Une exp´erience `a basse temp´erature

Jusqu’ici nous avons d´etaill´e les condensateurs utilis´es pour nos mesures et nous allons d´esormais nous int´eresser `a l’exp´erience dans laquelle nos ´echantillons vont prendre place. Nous pr´esenterons ici le cryostat utilis´e : il contient un tube puls´e et permet de descendre jusqu’`a environ 25 K sans utiliser d’h´elium liquide. Vue l’importance qu’a une bonne r´egulation de la temp´erature pour nos exp´eriences (voir figure 2.10) nous donnerons quelques informations sur la mani`ere dont elle est r´egul´ee. Nous parlerons ensuite du cˆablage du cryostat.

Base Plate First Stage Heat Exchanger Second Stage Heat Exchanger Motor Electrical Feed Through Aeroquip Connectors

Extérieur

Cryostat

Figure 2.9 – Sch´ema du cryostat `a tube puls´e. A gauche, le tube en lui-mˆeme,

`a droite, sch´ema de principe du fonctionnement du tube : cycle de l’h´elium et ´echanges de chaleur.

2.1.3.1 Le cryostat `a tube puls´e, principe de fonctionnement

Nous utilisons un cryostat `a tube puls´e, le PT407 de CRYOMECH®, qui pr´esente l’avantage de ne pas n´ecessiter d’apport d’h´elium liquide. Le syst`eme de r´efrig´eration est bas´e sur un cycle ferm´e d’expansion/compression de l’h´elium. Il y a deux composants majeurs : le compresseur qui comprime le r´efrig´erant et pompe de la chaleur au syst`eme et la tˆete froide qui fait passer le r´efrig´erant `a travers un cycle (ou plus) d’expansion pour la refroidir `a la temp´erature cryog´enique. Ici le r´efrig´erant est de l’h´elium pur `a 99,999 %. La tˆete froide est situ´ee `a l’int´erieur du cryostat (figure 2.9) et le compresseur est plac´e dans une pi`ece adjacente au cryostat `a cause du bruit important qu’il g´en`ere. Tˆete et compresseur sont reli´es par des tuyaux en cuivre. [94] Dans le compresseur l’h´elium pur `a basse pression qui vient de la tˆete froide est comprim´e. La chaleur fournie est r´ecup´er´ee via un ´echangeur et l’huile qui a servi `a lubrifier le compresseur lors de la compression est r´ecup´er´ee dans une s´erie de s´eparateurs et de filtres. L’h´elium comprim´e est ensuite envoy´e `a la tˆete froide. L`a, l’h´elium subit une expansion adiabatique et la chaleur n´ecessaire est pr´elev´ee au cryostat ce qui permet de le refroidir. L’h´elium `a basse pression ainsi produit retourne ensuite au compresseur.

Un des avantages de ce tube puls´e est que l’expansion de l’h´elium dans la tˆete froide a lieu sans d´eplacement ni piston, donc sans partie mobile ce qui limite les vibrations et l’usure. Un tel tube puls´e nous permet de descendre jusqu’`a 25 K sur la platine la plus froide, avec l’avantage de ne pas n´ecessiter de transferts r´eguliers d’h´elium liquide. De plus le cryostat est rapide `a refroidir : apr`es une heure ou deux de pompage sur l’enceinte, le compresseur peut ˆetre d´emarr´e et `a partir de

190 195 200 205 210 215 220 225 230 235 Temp´erature (K) 10−5 10−4 10−3 10−2 10−1 100 101 Temps de relaxation (s) Glyc´erol : Tg= 190 K

Figure 2.10 – Evolution du temps de relaxation τα en fonction de la temp´erature

pour le glyc´erol. Ceci montre bien l’importance d’un r´eglage pr´ecis et stable de la

temp´erature de l’´echantillon, vu la vitesse d’´evolution de τα.

l`a, il faut 5 ou 6 heures pour que la cellule soit stable aux environs de 200 K (la platine froide continuera encore une heure ou deux `a descendre `a sa temp´erature de fonctionnement). De plus la platine froide ne remonte pas en temp´erature mˆeme lorsque l’on r´echauffe la cellule `a 300 K pendant quelques heures, ce qui permet ensuite de refroidir rapidement la cellule (en moins de trois heures) et d’´eviter que le liquide ne cristallise.

La temp´erature ´etant le param`etre exp´erimentale auquel le liquide surfondu est le plus sensible (voir figure 2.10), il est crucial que sa r´egulation dans la cellule soit aussi fine et pr´ecise que possible. C’est ce que nous allons d´etailler dans la suite.

