Etude de cristaux dans la minibouteille

Tous les cristaux réalisés dans la minibouteille sont faits à partir d’hélium 4 de

pureté naturelle (300 ppb 3_He).

4.2.3.1 Croissance de polycristaux à volume constant

Nous présentons la croissance d’un polycristal fait à volume constant dans la minibouteille. Il est réalisé par la méthode habituelle du blocage du capillaire de remplissage. Avec une pression initiale de 67 bar dans la cellule, la croissance a débuté à 2.72 K et s’est terminée à 1.85 K et à 32.5 bar. L’accès optique du cryostat nous permet d’observer la croissance du polycristal (voir les photographies Fig. 4.9). Nous pouvons aussi mesurer la variation de la période de l’oscillateur associée à la croissance (voir le graphique Fig. 4.10).

La croissance de ce cristal a duré 30 min. La variation de période de résonance

associée à la croissance du polycristal dans la cellule est ∆Ppoly=3750-1540=2210 ns

et la période de résonance de l’oscillateur de torsion est P=1.1 ms, soit une variation relative de période de 0.1 %. L’accès optique nous permet habituellement d’observer la présence de désordre pendant la croissance des polycristaux. Les photographies de la croissance Fig. 4.9 montrent un front de croissance relativement régulier comparé au front de croissance des photographies de cristaux faits à volume constant dans nos précédentes cellules en cuivre (voir chapitre 2). On explique cela par le fait que le gradient thermique qui donne le sens de la croissance du cristal, est radial dans la minibouteille, alors que dans la cellule en cuivre, il est principalement orthogonal aux parois en cuivre (bon conducteur thermique). Le résultat est que dans la cellule en cuivre des petits canaux liquides s’ouvrent à l’intersection des joints de grains et de la fenêtre. Dans le cas de la minibouteille, la croissance se propage à partir de

Figure 4.9 – Photographies de la croissance d’un cristal fait à volume constant à partir du fluide normal à 2.72 K, la croissance finit à 1.85 K. Les ondulations de la paroi et les lignes blanches sont dues à des défauts de polissage du saphir.

toute la surface interne de la minibouteille. Il est difficile de focaliser sur toute la surface interne car elle est courbe.

À la fin de l’étude de ce polycristal nous avons voulu vérifier la présence de joints de grains. Pour cela, nous avons fait fondre le polycristal en diminuant la pression dans le capillaire de remplissage à 37 mK. On observe sur la photographie (2) de la Fig. 4.11 que le front de fonte est relativement plat, il n’y a pas beaucoup de canaux liquides visibles. En (3) les canaux liquides finissent par apparaître dans le fond de la minibouteille. Ces canaux liquides montrent la présence de joints de grains et en d’autres termes que ce cristal fait à volume constant est bien un échantillon polycristallin. Il semble cependant que la partie basse soit plus désordonnée que la partie haute du cristal.

1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 05_02_11_BC_cristallisation2

PolyX volume constant

P-P* (ns ) Température (K) Fin 1.85 K Début 2.72 K

Figure 4.10 – Mesure de la période en fonction de la température pendant la

croissance du polycristal à volume constant

1

2

3

4

4.2.3.2 Résultats dans les polycristaux

Nous avons réalisé des mesures de la période et du facteur de qualité en fonction de la température sur plusieurs polycristaux faits à volume constant. Avec la pureté

de l’hélium utilisé (300 ppb3_{He), on s’attend à trouver une anomalie de rotation dans}

des polycristaux entre 100 et 200 mK, d’après les précédents résultats de mesure (voir chapitre 1). Cette anomalie de rotation est censée se manifester par une chute de la période de résonance et un pic de dissipation dans cette gamme de température. Nos mesures dans les polycristaux en utilisant la méthode du verrouillage de la fréquence de résonance avec la détection synchrone PAR124 ne nous ont pas permis d’observer une telle anomalie.

D’une part la pente de la partie haute température de la dépendance en tempé- rature de la période était différente dans les mesures du polycristal et dans celles de la cellule vide. Nous n’avons donc pas pu soustraire le signal de référence de la cellule vide du signal mesuré dans le polycristal. De la même façon, la dépendance en tem- pérature du facteur de qualité était trop différente entre les mesures du polycristal et celles de la cellule vide pour que l’on puisse soustraire un signal de référence.

D’autre part, une autre façon de mesurer l’anomalie de rotation est de comparer le signal de la période dans le polycristal à différentes vitesses d’oscillation. D’après ce que l’on connait des précédentes expériences (voir chapitre 1), au delà de la vitesse critique d’oscillation l’anomalie de rotation commence à diminuer. Elle disparaît totalement à grande vitesse d’oscillation. Nous avons observé une tendance à ce que la période soit plus grande à forte amplitude qu’à basse, cependant, il n’était pas possible de dissocier l’effet non linéaire induit par la tige de torsion d’un quelconque effet dans l’hélium solide. Les mesures à différentes vitesses dans la cellule vide (voir Fig. 4.7(a)) devaient nous permettre de trouver une vitesse d’oscillation seuil en dessous de laquelle l’effet non linéaire disparait. Nous aurions ainsi pu mesurer une éventuelle diminution de l’anomalie de rotation en fonction de la vitesse des oscillations, en dessous de cette vitesse seuil. La vitesse d’oscillation la plus basse que nous ayons utilisée est 2.1 µm/s car en dessous de cette vitesse le rapport signal sur bruit est trop faible et la détection synchrone n’est plus capable de verrouiller le signal. Les courbes de la période de la Fig. 4.7(a) montrent que l’effet non linéaire est présent même à faible vitesse (3.5 µm/s) cela nous a empêché de mesurer une quelconque dépendance en vitesse du signal mesuré dans le polycristal avec cette méthode. Nous verrons à la section 4.2.4 quelles améliorations ont été obtenues en changeant de méthode de mesure.

