2.7.1 Principe
Le faisceau d'ions focalisés (FIB) est un instrument, développé initialement pour les besoins de l’industrie de la micro-électronique. Il étend de manière considérable les possibilités d’étude ainsi que le nombre d’échantillons observables. Les principaux domaines d'applications du FIB sont la science des matériaux, la microfabrication, le semi-conducteur et le circuit intégré, etc. La préparation de coupes ultraminces des échantillons constitue une étape cruciale des études par microscopie électronique en transmission (MET). Dans les instruments FIB dédiés à la microfabrication, il y a toujours une possibilité de visualiser l'échantillon usiné par microscopie à balayage. Ce peut être tout simplement la sonde ionique qui est utilisée pour générer les électrons secondaires, ou même la chambre sous vide peut être équipée d'une colonne électronique ou plus généralement, la colonne FIB est montée en accessoire d’un microscopie électronique à balayage (MEB). C'est ce qu'on appelle double faisceau (Dual Beam).
Le FIB Dual Beam est équipé de deux canons : un canon ionique et un canon électronique. Le but de cette technique est d’une part, d’usiner la matière à l’échelle nanométrique et d’autre part, de faire une image électronique ou ionique pour contrôler l’usinage. Le canon de FIB utilise une source de métal liquide, généralement du gallium (Ga), pour creuser l'échantillon. En général, le Ga est placé en contact avec une pointe de tungstène (W) et chauffé, provoquant une ionisation et une émission par effet de champ. Les ions extraits de la source sont accélérés et ensuite focalisés par des lentilles électrostatiques. En même temps, le MEB utilise un faisceau d'électrons focalisés pour faire l'image d'un échantillon. Les images en électrons secondaires fournissent une information sur la topographie et la structure du matériau au point d'impact du faisceau primaire. Comme la Figure 17 le montre, le faisceau d'ions primaire Ga+ frappe la surface de l'échantillon et arrache une petite quantité des ions secondaires (i+ ou i-), des atomes neutres (n0) ou des électrons secondaires (e-).
2.7 Le faisceau d'ions focalisés (FIB)
Figure 17. Schéma de principe du FIB.
La technique FIB est destructive. Quand des ions Ga de haute énergie sont projetés sur un échantillon, ils pulvérisent les atomes de la surface de l'échantillon. En même temps, les atomes de Ga sont implantés dans les premiers nanomètres de la surface de l'échantillon.
2.7.2 Préparation d'échantillons pour MET par le FIB
Une application importante du FIB est la préparation d'échantillons pour la Microscopie électronique en transmission (MET), car la MET nécessite des échantillons très minces. La préparation ne sera visible que dans l'observation "haute résolution". La gravure ionique est suivie in situ par le microscope électronique. Après la sélection de la zone intéressante de l'échantillon, il est impératif de placer sur sa surface un film métallique (platine, tungstène, ...) ou un film de carbone par une source d’évaporation métallique pour la protéger pendant la préparation.
L'usinage ionique est effectué d'abord avec un faisceau d'ions en incidence normale. Deux tranchées déterminent les faces extérieures des deux côtés de la zone d'intérêt. La largeur et la profondeur de ces tranchées sont généralement d’une dizaine de microns. Elles délimitent une lamelle d'épaisseur micrométrique. Ensuite, l’échantillon est incliné pour effectuer l’amincissement final. Cette étape permet d’éliminer la couche amorphe formée au
Chapitre 2 : Méthodes expérimentales
cours de l'usinage. La Figure 18 présente l'image MEB de nos multicouche Mg/Co en cours d’amincissement par le FIB.
Puis on extrait la lame mince et on la dépose sur une grille de MET. La méthode d'extraction consiste à souder, à l'aide d'un micromanipulateur, la lame mince sur un support spécial. Le micromanipulateur coupe les côtés de la lame et sa base, pour libérer la lame mince. Puis l'échantillon est transféré sur la grille MET (Figures 19 et 20).
Ensuite, l'échantillon est aminci et poli par l'avant, puis il est tourné de 180° et l'arrière de l'échantillon est aminci et poli sous le contrôle du MEB quand l'épaisseur désirée est atteinte. L’épaisseur des lames minces obtenues en routine est d’environ 50 - 100 nm.
2.7 Le faisceau d'ions focalisés (FIB)
Figure 19. L'échantillon est retiré par un manipulateur.
Figure 20. L'échantillon est transféré et déposée sur une grille de MET.
2.7.3 Description de l’appareillage utilisé
Dans notre travail, nous avons utilisé la FIB pour préparer l'échantillon pour la MET. Dans notre cas, toutes les expériences FIB décrites dans ce travail sont menées sur l’appareillage NEON 40 EsB (FIB/MET CrossBeam®, Carl Zeiss) de l’IMPMC (institut de minéralogie et de physique des milieux condensés). L’appareillage comprend trois composantes principales présentées sur la Figure 21: un canon à ions Ga pour la fonction FIB,
Chapitre 2 : Méthodes expérimentales
un canon à électrons pour la fonction MEB et un détecteur. La résolution du faisceau d'ions est de 7 nm à 30 kV. Le canon à ions est à un angle de 54° et le canon à électrons est monté sur le dessus de la chambre. Les ions Ga+ extraits de la source sont accélérés à une énergie de 30 keV. La taille du faisceau d'électrons est de 1,1 à 2,5 nm pour des tensions comprises entre 1 et 20 kV. L'appareillage est équipé d'une injection de gaz de platine et de carbone etc.
2.8 La microscopie électronique à balayage en transmission (STEM) et la spectroscopie de perte d’énergie des électrons (EELS)