Les extraits de tannins obtenus en laboratoire et en distillerie ont été utilisés afin de formuler des adhésifs. Les performances ont été mesurées par le temps de gel et l’analyse thermomécanique.
1. Détermination de temps de gel
La détermination du temps de gel se fait à pH donné, classiquement entre 8 et 12 pour les adhésifs à base de tannins (Pizzi, 1994).
L’extrait est utilisé en solution aqueuse de 30 ou 40 % (m/m).
Le pH des solutions de tannins est ajusté jusqu’à la valeur voulue à l’aide de soude à 33 % ou d’acide chlorhydrique 1 N. 10 g de solution de tannins sont placés dans un tube à essai. On ajoute 5 % massiques de paraformaldéhyde, par rapport à la masse de matière sèche d’extrait.
Simultanément, le tube à essai est placé dans un bain-marie à 100 °C et un chronomètre est lancé. La formulation est agitée de manière soutenue et continue à l’aide d‘une tige métallique torsadée, dont une photo après réticulation d’une formulation adhésive est présentée dans la Figure 35. Le temps de gel est le temps nécessaire pour que le mélange prenne la consistance d’un gel cohérent.
2. Analyses thermomécaniques des adhésifs
La résistance d’un composite bois/adhésif/bois en flexion 3 points est mesurée en augmentant graduellement la température. Les lamelles de bois sont de 18,0 x 5,0 x 0,1 mm. 30 mg de résine adhésive sont placés entre deux nouvelles lamelles de bois à chaque essai. L’appareil utilisé est un système TMA/SDTA840 de Mettler Toledo. Le montage expérimental est schématisé dans la Figure 36.
Schéma de principe de l’analyse thermomécanique.
Le gradient de température utilisé est de 25 à 250 °C, avec une vitesse de chauffe de 10 °C/min. La canne en silice contenue dans le four mesure le déplacement en fonction de la force appliquée lors de la montée en température, ce qui permet de calculer avec le logiciel STARe le module d’élasticité du système bois/adhésif/bois en fonction de la température.
3. Préparation de résine phénol-formaldéhyde
Une résine phénol-formaldéhyde a été préparée afin de réaliser des mélanges de résine phénol-formaldéhyde et de résine tannin-formaldéhyde. Dans un ballon de 1 litre équipé d’un reflux, d’un thermomètre et d’un barreau magnétique, 188 g de phénol, 80 g d’un mélange méthanol:eau 20:80 (m:m) et 110 g de paraformaldéhyde sont mélangés. L’ensemble est agité à 40 °C pendant 30 min puis la température est graduellement augmentée jusqu’au reflux (94 °C) sur une durée de 30 min. Le mélange est ensuite agité à la température de reflux pendant 1h. Quatre ajouts de 20 g d’hydroxyde de sodium 33 % (m/v) sont effectués au total, espacés d’une durée de 15 min, le premier ajout a lieu
Il est important de surveiller la température du mélange, une exothermie importante survient lors de la montée jusqu’à température de reflux. Il convient d’être vigilent et de refroidir le ballon dans un bain de glace jusqu’à la fin de cette exothermie.
La résine PF ainsi formulée est refroidie après la réaction et conservée au congélateur jusqu’à utilisation.
VI. Panneaux de particules
Les formulations adhésives ont permis de fabriquer des panneaux de particules en bois. Ces panneaux ont été analysés par leur humidité ainsi que par leur cohésion interne.
1. Fabrication et échantillonnage des panneaux de particules
Des panneaux de particules, d’une dimension de 350 x 350 x 14 mm, sont réalisés avec une presse à panneaux mono-étage. Un mélange de particules d’épicéa et de sapin est utilisé, leur humidité est mesurée avant chaque expérience (comprise entre 2 et 5 %). Le taux d’encollage pour tous les panneaux, représentant la masse de résine sèche par rapport à la masse sèche de particules de bois, est de 10 % et la masse volumique recherchée est de 700 kg/m3.
La formulation adhésive testée est ajoutée aux particules de bois et l’ensemble est mélangé dans une encolleuse pendant 2 minutes. Les particules de bois imbibées de colle sont alors réparties manuellement et de manière homogène dans un moule aux dimensions du panneau puis pré-pressées à la main. Le panneau grossièrement obtenu est placé entre deux plaques métalliques, séparées par des réglettes de 14 mm.
La presse est alors actionnée avec une pression maximale de 35 kg/cm², à 190 °C pendant 7,5 minutes. Cette méthode de pressage sans cycles de pression diffère des procédés de pressage utilisés en industrie pour les panneaux de particules ; la montée en pression y est graduelle, et relâchée petit à petit avant la fin du pressage des panneaux. Une photo représentant des panneaux de particules après pressage est donnée dans la Figure 37.
Photo de panneaux de particules réalisés en laboratoire avant ponçage. Une fois refroidis, les panneaux de particules sont poncés et découpés en échantillons de 50 x 50 mm afin de déterminer leur humidité et leur cohésion interne.
2. Détermination de l’humidité des panneaux de particules
Au moins quatre échantillons de panneaux de 50 x 50 mm sont nécessaires pour cette analyse. La norme NF EN 322 (AFNOR, 1993a, p. 322) décrit la méthodologie à employer. La masse de chaque échantillon doit être d’au moins 20 g pour que l’essai soit considéré comme valide.
La masse de chaque échantillon humide est mesurée au centième de gramme. Les échantillons sont placés à l’étuve à 103 °C (± 2 °C), jusqu’à masse constante (différence de masse inférieure à 0,1 % par rapport à la masse de l’éprouvette à 6 h d’intervalle).
L’humidité représente la masse d’eau évaporée par rapport à la masse sèche de l’échantillon.
3. Détermination de la cohésion interne des panneaux de
particules
Au moins huit échantillons par panneaux sont nécessaires pour cette analyse. Des semelles métalliques ont été collées aux faces de chaque échantillon de panneau mesurant environ 50 x 50 mm selon la norme NF EN 319 (AFNOR, 1993b, p. 319). Un
déplacement constant est ensuite appliqué de manière perpendiculaire aux faces de l’échantillon (2 mm/min) à l’aide des semelles métalliques. La force ainsi appliquée à l’échantillon est mesurée et la contrainte de rupture (force maximale relevée) permet de déduire la résistance à la traction perpendiculaire aux faces de l’éprouvette (cohésion interne).
Le montage de détermination de la cohésion interne est présenté dans la Figure 38.
Photo du montage permettant la détermination de la cohésion interne d’un échantillon de panneau de particules.
4. Exigences normatives concernant les panneaux de particules
Les exigences en termes d’humidité et de cohésion interne pour les panneaux de particules sont données dans la norme NF EN 312 (AFNOR, 2010, p. 312). Dans cette étude, l’ensemble des panneaux ont été réalisés avec une épaisseur de 14 mm et on se place dans le cas d’un panneau pour usage de type P2 (panneaux pour agencements intérieurs utilisés en milieu sec).