Etude de la chimie de surface des substrats PPF H2

Afin d’évaluer l’effet du traitement plasma sur la chimie de surface des couches PPF, les substrats PPFH2 ont été analysés en mesure d’angle de goutte et en XPS. Les résultats obtenus sont comparés avec ceux des substrats PPF (Tableau 3-9).

Tableau 3-9 Comparaison de la mouillabilité et de la composition de la surface des substrats PPF et PPFH2

Substrat PPF Substrat PPFH2 Angle de goutte (°) a _{90,8 (± 3,7) 25,2 (± 2,6)} Composition chimique (%) b _{C : 98,5} O : 1,5 C : 90,9 O : 7,8 a _{Mesures réalisées pour l’eau distillée}

b _{Evaluées par XPS}

Le changement du comportement du substrat en mesure d’angle de goutte révèle une hydrophilie supérieure du substrat PPFH2 par rapport au substrat PPF. Cette plus grande affinité de la surface du substrat avec l’eau trahit une modification de la composition chimique de la surface du substrat, rendue plus polaire par la formation de fonctions hydroxyles ou oxo au contact de l’air et de l’humidité ambiante.

Ce premier résultat est confirmé par l’analyse XPS de la surface de PPFH2. Contrairement à la surface du substrat PPF, celle-ci présente une forte teneur en oxygène, ce qui indique une modification de sa chimie de surface. Dans la mesure où nous avons utilisé un plasma de H2 et non de O2, le dopage en oxygène de la surface est nécessairement dû à la mise à l’air des échantillons. Celle-ci a permis la formation de fonctions polaires grâce à la réaction de la surface du substrat activée par le plasma avec le dioxygène et l’humidité ambiante.

Le traitement plasma a donc permis de fonctionnaliser la surface des substrats PPF et d’obtenir les substrats PPFH2, à la surface plus polaire du fait de fonctions à base d’oxygène. Les substrats PPF et PPFH2 seront utilisés comme substrats pour le dépôt de nanoparticules d’argent (Chapitre 4) et comme électrodes (Chapitre 5). Le but est ici de comparer les effets de la fonctionnalisation de surface sur l’aspect et les caractéristiques des nanoparticules d’argent et sur le comportement électrochimique du para-nitrophénol.

Conclusion

Nous sommes parvenus, en déposant par spin-coating un film de résine photosensible et en le pyrolysant, à préparer des substrats carbonés de petites dimensions (20 mm x 20 mm et d’une épaisseur de l’ordre du micromètre). La répétabilité des dépôts et la bonne adhérence des couches PPF sur leur support de silicium dépendant du bon contrôle de la surface du support de silicium, un protocole de nettoyage a été développé. La préparation du substrat de silicium et sa désoxydation sont essentielles pour obtenir de substrats PPF répétables et robustes. En changeant la vitesse de rotation lors du dépôt et en augmentant le nombre de couches de résine déposées, nous sommes parvenus à préparer des couches de PPF d’épaisseurs comprises entre 200 nm et 2 µm.

La caractérisation des substrats PPF a mis en évidence le caractère hautement amorphe du carbone composant ces couches et sa bonne adhérence sur le silicium. Dans un cas comme dans l’autre, nous avons pu établir que l’augmentation de l’épaisseur des films n’altérait pas les propriétés chimiques et structurales des PPF et n’impactait pas leur adhérence. L’analyse de la surface des substrats PPF a démontré l’extrême régularité de celle-ci et son caractère apolaire.

116 Grâce à un traitement par un plasma de H2, nous sommes parvenus à modifier chimiquement l’extrême surface de nos substrats. Par son activation et sa réaction avec l’air, nous sommes parvenus à la rendre hydrophile en créant à sa surface des groupements hydroxyles et oxo.

Les substrats PPF et PPFH2 seront utilisés dans le chapitre suivant comme substrats pour le dépôt de nanoparticules d’argent. Nous pourrons ainsi évaluer, entre autres, l’influence de leur chimie de surfaces sur le comportement et les caractéristiques des nanoparticules d’argent déposées.

117

Références

1. Kalachyova, Y.; Mares, D.; Jerabek, V.; Zaruba, K.; Ulbrich, P.; Lapcak, L.; Svorcik, V.; Lyutakov, O. J. T. J. o. P. C. C., The effect of silver grating and nanoparticles grafting for LSP–SPP coupling and SERS response intensification. 2016, 120 (19), 10569-10577.

2. Breton, T.; Downard, A. J. J. A. J. o. C., Controlling grafting from aryldiazonium salts: a review of methods for the preparation of monolayers. 2017, 70 (9), 960-972.

