Une explication physique ?

V−V g(mm s⁻¹) z/w

Fig. 3.10 – Comparaison entre les profils de vitesse expérimentaux obtenus dans un canyon de 250 µm de large pour différentes partes de charge 450 (N), 600 (×) et 900 mbar () et les profils théoriques correspondant calculés avec l’équation d’Herschel-Bulkley σ = 11, 25 + 11, 65 ˙γ0,5.

Tab. 3.1 – Valeurs des paramètres σ0, A et n qui ont servi à ajuster les profils de vitesse de la figure 3.11 avec l’équation d’Herschel-Bulkley σ = σ₀ + A ˙γn. Il n’existe pas une seule et unique équation rhéologique qui rende compte de nos données expérimentales.

∆P (mbar) σ0 (Pa) A (Pa·s1/n) n

300 20 2, 0 0, 5 450 20 4, 3 0, 5 600 20 5, 55 0, 5 750 20 6, 37 0, 5 900 20 7, 0 0, 5 (σ0)canyon > (σ0)celluledeCouette.

3.3.1.5 Une explication physique ?

Nous ne pouvons donc pas trouver une équation rhéologique unique pour rendre compte de l’écoulement de cette émulsion concentrée dans un canal microfluidique de 250 µm de large, avec des surfaces rugueuses, pour différentes perte de charge. Les profils de vitesse ont été obtenus en régime stationnaire, les phénomènes que nous observons ne peuvent

0 0.5 1 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 V−V g(mm s⁻¹) z/w

Fig. 3.11 – Ajustement des profils de vitesse obtenus dans le canyon de 250 µm de large avec l’équation d’Herschel-Bulkley σ = σ₀ + A ˙γn. Les symboles correspondent aux profils de vitesse expérimentaux, les traits pleins correspondent aux profils théoriques. Les valeurs de σ₀ et n sont constantes (σ0 = 20 et n = 0, 5) mais la valeur de A varie en fonction de la perte de charge : 3, 28 (•), 5, 3 (N), 6, 3 (×), 6, 97 () et 7, 48 Pa·s2 (). Toutes ces valeurs sont récapitulées dans la table 3.1.

donc pas être dus à la mise en écoulement de l’émulsion.

Deux hypothèses sont envisagées pour expliquer ces résultats :

– le cisaillement provoque un changement structural de l’émulsion (coalescence ou frac-tionnement de gouttelettes d’huile),

– la concentration en gouttelettes n’est pas homogène sur toute la largeur du canal, ie. la fraction en huile varie avec z. Nous pouvons penser, par exemple, à de la déplétion en gouttelettes d’huile proches des parois.

Un effet du cisaillement sur la taille et l’organisation des gouttelettes d’huile ? La taille et la forme des gouttelettes d’huile ne varient pas entre l’entrée et la sortie de la puce. L’émulsion ne subit donc pas de changements structuraux en s’écoulant dans le canal.

La figure 3.12 montre qu’il n’y a pas d’agencement particulier des gouttelettes d’huile lorsque l’émulsion s’écoule dans le canal : il n’y a pas de ségrégation en taille de goutte dans le canal, ni cristallisation des gouttelettes proche des parois.

250 µm

Fig. 3.12 – Image prise au microscope confocal de l’émulsion s’écoulant dans le canal rugueux de 250 µm de large. Aucun agencement particulier des gouttelettes d’huile n’est observé dans le canal.

Un couplage concentration-cisaillement ?

Les gouttelettes d’huile pourraient migrer vers les régions de faible taux de cisaillement, ce qui pourrait créer des zones de viscosité plus faible au voisinage de la paroi.

Nous allons dans un premier temps chercher à estimer les variations en fractions vo-lumiques en huile nécessaires pour expliquer nos profils de vitesse par des variations en concentration en huile. Puis nous déterminerons expérimentalement ces variations.

Pour connaître les variations de la fraction volumique en huile nécessaire pour expli-quer nos résultats en terme de variation de φ, nous avons réalisé des mesures de courbes d’écoulement pour différentes fractions volumiques de cette émulsion, en cellule cône-plan (R = 20 mm et α = 2o).

