Etude préliminaire

Des études précédentes ([COR05], [NGU06]) ont mis en évidence les potentialités d’adjuvants organiques « verts » comme adjuvants pour matériaux cimentaires.

Dans le cadre de notre démarche visant à limiter l’impact environnemental des matériaux de construction, nous avons donc réalisé une étude prospective préliminaire afin d’identifier des molécules issues du végétal dont les propriétés, notamment tensioactives, permettraient d’améliorer les caractéristiques de la matrice pouzzolanique proposée, en termes de résistance à court terme, de variations dimensionnelles et éventuellement de maniabilité.

Cinq adjuvants liquides, co-produits de la filière agro industrielle ont été sélectionnés et fournis par le Laboratoire de Chimie Agroindustrielle de Toulouse (LCA). Ils ont été choisis en fonction de critères précédemment définis : disponibilité de la matière première végétale, procédés de transformation propres, propriétés tensioactives et absence d’écotoxicité.

Les composés testés permettaient également de couvrir une large gamme de HLB, balance hydrophile/lipophile, indice qui caractérise l’hydrophilicité d’un agent de surface.

Le Tableau II - 7 ci-dessous présente ces 5 adjuvants ainsi que leurs principales caractéristiques. Adjuvant Référence commerciale Matière première renouvelable Densité (kg/m3) Viscosité 40°C (mm²/s) HLB Carbonate de glycérol (CG) - Glycérol 1390 24.7 - Glycérol monococoate acétylé (GM)

Radiamuls 2134 Huile de coprah

et glycérol 944 17 3.8 Monolaurate de Sorbitan éthoxylé (SME) Radiasurf 7137, Tween20, Polysorbate20 Sucre et huile de palme 1053 160 16.5 Diricinoléate de

PEG (DPEG) Radiasurf 7445 Huile de ricin 966 123 11.4

Polyglycérol polyricinoléate (PP) Radiamuls Poly2253 Glycérol et huile de ricin 950 1643 4

Tableau II - 7. Caractéristiques principales des cinq adjuvants retenus pour notre étude [MAT01],[OLEON],[INTER]

Lors de cette phase exploratoire, la composition du liant utilisé a été fixée arbitrairement à 50% de NHL5 et 50% de MK. Cette formulation pourra être optimisée par la suite suivant différents critères en fonction de l’application et des objectifs visés (critères mécaniques, environnementaux ou encore économiques).

Le dosage en adjuvant a été fixé à 1% en masse de liant. Le rapport E/L a, dans un premier temps, été ajusté lors du malaxage pour obtenir visuellement un mélange de maniabilité comparable : un prémélange était réalisé avec un E/L=0.4, l’adjuvant étant mélangé à l’eau de gâchage, puis de l’eau était rajoutée au mélange jusqu’à obtention d’une pâte onctueuse sans

ségrégation. Ainsi, il était possible de mettre en évidence un éventuel effet réducteur d’eau des adjuvants. Les résultats de cette première étape sont visibles dans le Tableau II - 8.

Adjuvant E/L Aspect de la pâte fraîche Temps d’écoulement au maniabilimètre (s)

Témoin 0.45 16

Carbonate de glycérol

(CG) 0.45

Pâte visqueuse, collante. Raidissement rapide de la pâte après arrêt du malaxage

131 Glycérol monococoate

acétylé (GM)

0.435

Diminution de la quantité d’eau nécessaire. Aspect mousseux, pâte non collante. Adjuvant soluble dans l’eau, moussant.

31 Monolaurate de

Sorbitan éthoxylé (SME)

0.438

Diminution de la quantité d’eau nécessaire. Aspect mousseux, pâte non collante.

27 Diricinoléate de PEG

(DPEG) 0.465

Moins collant qu’avec CG et

aspect légèrement mousseux. 64

Polyglycérol polyricinoléate (PP)

0.47

Adjuvant non soluble, ne se disperse pas lors du malaxage, colle aux parois du récipient => inutilisable

-

Tableau II - 8. Récapitulatif des propriétés à l’état frais des pâtes témoin et contenant les différents adjuvants

Les résultats des propriétés à l’état frais ont permis d’écarter immédiatement le PP en raison de son caractère collant et insoluble qui ne lui permettait pas de se disperser dans la pâte. Dans un deuxième temps, afin de déterminer les performances mécaniques de chaque mélange en s’affranchissant de la variation du rapport E/L, nous avons réalisé une nouvelle série d’éprouvettes à E/L constant égal à 0.45. Pour cette série, la dispersion des adjuvants dans l’eau de gâchage ayant posé problème dans la première étape, nous avons décidé d’incorporer l’adjuvant directement dans la pâte fraîche.

0 5 10 15 20 25

témoin CG GM SME DPEG

Endo Air Rc ( M P a ) 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5

témoin CG GM SME DPEG

Endo Air Rf ( M P a )

Figure II - 8. Résistances en compression et en flexion à 28 jours des échantillons témoins et contenant les différents adjuvants conservés à l’air ou en condition endogène

Le CG présente un net effet accélérateur de durcissement qui se traduit notamment par une augmentation importante du temps d’écoulement au maniabilimètre (Tableau II - 8).

De plus, comme on peut le voir sur la Figure II - 8, l’incorporation de 1% de CG à la pâte permet d’améliorer les résistances en compression et en flexion par rapport à la pâte témoin et ce quelque soit le mode de conservation (pour les résistances en compression : + 12% à l’air et +72% en conditions endogènes).

Enfin, l’observation visuelle des éprouvettes durcies conservées à 50%HR permet de mettre en évidence l’absence de microfissuration de surface contrairement aux éprouvettes témoins. Ce résultat pourrait provenir d’une réduction du retrait de dessiccation du fait de l’incorporation de l’adjuvant.

L’incorporation des adjuvants GM et SME se traduit par des propriétés similaires, la pâte à l’état frais présente un aspect mousseux. Ces adjuvants présentent un effet entraineur d’air important qui induit la formation d’un réseau de bulles d’air dans la pâte à l’état frais qui subsiste dans le matériau durci. Ces adjuvants semblent également présenter un léger effet réducteur d’eau puisque, pour atteindre visuellement une maniabilité semblable dans le bol de malaxage, la quantité d’eau à ajouter est légèrement plus faible que pour le témoin. Cependant, le temps d’écoulement au maniabilimètre étant légèrement supérieur à celui de la pâte témoin, on ne peut pas réellement conclure à un effet plastifiant.

Du point de vue de la résistance en compression, les pâtes contenant 1% de GM et 1% de SME présentent des performances en général plus faibles que celles du témoin, en particulier pour la conservation en condition endogène. Les résultats des résistances en flexion sont trop dispersés pour pouvoir conclure.

Enfin, le DPEG ne présente pas d’effet particulier à l’état frais et induit une diminution de la résistance en compression en condition endogène.

A l’issue de cette phase exploratoire, nous avons donc retenu deux adjuvants pour leurs propriétés à l’état frais et à l’état durci :

- le SME, pour son effet entraineur d’air induisant la formation d’un réseau de bulles d’air dans la pâte fraîche qui perdure à l’état durci. Cet aspect est intéressant, d’une part, car il permettrait d’obtenir un matériau de masse volumique plus faible et, d’autre part, car il pourrait améliorer la résistance thermique du matériau durci (le SME a été préféré au GM en raison de l’intensité de l’effet moussant légèrement plus marquée) ; - le CG, pour son effet accélérateur de durcissement qui pourrait être valorisable dans

une application en préfabrication à démoulage immédiat. De plus, son incorporation induit l’amélioration des propriétés mécaniques de la pâte à 28 jours.