L’étude du comportement tribologique des lubrifiants contenant des addi-tifs anti-usure a été menée à l’aide d’un tribomètre alternatif linéaire. Par ailleurs, un tribomètre dynamique a été utilisé pour étudier plus spécifi-quement le comportement en frottement des films formés (film thermique et tribofilm) avec l’additif anti-usure ZDDP. Ces deux tribomètres ont été développés au sein du Laboratoire de Tribologie Dynamique des Systèmes (LTDS).
3 Dispositif expérimental
3.3.1 Tribomètre alternatif linéaire
L’image de la Figure3.11montre une vue d’ensemble du tribomètre alter-natif linéaire qui a été utilisé pour générer les tribofilms. Ce tribomètre est proche du tribomètre de type Cameron-Plint (TE77) mais le mouvement alternatif du bras est généré par un moteur linéaire. Il permet de travailler dans la plupart des configurations de contact : bille/plan, cylindre/plan, plan/plan etc. Seule la configuration bille/plan a été utilisée dans cette étude. Le bras du tribomètre alternatif linéaire est animé par un mouve-ment alternatif induisant le frottemouve-ment sur le plan fixe. Le test tribologique a été effectué en déposant une goutte de lubrifiant sur le plan avant de commencer l’essai. Des résistances électriques positionnées sous le plan permettent la réalisation de tests en température. Un thermocouple placé au plus près de la zone de contact bille/plan permet le contrôle de la tem-pérature au cours de l’essai. La charge normale est appliquée à l’aide d’un moteur linéaire et est mesurée par un capteur à pont de jauges.
Figure 3.11: Homemade reciprocating sphere-on-flat tribometer (on the left) and contact condition (on the right).
Les conditions opératoires accessibles avec ce tribomètre sont listées dans le Tableau3.1.
Charge 1→1000N
Température -100→500°C
Vitesse 0,1 →1mm/s
Amplitude de débattement 0,1→200mm
Table 3.1: Possible operating conditions with the linear reciprocating tribometer.
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3.3.2 Tribomètre nano-visu
Le tribomètre nano-visu, représenté sur la Figure 3.12 ,permet de réali-ser des expériences de frottement tout en suivant de manière in-situ la capacité d’un matériau à pénétrer dans la zone de contact et à générer un tribofilm. Basé sur le même principe de fonctionnement que le tribo-mètre alternatif linéaire, mais beaucoup plus mobile, car adaptable sur de nombreux appareillages analytiques tel que le spectromètre Raman, ce tri-bomètre permet de travailler dans une configuration de contact bille/plan,
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3 Dispositif expérimental
où le plan est un saphir transparent. Un pot vibrant, sur lequel repose le plan est animé d’un mouvement alternatif du bras. La charge normale est appliquée à l’aide d’un poids fixé directement sur le bras permettant ainsi d’assurer le contact bille/plan.
Figure 3.12: Homemade reciprocating nano-visu tribometer (on the left) and contact conditions (on the right).
Une goutte de lubrifiant à tester est déposée sur la bille avant de com-mencer l’essai. Les conditions opératoires accessibles avec ce tribomètre sont listées dans le Tableau3.2
Charge 1→1000N
Température 20→100◦C
Vitesse 0, 05→13, 6mm/s Amplitude de débattement 0, 1→3, 4mm
Table 3.2: Available operating conditions with the linear reciprocating nano-visu tribometer
3.3.2.1 Préparation des dispersions Présentation des matériaux modèles
Comme énoncé dans le chapitre précédent, les lubrifiants sont principale-ment constitués d’une base lubrifiante qui peut être synthétique ou d’ori-gine minérale. Pour notre étude nous avons choisi de préparer nos dis-persions de polyphosphates de zinc dans une base synthétique : les Poly Alpha Oléfines (PAO).
Les Poly Alpha Oléfines (PAO) sont fabriquées selon un procédé com-plexe à partir de l’éthylène transformé en décène, lui-même oligomérisé et hydrogéné. Ces produits sont caractérisés par une absence totale de com-posés aromatiques et d’impuretés, par des indices de viscosité très élevés (de l’ordre de 120 pour les plus fluides, jusqu’à 160−170 pour les plus visqueux, la moyenne s’établissant vers 135 pour une PAO6) et par une gamme de viscosités très large, pratiquement entre 1, 7 et 100mm2/s à 100◦C. Elles sont très résistantes à la thermo-oxydation et par conséquent forment peu de dépôts en service. À viscosité égale, leur volatilité est très inférieure à celle des huiles minérales classiques. De caractère très apolaire, elles possèdent un très faible pouvoir solvant, ce qui souvent constitue un handicap pour la solubilité des additifs.
3 Dispositif expérimental
Pour la réalisation de nos dispersions, les poudres de polyphosphates de zinc ont été au préalable chauffées à 550◦Cpendant 24 heures, puis ont été, après refroidissement, broyées et analysées. Une quantité définie de poudre de polyphosphates de zinc (5% massique /PAO) a été dispersée dans de laPAO6. Avant chaque utilisation les dispersions ont été homogé-néisées aux ultrasons pendant 10min.
Ainsi, les lubrifiants utilisés pour cette étude sont des dispersions de polyphosphates de zinc dans de laPAO6.
Conditions d’essais
Les conditions de contact des différents tribomètres ont été optimisées de façon à pouvoir réaliser les tests dans les mêmes conditions de pression et de cisaillement. Les paramètres expérimentaux utilisés pour les deux tribo-mètres sont présentés sur la table1.1. Nous avons adopté un contact bille/-plan. Les pièces frottantes sont nettoyées par la méthode dite des4solvants (dichlorométhane, acétone, isopropanol et heptane) dans un bain à ultra-sons pendant une dizaine de minutes par solvant avant d’être placées sur le tribomètre. Une goutte de lubrifiant (dispersion de phosphate de zinc dans de la PAO6) est déposée entre les surfaces de contact (bille/plan). Le contact ainsi formé est soumis à une pression de contact de 1, 1GPa. La longueur d’une trace de frottement est de2mm, le mouvement alternatif est opéré à une vitesse constante de 2, 5mm.
A l’issus du test, le plan et la bille sont nettoyés à l’heptane dans un bain à ultrasons afin d’éliminer le lubrifiant en excès.
Les essais ont été répétés trois fois, afin de s’assurer de la reproductibilité des résultats.