4.2.3.3 Conclusion

Nous avons étudié de nombreux polycristaux réalisés à volume constant comme celui-ci ainsi que d’autres polycristaux réalisés par injection rapide de masse dont la méthode de croissance est décrite au chapitre 2. Le fait que l’anomalie de rotation soit très faible dans les polycristaux étudiés dans notre oscillateur et que la stabilité de la période soit mauvaise, nous n’avons pas pu mesurer de NCRI de polycristaux dans la minibouteille.

4.2.3.4 Croissance de monocristaux dans la minibouteille

Dans la minibouteille, il est plus difficile d’observer la croissance cristalline du fait de la réfraction de la lumière sur la surface courbée de celle-ci. C’est en utilisant une diode laser de couleur bleu comme source lumineuse que nous avons obtenu les meilleures images de la minibouteille. Sont représentées Fig. 4.12 des photographies d’une croissance facettée d’un monocristal dans la minibouteille qui permettent de mesurer son orientation.

Figure 4.12 – Photographies d’une croissance facettée dans la minibouteille

Nous réalisons le monocristal X1a à partir du superfluide à 18 mK en 25 min (voir Fig. 4.13(a)), soit une vitesse de croissance d’environ 10 µm/s. La variation de

période associée à la croissance du monocristal est ∆Pmono=3641-1526=2115 ns. Les

tentatives de mesure de la dépendance en température de la période et du facteur de qualité échouent car le signal de la période est trop instable sur ce cristal X1a en équilibre avec le liquide. Il est possible que dans ces cristaux en équilibre avec le liquide, la masse se réarrange spontanément dans la cellule ou dans le capillaire de remplissage. Les fluctuations de période observées sont de l’ordre de 1 ns. Nous calculons la taille typique d’une goutte de liquide restée piégée dans la bouteille qui en se déplaçant du centre vers la périphérie de la bouteille induirait une diminution

de période de l’ordre 1 ns. La variation de moment d’inertie δIgoutte est :

δIgoutte =

δPgoutte

∆Ploading

∆Iloading (4.25)

d’inertie d’un cylindre et d’une demi-sphère d’hélium solide : ∆Iloading = πρsR4h 2 + 4π 15ρsR 5 _(4.26) ≃ 5 × 10−9 kg.m2 (4.27)

où ρs=0.2 kg.m−3 est la densité du solide hélium 4 à l’équilibre liquide-solide à

cette température, R est le rayon intérieur de la minibouteille et h la hauteur de la partie cylindrique de la minibouteille. La variation de moment d’inertie lorsqu’on remplace le solide par le liquide, d’une goutte sphérique de rayon r et de densité

δρ = ρs− ρl = 0.02 kg.m3, se trouvant sur le rayon intérieur R de la minibouteille

est : δIgoutte = δρ 4π 3 r 3 × R2 (4.28)

On trouve pour une variation typique de la période de 1 ns que le rayon de la goutte est :

r ≃ 1.8 mm (4.29)

Il est difficile de croire qu’une goutte de cette taille puisse se déplacer du centre vers la périphérie sans que nous l’observions. Une autre possibilité est que les cristaux de bonne qualité et ultrapurs sont instables du point de vue de leurs propriétés mécaniques. Nous avons observé dans les expériences d’acoustiques du chapitre 3 que ces cristaux étaient très sensibles aux perturbations mécaniques comme par exemple, celles générées par le bruit du pot 1K. Nous décidons de recuire cet échantillon à 0.97 K comme l’avaient été les échantillons X5b et X5g de l’expérience de mesures acoustiques du chapitre 3. Ces échantillons avaient permis de mesurer la variation

la plus grande de c44. Pour le recuit, nous montons la température à 0.97 K et

nous faisons fondre 20 % du cristal, la période passe de 3641 ns à 2889 ns (voir Fig. 4.13(a)). Puis nous refaisons croître en 20 min le haut de la bouteille, la période remonte à 3641 ns (voir Fig. 4.13(b)). La période de résonance de ce cristal recuit n’a pas changé mais les mesures sont plus stables.

4.2.3.5 Résultats de mesure : monocristaux

Nous avons réalisé sur ce monocristal X1b, le même type de mesures que sur les polycristaux et nous avons rencontré le même type de problèmes. À savoir, une dé- pendance en température de la période dans la partie haute température, différente de celle mesurée dans la cellule vide et différente également de celle mesurée dans le polycristal. Par ailleurs, l’effet non linéaire de la tige de torsion nous empêchait de mesurer une dépendance en vitesse dans le monocristal. Nous avons répété ces mesures dans de nombreux échantillons monocristallins sans succès.

4.2.3.6 Conclusion

Les résultats obtenus avec cette première méthode de mesure dans des polycris- taux et des monocristaux ne sont pas concluants. Nous avons notamment rencontré

1500 2000 2500 3000 3500 4000 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 X1 croissance P-P* (ns ) Temps (heure)

(a) Croissance du monocristal X1a

1500 2000 2500 3000 3500 4000 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 X1 recuit à 0.97 K P-P* (ns ) Temps (heure)

(b) On fait fondre puis recroître le monocristal X1a à 0.97 K

Figure 4.13 – Mesure de la période pendant la croissance du monocristal X1a et

pendant le recuit du cristal à 0.97 K

des problèmes de stabilité de la période et donc obtenu des résultats non repro- ductibles. Nous discutons le problème de la stabilité de l’oscillateur dans la section suivante.