Four Aubry pour des expériences à échelle pilote

Le four « Aubry » (Figures II.4 et II.6) est l’équivalent d’une thermobalance de laboratoire, mais de la taille d’un pilote (volume intérieur du four d’environ 8L). Il est chauffé par quatre résistances de type « Kanthal Super 1800 9/18 » {Hirning, 2009} et comporte une balance à portée maximale de 6100 g située en dessous de la sole. Celle-ci enregistre les pertes de masse de l’échantillon à l’aide des mouvements haut bas d’une tige sur laquelle est posé le creuset à échantillon.

Figure II.4. Four Aubry

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2 1

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Figure II.5. Entrées d’azote dans le four Aubry : 1 – sole du four, 2 – tige de la balance

En revanche, et contrairement à la thermobalance de laboratoire, il ne dispose pas d’enregistrement thermique différentielle (ATD). En conséquence les expériences de pyrolyse lente sous azote ne permettront que l’enregistrement de la perte de masse en fonction de la température (TG).

Le four présente deux entrées pour le gaz de réaction, une dans la tige de la balance et une dans la sole du four (Figure II.5). Il dispose d’un thermocouple Pt/Rh 30% positionné dans sa partie haute (~ 5 cm longueur). Il a une géométrie cylindrique verticale et une capacité de 8 L. Son refroidissement se fait par convection naturelle à l’air, complété par deux ventilateurs dans sa partie haute pour les circuits électriques (Figure II.6).

La configuration de l’appareil en fonction de l’emplacement de la balance, du four et de son étui est de type « top loading » (balance en bas du four) {Brown, 1988}. Les creusets utilisés sont des creusets en Alumine dont le point de fusion est de 2054 °C.

II.Matières premières et méthodes expérimentales

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7- Thermocouple four

8- Résistance en

Super Kanthal 1 – four

2 – coffrage pour la balance 3 – coffrage circuits éléctriques 4 – sole du four 6 – tige de la balance 5 – balance Entrée air Entrée azote (gaz vecteur) 7- Thermocouple four 8- Résistance en

Super Kanthal 1 – four

2 – coffrage pour la balance 3 – coffrage circuits éléctriques 4 – sole du four 6 – tige de la balance 5 – balance Entrée air Entrée azote (gaz vecteur)

Figure II.6. Schéma des parties composants et de la circulation des fluides pour le four Aubry

(Azote, air, eau, gaz issus du processus) :

1 – intérieur du four, 2 – coffrage de la balance, 3 – coffrage pour circuits électriques du four, 4 – sole du four, 5 – balance, 6 – tige de la balance, 7 – thermocouple du four, 8 – résistances électriques

Le four est régulé électriquement par un programmateur de température contrôlé par logiciel. Ce logiciel permet aussi le choix de la vitesse de chauffage souhaitée, la durée des paliers désirés et la vitesse de refroidissement, de manière similaire au TG-ATD.

La température réelle, c’est-à-dire celle de l’échantillon, est déterminée en fonction de celle du four, comme sera présentée plus loin, au Chapitre 2.3.1, équation (29).

2.1.2.2 Gazéification à la vapeur d’eau

Une différence essentielle entre les deux échelles porte sur l’analyse des gaz émis qui ne peut se réaliser en simultanée avec l’analyse thermique à l’échelle pilote, contrairement à celle du laboratoire. En effet, le four « Aubry » n’est pas équipé en sortie d’une ligne de transfert couplée à un analyseur instrumental tel que l’IRTF. La technique utilisée à cette échelle consiste à piéger les gaz en les récupérant, à intervalles réguliers de température, dans des sachets de prélèvement. L’analyse se fait, par la suite, en différé.

L’introduction de la vapeur d’eau a nécessité deux importantes modifications du four « Aubry » : - Une pièce en alumine en forme de cloche a été fabriquée et installée à l’intérieur du four,

posée sur la sole (Annexe no 4),

- Un coffret métallique avec une seule entrée de gaz porteur (azote) a été ajouté en bas du four, sous la sole, rendant impossible l’utilisation de la balance ; cette modification fut nécessaire pour des raisons d’étanchéité ; en effet des entrées d’air ont été constatées par cet emplacement lors des premiers essais.

L’ensemble de la chaîne expérimentale dans ce cas est constitué par (Figure II.7) : le four Aubry modifié, le générateur d’humidité (« Wetsys » de marque « Setaram »), un piège cryogénique

II.Matières premières et méthodes expérimentales

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(tube laveur dans un bain de glace), une pompe péristaltique (« Masterflex ») et des sachets de prélèvement des gaz.

Figure II.7. Four Aubry modifié et ses unités auxiliaires pour la gazéification à la vapeur d’eau : 1 – four Aubry modifié, 2 - générateur de gaz humide, 3 – tube laveur, 4 –bain de glace, 5- pompe péristaltique, 6 – sachet prélèvement des gaz en Tedlar

Le four est un four allo thermique à pression atmosphérique {Knoef, 2005} au fonctionnement semi continu. Une fois l’échantillon déposé, le processus est démarré. Le four est alimenté en continu, à débit et température constante, en azote (par le bas du four) et en mélange gazeux H2Ovap-N2 (par le haut du four) (Figure II.8). Du four sort en continu le syngaz mélangé avec les goudrons et le pyrolysat. La température varie dans le four : elle est maximale au niveau du creuset et minimale à la sortie des gaz. La température réelle de réaction est présentée au Chapitre 2.3.1, équation (30). 1 6 2 5 4 3

II.Matières premières et méthodes expérimentales 46 N2 H2Ovap– N2 Syngaz + goudrons + pyrolysat N2 H2Ovap– N2 Syngaz + goudrons + pyrolysat Coffrage métallique Cloche alumine N2 H2Ovap– N2 Syngaz + goudrons + pyrolysat N2 H2Ovap– N2 Syngaz + goudrons + pyrolysat Coffrage métallique Cloche alumine

Figure II.8. Circulation des fluides pour le four Aubry modifié

En conclusion, deux types d’appareils différenciés par leur taille d’échelle seront utilisés : a) un appareil pour les études laboratoire (TG-ATD de marque « Setaram ») et b) un appareil pour les études pilote (four Aubry). Aucune modification importante ne sera apporté par rapport à leur conception d’origine pendant leur utilisation pour des expériences de pyrolyse. En revanche, l’étude de gazéification à nécessité l’adjonction d’un appareil complémentaire qui a entrainé une adaptation très différente du fonctionnement général de nos systèmes expérimentaux, autant à l’échelle pilote que laboratoire. Il s’agit d’un générateur de gaz humide du commerce et nommé « Wetsys ». Pouvoir travailler avec la vapeur d’eau dans le four Aubry nous a obligé à la réalisation d’une pièce en alumine en forme de cloche et d’un coffret métallique en bas du four qui a remplacé la balance. Le rôle de la première pièce est d’apporter une atmosphère confinée à l’intérieur du four tandis que le coffret assure une étanchéité parfaite de celui-ci.

II.Matières premières et méthodes expérimentales

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2.2. Matériaux