2.1.3.2 R´egulation en temp´erature

Les signaux que nous voulons mesurer sont tr`es sensibles `a la temp´erature de l’´echantillon. En effet, le temps de relaxation ´evolue tr`es vite avec la temp´erature

dans la gamme ´etudi´ee (figure 2.10), passant de 10−5 s `a 232 K, `a 4 s `a 195 K.

Il est donc tr`es important pour nous de connaˆıtre pr´ecis´ement la temp´erature de notre ´echantillon. Vu la g´eom´etrie des condensateurs, il n’est pas possible de placer un thermom`etre trop pr`es des ´electrodes, deux thermom`etres CERNOX 1070 ont ´et´e utilis´es : un thermom`etre (dit A) baigne dans le glyc´erol entre les

deux ´echantillons. Un second thermom`etre (dit B) est plac´e dans le glyc´erol, `a l’aplomb de la r´esistance de chauffage qui permet la r´egulation en temp´erature de la cellule. Ces deux thermom`etres et la r´esistance de chauffage plac´ee sous la cellule constituent la boucle de mesure/r´egulation principale de l’exp´erience. Deux

autres thermom`etres sont plac´es, l’un sur la platine ditefroide(voir figure 2.12

pour l’identification des platines) et l’autre sur la platine  chaude et servent

surtout de contrˆole lors de la descente en temp´erature du cryostat.

Cette r´egulation est assur´ee par le  Temperature Controler 331 de

Lake-Shore®, avec les thermom`etres CERNOX calibr´es et fonctionnant de mani`ere optimale sur la plage 4-325 K. Nous imposons la temp´erature de consigne et nous rentrons les param`etres de la r´egulation (leur d´etermination est expliqu´ee par la

suite), le Temperature Controler ajuste lui-mˆeme la puissance envoy´ee dans

la r´esistance de chauffe en fonction de la temp´erature mesur´ee et de la consigne. La r´esistance de chauffe vaut 50 Ω et la puissance maximale envoy´ee est de 50 W. Lorsque le r´egime stationnaire est atteint, la puissance envoy´ee est d’environ 6,5 W. La puissance envoy´ee est calcul´ee ainsi :

sortie du chauffage = P  e + I Z e(t)dt + D^de dt 

avec e = Tconsigne− Tr´eelle l’erreur.

(2.2)

Le terme P , le gain, est la r´eponse simple, lin´eaire. N´eanmoins, ce terme ne suffit pas pour assurer une bonne convergence vers l’erreur nulle. Pour d´eterminer sa va-leur, il faut une connaissance tr`es pr´ecise des transferts thermiques dans le syst`eme. Usuellement, elle est donc d´etermin´ee par essai-erreur (voir figure 2.11). Si P est trop ´elev´e, la r´egulation va osciller ind´efiniment car elle va trop r´eagir `a chaque modification. Si P est trop petit, l’erreur e va se stabiliser `a une grande valeur, sans qu’il y ait d’oscillations. Un bon r´eglage de P correspond `a une temp´erature qui va osciller une ou deux fois autour de la consigne puis se stabiliser, mais la valeur atteinte ne sera pas forc´ement la consigne. C’est l’introduction du param`etre I qui permet de prendre en compte l’erreur int´egr´ee sur un certain temps. Quand l’erreur est nulle, ce terme maintient une sortie constante et donc la temp´erature va se sta-biliser `a la valeur de consigne. Apr`es un r´eglage correct de P et I, la temp´erature oscille plusieurs fois avant d’atteindre sa valeur de consigne. Le r´eglage de D, le coefficient du terme d´eriv´e, permet de r´eagir plus vite quand l’erreur change ra-pidement et r´eduit donc le temps n´ecessaire pour atteindre la consigne, c’est ce que l’on voit au d) figure 2.11. Dans tous les cas, si le calcul du courant `a envoyer donne un nombre n´egatif, le chauffage est coup´e puisqu’il n’est pas possible de pomper de la chaleur.