Les courbes de rhéologie locales sont superposée aux courbes de rhéologie obtenue avec le rhéomètre. Pour une contrainte supérieure à la contrainte seuil, nous pouvons associer à chaque point expérimental une fraction volumique. Or, à un point expérimental correspond une position dans le canal. Nous pouvons ainsi reconstruire le profil de fraction volumique en huile pour 0 < z/w < 0, 33 et 0, 66 < z/w < 1 (points dont la contrainte correspondante est supérieure à σ0). Pour ces points, la fraction volumique en huile est systématiquement inférieure à la fraction volumique de l’échantillon (φ = 0, 75). Par conservation de la masse,

Tab. 3.2 –Valeur de la contrainte seuil σ₀ et du facteur A qui décrivent la courbe d’écoulement de l’émulsion avec une équation d’Herschel-Bulkley σ = σ₀ + A ˙γ^0,5 en fonction de la fraction volumique en huile φ. φ σ0 (Pa) A (Pa·s2) 0, 70 6 8 0, 75 11, 25 11, 65 0, 80 24 15 0, 85 39 20

il faut que pour 0, 33 < z/w < 0, 66, φ > 0, 75. Les variations de fractions volumiques en huile qu’il faudrait pour expliquer nos profils de vitesse par des variations de φ sont représentées par la courbe sur la figure 3.13.

Fig. 3.13 – Variations de la fraction volumique en huile φ nécessaires pour expliquer nos profils de vitesse en terme de modulation de φ.

Il faudrait des variations de fractions volumiques en huile de 12% pour expliquer nos courbes de rhéologie locales (et les profils de vitesse) en terme de variation de concentration spatiale en gouttes d’huile.

Afin de quantifier les variations de fraction en huile lors de l’écoulement de l’émulsion dans le canal, nous avons réalisé des profils de concentration en gouttelettes d’huile en fonc-tion de la posifonc-tion dans le canal. La phase continue de l’émulsion (φ = 0, 75) est marquée avec de la Rhodamine B. Des images de l’émulsion au repos dans le canal sont enregistrées

au microscope confocal. Grâce au traitement d’images par matlab, nous recontruison le profil d’intensité, en unité arbitraire de fluorescence, en fonction de la position dans le canal (I(∆P = 0)).

En procédant de la même façon pour l’émulsion s’écoulant dans le canal pour une perte de charge ∆P donnée, le profil d’intensité en fonction de la position z dans le canal I(∆P ) peut être reconstruit. L’intensité du faisceau laser et le nombre d’images par seconde ont été maintenus constants pour toutes les expériences.

Pour pouvoir connaître, à partir des mesures d’intensité, la fraction volumique en huile en fonction de la position dans le canal, il faut calibrer le dispositif expérimental, c’est à dire la relation entre l’intensité et φ. ∆φ/∆I = 2, 36 en unité arbitraire d’intensité de fluorescence (figure 3.14 (a)). Nous en déduisons φ(∆P ) en fonction de la position dans le canal. L’évolution de la fraction volumique en gouttelettes en fonction de la position dans le canal est présentée sur la figure 3.14 (b). Les modulations de concentration en gouttelettes sont inférieures à 1% et sont indépendantes de la perte de charge appliquée.

50 60 70 80 90 50 60 70 80 90 100 110 φ Intensité (u.a.) Intensité (u.a.) Intensité (u.a.) Intensité (u.a.) ∆ Φ (% ) z/w (a) _(b)

Fig. 3.14 – (a) Variation de l’intensité de fluorescence en fonction de la fraction volumique en huile φ. La phase aqueuse est marquée avec de la rhodamine, dont la concentration en maintenue constante pour les différentes fraction en huile. (b) Évolution de la fraction volumique en goutte-lettes par rapport à sa valeur au repos, en fonction de la position dans le canal, pour différentes pertes de charge : ∆P = 400 (-), 600 (-.-), 700 (–), 800 (...), 900 (...) et 1000 (-) mbar. ∆φ = φ(∆P ) - φ(∆P = 0).

Ces modulations de concentration sont au maximum de 1%, donc beaucoup plus faibles que les variations de fraction volumique requises pour expliquer nos courbes de rhéologie locales (et les profils de vitesse) en terme de variation de concentration spatiale en gouttes d’huile (il faudrait une variation de concentration en gouttelettes de 12%). Nous n’avons pas observé de migration de pour cette émulsion en géométrie non confiné [52].

Nos résultats suggèrent que l’écoulement ne se couple pas à un paramètre structural et que les effets que nous observons sont intrinsèques à la rhéologie d’émulsion concentrée en milieu confiné (la rhéologie de cette émulsion dans une cellule de Couette avec un large entrefer est parfaitement décrite par une équation d’Herschel-Bulkley).

En résumé :

– Une équation rhéologique unique ne permet pas de rendre compte de l’écoulement d’une émulsion concentrée dans du canal microfluidique de 250 µm de large avec des surfaces rugueuses pour différentes perte de charge.

– La taille des gouttelettes d’huile n’est modifiée par l’écoulement. – La fraction volumique est homogène sur la largeur du canal.

– Les effets que nous observons sont intrinsèques à l’écoulement d’une émulsion concentrée (φ = 0, 75) en milieu confiné.