procédé
1. Etude des réactions chimiques (oxydation) 87 1.1. Détection d’une réaction d'oxydation avec le HFM 88
1.2. Etude de la cinétique d’oxydation 89
2. Etude des transitions: métal oxyde, oxyde métal 96
2.1. Les différents types d’hystérésis 96
2.2. Etude du Ti 97
2.3. Etude de l’Al 101
3. Synthèse 107
Etude de la pulvéris
Dans ce troisième chapitre
l’étude des procédés en pulvérisation réactive est montré. Pour cela, deux matériaux dont la pulvérisation réactive est bien connue sont utilisés
Dans un premier temps, la fa
surface d’un film métallique à l’aide du fluxmètre est étudiée. La cinétique d’oxydation est également explorée. Dans un deuxième temps, le fluxmètre et le spectromètre de masse ont été couplés pour
deux matériaux.
1. Etude des réactions chimiques (oxydation)
La détection d'une réaction chimique au niveau du substrat densité de flux a été mise en évidence
S.Bornholdt et al ont comparé le flux d'énergie reçu par le substrat durant la croissance de films de ZnO dans un plasma Ar et un plasma Ar/H
Ces mesures ont été faites avec la de H. Kersten à Kiel [Stahl, 2010
flux d’énergie totale mesurée à différentes pressions dans les deux atmosphères. Il apparaît clairement que l’énergie déposée est toujours supérieure en présence d’hydrogène en phase gazeuse. Cela est attribué à la réaction exothermique de formation de la molécule H2
Figure III. 1. Mesure du flux d'énergie en fonction de la pression avec une sonde calorimétrique dans un plasma Ar ou Ar/H
R. Dussart et al ont utilisé le fluxmètre pour mettre en évidence une réaction chimique au niveau du substrat dans un plasma
cela un substrat de silicium a été fixé sur le HFM. La densité de flux d'énergie a été mesurée pour des plasmas initiés dans l’Ar ou le SF
l'atmosphère est non réactive (argon seul), seules les inte
lieu : une faible densité de flux est mesurée. Dans le cas du plasma SF
Etude de la pulvérisation magnétron réactive: Possibilité de contrôle du procédé
87
troisième chapitre, l’intérêt des mesures des transferts d’énergie pour l’étude des procédés en pulvérisation réactive est montré. Pour cela, deux matériaux dont la pulvérisation réactive est bien connue sont utilisés ; l’aluminium et le titane.
Dans un premier temps, la faisabilité de la détection d'une réaction d’oxydation à la surface d’un film métallique à l’aide du fluxmètre est étudiée. La cinétique d’oxydation est également explorée. Dans un deuxième temps, le fluxmètre et le spectromètre de
pour l’étude des transitions métal-oxyde et oxyde
Etude des réactions chimiques (oxydation)
La détection d'une réaction chimique au niveau du substrat à l’aide des mesur
a été mise en évidence lors de précédentes études. Par exemple, S.Bornholdt et al ont comparé le flux d'énergie reçu par le substrat durant la croissance de films de ZnO dans un plasma Ar et un plasma Ar/H2 [
mesures ont été faites avec la sonde calorimétrique développée dans
Stahl, 2010]. La figure III.1 montre l’évolution de la densité de flux d’énergie totale mesurée à différentes pressions dans les deux atmosphères. Il t clairement que l’énergie déposée est toujours supérieure en présence d’hydrogène en phase gazeuse. Cela est attribué à la réaction exothermique de
2 à la surface du substrat.
du flux d'énergie en fonction de la pression avec une sonde calorimétrique dans un plasma Ar ou Ar/H2 [Bornholdt, 2013
R. Dussart et al ont utilisé le fluxmètre pour mettre en évidence une réaction chimique au niveau du substrat dans un plasma de gravure [Dussart, 2008
cela un substrat de silicium a été fixé sur le HFM. La densité de flux d'énergie a été mesurée pour des plasmas initiés dans l’Ar ou le SF6 (cf. Figure I
l'atmosphère est non réactive (argon seul), seules les interactions physiques ont : une faible densité de flux est mesurée. Dans le cas du plasma SF
ation magnétron réactive: Possibilité de contrôle du procédé
, l’intérêt des mesures des transferts d’énergie pour l’étude des procédés en pulvérisation réactive est montré. Pour cela, deux matériaux
; l’aluminium et le titane.
isabilité de la détection d'une réaction d’oxydation à la surface d’un film métallique à l’aide du fluxmètre est étudiée. La cinétique d’oxydation est également explorée. Dans un deuxième temps, le fluxmètre et le spectromètre de oxyde et oxyde-métal des
à l’aide des mesures de de précédentes études. Par exemple, S.Bornholdt et al ont comparé le flux d'énergie reçu par le substrat durant la [Bornholdt, 2013].
