio temperado (prensa uniaxial). Ataque químico com cloreto férrico durante 1s. Aumentos: a)200x; b)1000x.
Fonte: autor
Figura 34. Micrografia de MO do bronze-alumínio TQ30 (prensa uniaxial). Ataque químico com cloreto férrico durante 1s. Aumentos: a)200x; b)1000x.
Fonte: autor
Nota-se que as amostras somente sinterizadas (Figura 32), apresentam matrizes constituídas basicamente, no que acredita-se ser, de fase α, mais dúctil, com partículas grandes. Percebe-se também, regiões mais escuras próximas aos contornos de partícula (fases
secundárias/intermetálicas) pouco distinguidas por MO. Observa-se, uma grande quantidade de poros (regiões desfocadas) maiores e distribuídos nesta matriz, o que é típico de um material pós-sinterização. Essas imagens podem ser comparadas àquelas vistas na literatura (Figura 10, item 3.4.3), devido ao processo de sinterização.
As Figuras 33 e 34 são micrografias de MO das amostras de CPs temperados e CPs_TQ30, respectivamente. Após a Têmpera (2h), nota-se que a quantidade de poros presente reduziu significativamente e a região dos contornos de partícula se tornaram mais “espessas” indicando uma preferência para o abrigo de fases secundárias, como a fase kapa, por exemplo, mais refinada pelo processo de metalurgia do pó, enquanto que para o TQ30 a diferença está na precipitação sobre toda a matriz (ver também Figura 37), o que aumenta o valor da dureza.
A análise de MEV, em CPs de prensa uniaxial, confirmou e ampliou os detalhes já vistos em MO, como segue nas Figuras 35, 36 e 37.
Figura 35. Análise de MEV. Bronze de alumínio temperado (prensa uniaxial), c/ataque (cloreto férrico) durante 1s. a) morfologia interior do sinterizado - 10000x; b) temperado -
10000x; c) TQ30 -10000x.
Fonte: autor
b)
c)
Fase clara
Fase escura
As regiões de contorno, demonstram impedir o crescimento excessivo das partículas e a evolução destas partículas, se inicia na sinterização (Figura 35a), aumenta de tamanho pós- Têmpera (Figura 35b) e se estabiliza com tamanhos menores e mais definidos após o TQ30 (Figura 35c). Deve-se mencionar, que os pontos mais claros identificados na Figura 35c, foram providos de contaminação por sílica (Si), devido à areia que se utiliza para a limpeza completa dos jarros.
Com a análise de EDS, concluiu-se que a matriz, via metalurgia do pó, é constituída em sua maioria, por cobre e alumínio (obviamente). No entanto, notou-se a concentração de alumínio e outros elementos nos contornos de partícula (Figura 36).
Figura 36: Análise de EDS (line scan) no bronze-alumínio somente temperado.
Fonte: autor
Figura 37: Análise de EDS (line scan) no bronze-alumínio TQ30.
Fonte: autor
As fases mais claras são ricas em cobre (Cu), já as fases mais escuras são constituídas de fases kapa (precipitados finos) e outras fases secundárias devido as variações dos picos identificando os elementos Fe, Al, Ni, C e V (Figura 37).
• Análises comparativas de EDS (ou EDS)
Através das análises de EDS, segundo a Figura 38, pôde-se identificar os principais elementos constituintes da liga de bronze-alumínio tratada neste trabalho, quais sejam: Cu, Al, Fe e Ni, que juntos devem conter cerca de 98% (em massa) na liga UNS_C63023.
Embora não seja possível afirmar que todo o Fe e o Ni sejam exclusivamente do material analisado, ou se fazem parte de uma contaminação proveniente do jarro de aço inoxidável utilizado na moagem (fato que certamente ocorre devido à presença adicional de cromo - Cr), pôde-se obter algumas conclusões de tais análises.
A presença, mesmo que mínima, de oxigênio (O), já sugere uma fina camada de oxidação, que interage principalmente com o Al da matriz, nos contornos de partícula, aumentando sua concentração nestas regiões (ver também APÊNDICE I). Outro fator que pode alterar a quantidade de Al e O, é a presença de alumina (Al2O3). Esta pode ser retida
(nos poros) durante o polimento das matrizes via MP. Já a presença de vanádio (V) se dá pelo acréscimo do carbeto durante a moagem.
Figura 38. Análise de EDS na matriz do bronze-alumínio sinterizado.
Fonte: autor
• Distribuição do Carbeto de Vanádio na matriz
As Figuras 39 e 40 apresentam a distribuição do carbeto de vanádio (VC) sobre as matrizes pós-sinterizados. Nota-se que estes carbetos se distribuem uniformemente e podem ser vistos como partículas minúsculas agregadas na superfície. A presença bem distribuída destes carbetos também auxiliam na magnitude da dureza final do material.
Figura 39. Distribuição de VC sobre a matriz de bronze de alumínio sinterizada. Aumento de 10000x.
Fonte: autor
Figura 40. Distribuição de VC na matriz de bronze de alumínio sinterizada. Corte transversal da amostra, visualizando o interior da matriz. Aumento de 30000x.
Fonte: autor
• Análise de MO (prensa isostática)
As Figuras 41, 42 e 43 representam as micrografias dos CPs sinterizados, temperados e TQ30, agora prensados isostaticamente. Verifica-se também, uma grande quantidade de poros superficiais - principalmente para amostras somente sinterizadas - semelhante ao que acontece nas amostras prensadas uniaxialmente. Todavia, os poros são menores e bem distribuídos.
Lembrando que, devido aos problemas posteriores de manutenção do Microscópio Eletrônico de Varredura da UNIFEI, as análises de MEV não foram realizadas em CPs de prensa isostática.
Figura 41. Análise de MO. Bronze de alumínio sinterizado (prensa isostática). Ataque químico com cloreto férrico durante 1s. Aumentos: a)200x; b)1000x
Fonte: autor
Figura 42. Análise de MO. Bronze de alumínio temperado (prensa isostática). Ataque químico com cloreto férrico durante 1s. Aumentos: a)200x; b)1000x.
Fonte: autor
Figura 43. Análise de MO. Bronze de alumínio TQ30 (prensa isostática). Ataque químico com cloreto férrico durante 1s. Aumentos: a)200x; b)1000x.
Fonte: autor
Deve-se mencionar, que devido aos tratamentos térmicos posteriores à sinterização, a densificação destas amostras também pôde ser melhorada (processo difusional).
Isost
áti
ca Uni
axial