3. Zhang, C.; Govindaraju, S.; Giribabu, K.; Huh, Y. S.; Yun, K. J. S.; Chemical, A. B., AgNWs- PANI nanocomposite based electrochemical sensor for detection of 4-nitrophenol. 2017, 252, 616-623. 4. Lokesh, K. S.; Shambhulinga, A.; Manjunatha, N.; Imadadulla, M.; Hojamberdiev, M., Porphyrin macrocycle-stabilized gold and silver nanoparticles and their application in catalysis of hydrogen peroxide. Dyes and Pigments 2015, 120, 155-160.

5. Wang, J., Portable electrochemical systems. TrAC, Trends in Analytical Chemistry 2002, 21 (4), 226-232.

6. Ranganathan, S.; McCreery, R.; Majji, S. M.; Madou, M., Photoresist-derived carbon for microelectromechanical systems and electrochemical applications. Journal of the Electrochemical Society 2000, 147 (1), 277-282.

7. Ounnunkad, K.; Patten, H. V.; Velicky, M.; Farquhar, A. K.; Brooksby, P. A.; Downard, A. J.; Dryfe, R. A. W., Electrowetting on conductors: anatomy of the phenomenon. Faraday Discussions

2017, 199 (Chemical Physics of Electroactive Materials), 49-61.

8. Jurkiewicz, K.; Pawlyta, M.; Zygadlo, D.; Chrobak, D.; Duber, S.; Wrzalik, R.; Ratuszna, A.; Burian, A., Evolution of glassy carbon under heat treatment: correlation structure-mechanical properties. Journal of Materials Science 2018, 53 (5), 3509-3523.

9. Kim, J.; Song, X.; Kinoshita, K.; Madou, M.; White, R., Electrochemical studies of carbon films from pyrolyzed photoresist. Journal of the Electrochemical Society 1998, 145 (7), 2314-2319. 10. Kostecki, R.; Song, X.; Kinoshita, K., Electrochemical analysis of carbon interdigitated microelectrodes. Electrochemical and Solid-State Letters 1999, 2 (9), 465-467.

11. Ranganathan, S.; McCreery, R. L., Electroanalytical Performance of Carbon Films with Near- Atomic Flatness. Analytical Chemistry 2001, 73 (5), 893-900.

12. McCreery, R. L., Advanced Carbon Electrode Materials for Molecular Electrochemistry. Chemical Reviews (Washington, DC, United States) 2008, 108 (7), 2646-2687.

13. Kostecki, R.; Schnyder, B.; Alliata, D.; Song, X.; Kinoshita, K.; Kotz, R., Surface studies of carbon films from pyrolyzed photoresist. Thin Solid Films 2001, 396 (1,2), 36-43.

14. Blackstock, J. J.; Rostami, A. A.; Nowak, A. M.; McCreery, R. L.; Freeman, M. R.; McDermott, M. T., Ultraflat carbon film electrodes prepared by electron beam evaporation. Analytical Chemistry 2004, 76 (9), 2544-2552.

15. Baghayeri, M.; Namadchian, M.; Karimi-Maleh, H.; Beitollahi, H., Determination of nifedipine using nanostructured electrochemical sensor based on simple synthesis of Ag nanoparticles at the surface of glassy carbon electrode: Application to the analysis of some real samples. Journal of Electroanalytical Chemistry 2013, 697, 53-59.

16. Abaker, M.; Dar, G. N.; Umar, A.; Zaidi, S. A.; Ibrahim, A. A.; Baskoutas, S.; Al-Hajry, A., CuO nanocubes based highly-sensitive 4-nitrophenol chemical sensor. Science of Advanced Materials

2012, 4 (8), 893-900.

17. Chu, L.; Han, L.; Zhang, X. J. J. o. A. E., Electrochemical simultaneous determination of nitrophenol isomers at nano-gold modified glassy carbon electrode. 2011, 41 (6), 687-694.

18. Menanteau, T.; Dabos-Seignon, S.; Levillain, E.; Breton, T., Impact of the Diazonium Grafting Control on the Interfacial Reactivity: Monolayer versus Multilayer. ChemElectroChem 2017, 4 (2), 278- 282.

19. Menanteau, T.; Dias, M.; Levillain, E.; Downard, A. J.; Breton, T., Electrografting via diazonium chemistry: key role of aryl substituent in layer growth mechanism. Journal of Physical Chemistry C 2016, 120 (8), 4423-4429.