Figure 2.11 – R´eglage des param`etres P, I, et D : allure de l’´evolution de la temp´erature avec le temps lors d’une augmentation de la consigne, dans diff´erents cas correspondant au r´eglage des param`etres P , I, D. Dans les cas a), b) et c) I et D sont nuls. Pour a) P est sup´erieur `a la valeur id´eale, pour c) P est inf´erieur, pour b), il est correctement ajust´e. En d) et e), on ajoute successivement les bonnes valeurs de I et D. D’apr`es [95]

En pratique, la stabilisation de la temp´erature `a moins de 0,2 K pr`es prend en-viron une demi-heure une fois la temp´erature de consigne atteinte pour la premi`ere fois. Il est n´ecessaire d’utiliser comme temp´erature de mesure celle donn´ee par le thermom`etre B. En effet A est situ´e trop loin de la r´esistance de chauffe, les trans-ferts thermiques ´etant longs, la r´egulation ne peut pas ˆetre efficace si elle r´eagit avec plusieurs minutes de retard. Si on utilise A pour r´eguler, la stabilisation sera beaucoup plus lente. On utilise donc le thermom`etre B pour r´eguler mˆeme si sa temp´erature n’est pas celle de l’´echantillon.

2.1.3.3 Cˆablage du cryostat

Une attention toute particuli`ere a ´et´e port´ee au parcours des diff´erents cˆables `a l’int´erieur du cryostat. Deux s´eries de cˆables circulent dans le cryostat, les cˆables qui concernent la r´egulation en temp´erature : mesures de la r´esistance des ther-mom`etres (`a 4 points) et circuit d’alimentation de la r´esistance de chauffage ; et les cˆables concernant la mesure di´electrique, c’est `a dire ceux qui vont aux ´electrodes. Les cˆables de mesure partent des ´electrodes sous forme de fils de cuivre vernis. Ils rejoignent le bord de la cellule (voir les prises rondes sur la photographie 2.16) et ce sont des petits coaxiaux blancs qui ressortent (visibles sur la photographie 2.12 `a l’avant, au niveau de l’´etiquette jaune ) et sont connect´es `a la platine support

puis `a la platine froide via les six connecteurs gain´es de rouge `a gauche de la

photographie. Les cˆables y sont thermalis´es `a la temp´erature de la platine froide (environ 25 K) par leur masse qui est reli´ee `a la platine au niveau des connecteurs. Sous la platine, les cˆables de mesure ressortent sous forme de coaxiaux (bleus),

thermalis´es sur la platine chaude `a 40 `a 50 K sous le bloc visible `a l’avant.

Ces coaxiaux sont reli´es en sortie du cryostat `a des prises BNC permettant la connexion aux appareils de mesure.

Les signaux de mesure circulent de la sortie de la cellule au circuit de mesure sur environ un m`etre de cˆable dans des coaxiaux. Ceux-ci pr´esentent l’avantage de blinder notre mesure contre les signaux parasites ext´erieurs qui pourraient venir la perturber. Mais cette grande distance de cˆable g´en`ere des capacit´es parasites qu’il faudra compenser dans nos circuits et nos mesures. Nous avons pu mesurer la capacit´e parasite due `a ces cˆables `a l’int´erieur du cryostat qui vaut environ 330 pf (voir la fa¸con dont nous l’avons prise en compte partie 3.1).

La r´egulation en temp´erature, moins vuln´erable aux parasites, ne va pas circuler dans le cryostat par des cˆables coaxiaux. Elle sort de la cellule par les cˆables blancs

Cellule de mesure Câble de mesure de température Platine « froide » Platine « chaude » Coaxiaux de mesure à la sortie de la cellule Connecteurs des coaxiaux de mesure Thermalisation des coaxiaux de mesure Thermalisation de la régulation en température Résistance de chauffage de la cellule

Figure 2.12 – L’int´erieur du cryostat : de haut en bas : la cellule de mesure,

la platine support de la cellule, la platine froide, la platine chaude  et le

(situ´es sur les cˆot´es de la photographie 2.12) qui sont ensuite thermalis´es sur la platine froide `a l’avant : ce sont les faisceaux argent´es pos´es sur une plaque cuivr´ee que l’on voit au centre de l’image. On voit aussi sur la platine chaude `a gauche la thermalisation suivante. Cette thermalisation des cˆables aux ´etages successifs permet d’´eviter que les cˆables ne v´ehiculent trop de pertes thermiques vers la cellule. A la sortie du cryostat, ces cˆables sont group´es, enroul´es dans des tresses de masse qui connectent le cryostat `a la masse de la baie de mesure. Ils sont r´epartis selon leur usage (thermom´etrie ou chauffage) dans une boˆıte blind´ee et connect´es ensuite aux contrˆoleurs de temp´erature.

Toutes ces pr´ecautions prises lors du cˆablage du cryostat permettent d’assurer le moins de pertes thermiques possible au niveau de la cellule et surtout une bonne qualit´e de nos mesures, prot´eg´ees du bruit ´electromagn´etique ambiant.