sonde calorimétrique développée dans l’équipe .1 montre l’évolution de la densité de flux d’énergie totale mesurée à différentes pressions dans les deux atmosphères. Il t clairement que l’énergie déposée est toujours supérieure en présence d’hydrogène en phase gazeuse. Cela est attribué à la réaction exothermique de
du flux d'énergie en fonction de la pression avec une sonde Bornholdt, 2013]
R. Dussart et al ont utilisé le fluxmètre pour mettre en évidence une réaction Dussart, 2008]. Pour cela un substrat de silicium a été fixé sur le HFM. La densité de flux d'énergie a été (cf. Figure III.2.a). Quand ns physiques ont : une faible densité de flux est mesurée. Dans le cas du plasma SF6, des
Etude de la pulvérisation magnétron réactive: Possibilité de contrôl
densités de flux plus élevées dues à la formation de la molécule volatile SiF (réaction menant à la gravure) sont mesurées pour différentes valeurs de la puissance. La figure III.2.b présente la densité de flux mesurée en fonction de la puissance dans différentes conditions plasma
Ar/Si et SF6/SiO2) et une condition «
réaction exothermique de gravure est clairement mise en évidence aux différentes puissances. [Dussart, 2008
réactive pour détecter des réactions d'oxydation
Figure III. 2. (a) Evolution de la densité de flux mesurée avec le HFM en fonction du temps en plasma d’Ar et plasma de SF
sur le HFM. (b) Evolution de la densité de flux d'énergie (valeur maximale) en fonction de la puissance pour différentes conditions plasma et différents substrats (condition de gravure:
SF6 / Si; conditions non-réactives: SF
1.1. Détection d’une réaction d'oxydation
Comme décrit dans le deuxième chapitre, pour
métalliques, et lors de l’introduction de l’oxygène dans l’enceinte, des réactions peuvent avoir lieu à la surface du substrat. Les réactions d'oxydation étant exothermiques à cause de la formation des liaisons O
énergie qui peut être détectée par le HFM [
Pour ce type de mesures, le HFM (avec une pastille de cuivre) est placé dans l'enceinte en face de la cible
suivant est suivi:
: Dépôt d'une couche de métal en Ar pur
: Interaction d'O2 avec le métal fraichement déposé sur la pastille
Etude de la pulvérisation magnétron réactive: Possibilité de contrôl
88
densités de flux plus élevées dues à la formation de la molécule volatile SiF (réaction menant à la gravure) sont mesurées pour différentes valeurs de la
.2.b présente la densité de flux mesurée en fonction de la puissance dans différentes conditions plasma : conditions non réactives (Ar/SiO
) et une condition « gravante » (SF6 sur Si). L’énergie libérée par la réaction exothermique de gravure est clairement mise en évidence aux différentes , 2008]. Le HFM a été utilisé également pendant la pulvérisation tecter des réactions d'oxydation [Thomann, 2013].
. (a) Evolution de la densité de flux mesurée avec le HFM en fonction du temps en plasma d’Ar et plasma de SF6 pour différentes puissances, un substrat de Si est ici fixé sur le HFM. (b) Evolution de la densité de flux d'énergie (valeur maximale) en fonction de la s conditions plasma et différents substrats (condition de gravure:
réactives: SF6 / SiO2, Ar / SiO2 et Ar / Si) [Dussart, 2008
énergie qui peut être détectée par le HFM [Thomann, 2013].
Pour ce type de mesures, le HFM (avec une pastille de cuivre) est placé dans l'enceinte en face de la cible (2 pouces) à pulvériser et le protocole expérimental
pôt d'une couche de métal en Ar pur
avec le métal fraichement déposé sur la pastille
Etude de la pulvérisation magnétron réactive: Possibilité de contrôle du procédé
densités de flux plus élevées dues à la formation de la molécule volatile SiF4
(réaction menant à la gravure) sont mesurées pour différentes valeurs de la .2.b présente la densité de flux mesurée en fonction de la : conditions non réactives (Ar/SiO2, L’énergie libérée par la réaction exothermique de gravure est clairement mise en évidence aux différentes ]. Le HFM a été utilisé également pendant la pulvérisation
. (a) Evolution de la densité de flux mesurée avec le HFM en fonction du temps pour différentes puissances, un substrat de Si est ici fixé sur le HFM. (b) Evolution de la densité de flux d'énergie (valeur maximale) en fonction de la s conditions plasma et différents substrats (condition de gravure:
Dussart, 2008]