20. Neauport, J.; Lamaignere, L.; Bercegol, H.; Pilon, F.; Birolleau, J. C., Polishing-induced contamination of fused silica optics and laser induced damage density at 351 nm. Optics Express 2005, 13 (25), 10163-10171.

118 21. Kostecki, R.; Song, X. Y.; Kinoshita, K., Influence of geometry on the electrochemical response of carbon interdigitated microelectrodes. Journal of the Electrochemical Society 2000, 147 (5), 1878- 1881.

22. Yan, X.; Xu, T.; Xu, S.; Wang, X.; Yang, S., Fabrication of polymer-converted carbon films containing Ag, Pd nanoparticles. Nanotechnology 2004, 15 (12), 1759-1762.

23. Long, H.; Shi, T.; Xi, S.; Wu, F.; Xia, Q.; Li, X.; Tang, Z., Growth of nano-wrinkles on photoresist-derived carbon microelectrode array. International Journal of Nanotechnology 2014, 11 (5/6/7/8), 616-625.

24. Trava-Airoldi, V. J.; Bonetti, L. F.; Capote, G.; Fernandes, J. A.; Blando, E.; Huebler, R.; Radi, P. A.; Santos, L. V.; Corat, E. J., DLC film properties obtained by a low cost and modified pulsed- DC discharge. Thin Solid Films 2007, 516 (2-4), 272-276.

25. Cemin, F.; Bim, L. T.; Menezes, C. M.; Maia da Costa, M. E. H.; Baumvol, I. J. R.; Alvarez, F.; Figueroa, C. A., The influence of different silicon adhesion interlayers on the tribological behavior of DLC thin films deposited on steel by EC-PECVD. Surface and Coatings Technology 2015, 283, 115- 121.

26. Seong, H. J.; Boehman, A. L., Evaluation of raman parameters using visible raman microscopy for soot oxidative reactivity. Energy & Fuels 2013, 27 (3), 1613-1624.

27. Ferrari, A. C.; Robertson, J., Interpretation of Raman spectra of disordered and amorphous carbon. Physical Review B: Condensed Matter and Materials Physics 2000, 61 (20), 14095-14107. 28. Tuinstra, F.; Koenig, J. L., Raman spectrum of graphite. Journal of Chemical Physics 1970, 53 (3), 1126-30.

29. Bratek, W.; Swiatkowski, A.; Pakula, M.; Biniak, S.; Bystrzejewski, M.; Szmigielski, R., Characteristics of activated carbon prepared from waste PET by carbon dioxide activation. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis 2013, 100, 192-198.

30. Ionita, M.; Crica, L. E.; Voicu, S. I.; Dinescu, S.; Miculescu, F.; Costache, M.; Iovu, H., Synergistic effect of carbon nanotubes and graphene for high performance cellulose acetate membranes in biomedical applications. Carbohydrate Polymers 2018, 183, 50-61.

31. Rai, P.; Singh, K. P., Valorization of Poly (ethylene) terephthalate (PET) wastes into magnetic carbon for adsorption of antibiotic from water: Characterization and application. Journal of Environmental Management 2018, 207, 249-261.

32. Mallet-Ladeira, P.; Puech, P.; Toulouse, C.; Cazayous, M.; Ratel-Ramond, N.; Weisbecker, P.; Vignoles, G. L.; Monthioux, M., A Raman study to obtain crystallite size of carbon materials: A better alternative to the Tuinstra-Koenig law. Carbon 2014, 80, 629-639.

33. Hom, T.; Kiszenick, W.; Post, B., Accurate lattice constants from multiple reflection measurements. II. Lattice constants of germanium, silicon, and diamond. Journal of Applied Crystallography 1975, 8, Pt. 4, 457-8.

34. Hassel, O.; Mark, H., The crystal structure of graphite. Zeitschrift fuer Physik 1924, 25, 317-37. 35. Fayos, J., Possible 3D Carbon Structures as Progressive Intermediates in Graphite to Diamond Phase Transition. Journal of Solid State Chemistry 1999, 148 (2), 278-285.

36. Attar, F.; Johannesson, T., Adhesion evaluation of thin ceramic coatings on tool steel using the scratch testing technique. Surface and Coatings Technology 1996, 78 (1-3), 87-102.

37. Lin, J.-F.; Wei, C.-C.; Yung, Y.-K.; Ai, C.-F., The effects of hydrogenated carbon films with different film thickness and nitrogen content on specimen mechanical properties, scratch critical load, adhesion work and tribological behavior. Diamond and Related Materials 2004, 13 (10), 1895-1906. 38. Walker, E. K.; Vanden Bout, D. A.; Stevenson, K. J., Carbon Optically Transparent Electrodes for Electrogenerated Chemiluminescence. Langmuir 2012, 28 (2), 1604-1610.

