Etude de l’approvisionnement en azote du porte-échantillon

Compte-tenu des mesures expérimentales de la température du PEC et du PEF au début de la thèse, à savoir autour de -110°C, l’azote n’était vraisemblablement pas à l’état liquide à cette époque. Dans un premier temps, l’objectif a consisté à comprendre les raisons pour lesquelles il n’était pas à l’état liquide. Ensuite, des développements techniques ont été réalisés pour disposer de l’azote liquide.

D.2.3.1. Revue de la conception de la régulation du

porte-échantillon froid (PEF)

L'azote qui sert à la régulation du PEF provient d'un réservoir à l'extérieur du bâtiment, où il est stocké à -183°C sous une pression de 3,5 bar cf. Figure 47. L'admission de l'azote dans COPHOS est régie par l'ouverture d'une microvanne commandée par un régulateur cf. Figure 48. Une stratégie de régulation en boucle fermée (asservissement) permet d'ajuster l'ouverture de la microvanne pour optimiser le flux d'azote et réguler le PEF autour de la température de consigne. La même stratégie de régulation existe pour l’enveloppe, qui était maintenue à une époque à -180°C avant le développement des caractérisations en mode chaud (mode utilisé pendant la thèse).

124 Figure 47 : Schéma du réseau d’approvisionnement en azote liquide de COPHOS

Figure 48 : Schéma de régulation du porte-échantillon froid (PEF) : le débit d’azote (symbolisé par la flèche en forme de Z dans le cercle) qui circule à l’intérieur du PEF est régulé par une microvanne ; la température du PEF (flèche vers le bas) est mesurée par un thermocouple ; l’information (pointillées) est transmise au régulateur qui commande le servomoteur de la microvanne pour

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D.2.3.2. Mise en évidence d’une régulation à l’azote liquide

dans des conditions particulières

A priori, le réseau d’azote du laboratoire délivre de l’azote à l’état liquide pourvu que l’azote gazeux résiduel présent dans les canalisations en début d’essai soit purgé. La présence d’azote à l’état gazeux provient donc du moyen d’essai. Pour comprendre pourquoi l’azote n’est pas à l’état liquide, des essais ont été réalisés avec la chaîne de régulation de l'enveloppe (même si le mode froid de l’enveloppe n’est pas utilisé pendant les caractérisations).

Au cours des essais, on observe une régulation de l'enveloppe à -170°C. De l’azote liquide circule donc dans l’enveloppe. Lorsque l’enveloppe et le PEF sont tous les deux régulés à l’azote, la température du PEF chute elle-aussi à -170°C. Ainsi, la régulation à l’azote liquide de l’enveloppe permet au PEF d’être lui-aussi régulé à l’azote liquide.

Pourtant, lorsque l’enveloppe est utilisée en mode chaud et que l’on tente de réguler le PEF à l’azote liquide, la microvanne du PEF est ouverte au maximum, mais la température est toujours limitée vers -110°C.

La régulation du PEF est alors typique d’une boucle ouverte mal calibrée : le régime permanent est atteint au bout d’un temps très long, et la valeur de consigne n’est jamais dépassée (dans notre cas elle n’est même pas suffisamment approchée). Les paramètres de régulation ont été changés pour réguler en boucle ouverte, cependant aucun changement positif n’a été observé. On peut alors en déduire que la chaîne de régulation à l’azote liquide de l'enveloppe est fonctionnelle, contrairement à celle du PEF.

D.2.3.3. Identification technique des causes de la régulation

en boucle ouverte à l'azote gazeux

Dans un premier temps, l'hypothèse d'un bouchon dans la ligne d'azote du PEF a été émise : - soit dans la microvanne à cause du pointeau (qui sert à réguler le flux d'azote) ;

- soit dans le PEF à cause de la laine d'acier (qui sert à augmenter les transferts thermiques dans le PEF).

La microvanne a été changée et la laine d'acier retirée : aucune différence n'a été observée. L'hypothèse a donc été invalidée.

126 Dans un second temps, une étude du fonctionnement de chaque maillon de la chaîne de régulation du PEF a été effectuée. Les tests ont consisté à remplacer chaque maillon par son équivalent de la chaîne de régulation de l'enveloppe qui, elle, est fonctionnelle.

Les essais ont révélé que le régulateur du PEF était défectueux : bien que celui-ci indiquât être au maximum de ses performances, la tension qu'il fournissait à la microvanne ne permettait pas une ouverture complète de la microvanne du PEF. L'azote qui traversait le PEF était donc seulement gazeux à -110°C car le débit d’azote dans la ligne était trop faible.

D.2.3.4. Régulation à l’azote liquide

Le régulateur défectueux a été remplacé. Une stratégie de régulation PID a été choisie pour réguler le PEF car elle permet de faire un compromis entre rapidité, précision et stabilité. Des régulations à l'azote liquide stables et reproductibles ont été réalisées à la suite de ce remplacement. Par conduction, les composants ont été refroidis à des températures inférieures à -80°C. De plus, la température du PEF reste stable pendant les ATG. Cette plus grande puissance de froid s'explique par le fait que la valeur du coefficient de transfert thermique convectif de l'azote liquide vaut entre 1000 et 10000 W∙m-2∙K-1 contre 10 à 1000 W∙m-2∙K-1 pour l'azote gazeux.

Grâce à l’azote liquide, Le PEF est donc transformé en un cryostat à une température proche de -170°C. Celle-ci est unique car elle est fonction des propriétés de fluide de l'azote liquide (pression température, célérité, etc.) et de la conduction dans le corps en acier inoxydable du porte-échantillon. Ces propriétés ne peuvent pas être contrôlées par l'expérimentateur, mais s'avèrent être stables dans le temps compte-tenu de la stabilité du stockage et de la distribution de l'azote liquide.

Un autre avantage de la régulation à l’azote liquide est qu’elle n'est pas sensible à d'autres utilisateurs d'azote liquide, car aucune perturbation du débit n'a été observée pendant les essais conjoints avec d’autres moyens d’essai.

En revanche, l’inconvénient de la régulation à l'azote liquide est la formation de givre en sortie de COPHOS, ce qui présente un risque de dégradation par dégivrage pour le faux-plafond de la salle d'expérimentation.

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Conclusion du sous-chapitre D.2.2

Le régulateur du PEF défectueux réduisait le débit d’azote, qui restait alors à l’état gazeux à l’intérieur du PEF. Son changement a conduit à la capacité de régulation à l’azote liquide. Par augmentation des transferts thermiques, les plaques ont pu être refroidies à la température objectif de -80°C.

D.2.3. Développement des résistances thermiques des