39. Yun, D. Y.; Choi, W. S.; Park, Y. S.; Hong, B., Effect of H2 and O2 plasma etching treatment on the surface of diamond-like carbon thin film. Applied Surface Science 2008, 254 (23), 7925-7928. 40. Gu, C.; Zhang, T.-Y. J. L., Electrochemical synthesis of silver polyhedrons and dendritic films with superhydrophobic surfaces. 2008, 24 (20), 12010-12016.

41. Giribabu, K.; Suresh, R.; Manigandan, R.; Praveen Kumar, S.; Muthamizh, S.; Munusamy, S.; Narayanan, V., Preparation of nitrogen-doped reduced graphene oxide and its use in a glassy carbon electrode for sensing 4-nitrophenol at nanomolar levels. Microchimica Acta 2014, 181 (15-16), 1863- 1870.

119 42. Fujita, T.; Matsumoto, O., Deposition of carbonaceous films using ECR plasma apparatus. Deposition of colorless, transparent and semiconducting film from methane plasma. Journal of the Electrochemical Society 1989, 136 (9), 2624-9.

43. Zhang, J.; Wavhal, D. S.; Fisher, E. R., Mechanisms of SiO2 film deposition from tetramethylcyclotetrasiloxane, dimethyldimethoxysilane, and trimethylsilane plasmas. Journal of Vacuum Science & Technology, A: Vacuum, Surfaces, and Films 2004, 22 (1), 201-213.

44. Jia, H.; Kuraseko, H.; Fujiwara, H.; Kondo, M., Ultrafast deposition of microcrystalline silicon films using high-density microwave plasma. Solar Energy Materials & Solar Cells 2009, 93 (6+7), 812- 815.

45. Yamada, K.; Nakamura, H.; Matsushima, S.; Yamane, H.; Haishi, T.; Ohira, K.; Kumada, K., Preparation of N-doped TiO2 particles by plasma surface modification. Comptes Rendus Chimie

2006, 9 (5-6), 788-793.

46. Roy, R. K.; Choi, H. W.; Yi, J. W.; Moon, M. W.; Lee, K. R.; Han, D. K.; Shin, J. H.; Kamijo, A.; Hasebe, T., Hemocompatibility of surface-modified, silicon-incorporated, diamond-like carbon films. Acta Biomaterialia 2009, 5 (1), 249-256.

47. Bachmann, S.; Schulze, M.; Morasch, J.; Hesse, S.; Hussein, L.; Krell, L.; Schnagl, J.; Stark, R. W.; Narayan, S., Aging of oxygen and hydrogen plasma discharge treated a-C:H and ta-C coatings. Applied Surface Science 2016, 371, 613-623.

48. Wang, K.; Li, C.; Ji, B., Preparation of Electrode Based on Plasma Modification and Its Electrochemical Application. Journal of Materials Engineering and Performance 2014, 23 (2), 588- 592.

49. Li, J.; Lin, Y.; Zhao, B., Spontaneous agglomeration of silver nanoparticles deposited on carbon film surface. Journal of Nanoparticle Research 2002, 4 (4), 345-349.

50. Hu, M.; Yan, Y.; Duan, X.; Ye, L.; Zhou, J.; Lin, H.; Yuan, Y., Effective anchoring of silver nanoparticles onto N-doped carbon with enhanced catalytic performance for the hydrogenation of dimethyl oxalate to methyl glycolate. Catalysis Communications 2017, 100, 148-152.

51. Lota, G.; Lota, K.; Kapica, R.; Tyczkowski, J.; Fic, K.; Frackowiak, E., Influence of plasma treatment on hydrogen electrosorption capacity by carbon electrodes. International Journal of Electrochemical Science 2015, 10 (6), 4860-4872.

52. De Torre, L. E. C.; Bottani, E. J.; Martinez-Alonso, A.; Cuesta, A.; Garcia, A. B.; Tascon, J. M. D., Effects of oxygen plasma treatment on the surface of graphitized carbon black. Carbon 1998, 36 (3), 277-282.

53. Lee, E.-s.; Lee, C.-h.; Chun, Y.-S.; Han, C.-j.; Lim, D.-S., Effect of hydrogen plasma-mediated surface modification of carbon fibers on the mechanical properties of carbon-fiber-reinforced polyetherimide composites. Composites, Part B: Engineering 2017, 116, 451-458.

121