Ces essais ont pour objectif de suivre l'évolution de l'ouverture apparente de ssures sur des éprouvettes de mortier soumises à un environnement humide, 100 % H.R. et à température ambiante (23C). Certaines ssures sont immergées dans des solutions de précurseur, a n d'évaluer l'in uence du précurseur sur la cicatrisation des ssures.
4.2.1 Mode d'application des solutions de précurseur dans les s-
sures
L'application des diérentes solutions de précurseur dans les ssures se fait après un sé- chage en étuve pendant 24 h à 40C. Les éprouvettes sont immergées dans les solutions de précurseur pendant 24 heures. Une seule imprégnation par éprouvette de mortier est réalisée pour toute la durée de l'essai.
La concentrations des solutions de précurseur sont indiquées dans le tableau 4.3. Milieux Lactate de calcium Gluconate de calcium Urée
Concentration (g/L) 79 20 10
Tableau 4.3 Concentration des solutions de précurseur.
Les concentrations en lactate de calcium et en gluconate de calcium ont été choisies pour être proches des concentrations de saturation. La concentration en urée a été xée à 10 g/L, concentration utilisée notamment par De Munyck et al. [25, 27] et Dick et al. [32]. Six catégories d'éprouvettes sont dé nies :
- Éprouvettes fraîchement ssurées sans immersion,
- Éprouvettes fraîchement ssurées avec immersion dans le lactate de calcium, - Éprouvettes fraîchement ssurées avec immersion dans le gluconate de calcium, - Éprouvettes fraîchement ssurées avec immersion dans l'urée,
- Éprouvettes carbonatées sans immersion,
Les éprouvettes de mortier après immersions sont ensuite placées dans les systèmes de conditionnement.
4.2.2 Conditionnement des éprouvettes de mortier
Le conditionnement des mortiers est primordial du fait des mécanismes liés à l'autocica- trisation : l'hydratation secondaire et la déposition de carbonate de calcium. Il convient de maîtriser les cycles de mouillage-séchage, le taux d'humidité et l'accès au dioxyde de carbone.
Le dispositif de stockage est constitué d'un bidon auquel un appareil d'humidi cation est branché (voir schéma en annexe G). Ce dernier fonctionne en faisant vibrer une cap- sule piézoélectrique à des fréquences ultra-sonores. Les vibrations produites engendrent la formation de micro-gouttelettes d'eau. Ce brouillard remplit le volume des bidons et expose les éprouvettes à une humidité de 100 %. Une ne pellicule d'eau se dépose sur les éprouvettes.
Les éprouvettes sont ainsi stockées durant toute la durée de l'essai à 23C à 100% d'humi- dité relative.
4.2.3 Mesures et suivi de la cicatrisation
A n de suivre au cours du temps l'évolution de l'ouverture des ssures, les éprouvettes sont sorties des systèmes d'humidi cation à 1 mois, 3 mois, 6 mois. Certains essais ont été prolongés à 11 mois.
A n d'empêcher un artéfact de mesure par la présence d'eau dans la ssure, les éprouvettes sont séchées à 40C pendant 24 h avant chaque mesure de débit d'air. Cette température permet d'enlever l'eau dans les ssures sans pour autant altérer les produits de cicatrisation comme l'ettringite, qui se seraient formés dans les ssures. L'utilisation de l'air comme uide circulant à travers la ssure, et non de l'eau, permet d'éviter d'aecter le processus de cicatrisation, en lixiviant ou en hydratant la matrice cimentaire. Cette méthode de mesure par débit d'air constitue un moyen d'estimation rapide et relativement précis de l'ouverture des ssures.
Les mesures de débit d'air sont réalisées à l'aide de la cellule de perméabilité ( gure 4.4). Cette cellule est spéci quement conçue pour être utilisée avec une éprouvette de mortier annulaire sollicitée par le c÷ur expansif en acier placé en son centre. Elle permet des me- sures précises du débit d'air à travers une ssure unique sous des conditions d'écoulement
Figure 4.4 Schéma de la cellule de perméabilité à l'air. [7]
bien contrôlées : température et gradient de pression constants. Les pressions absolues en amont et en aval sont maintenues constantes à 150 kPa et à 100 kPa ± 5 kPa (pression atmosphérique) respectivement.
Une membrane en latex est plaquée sur les côtés de l'éprouvette de mortier avec une pression de con nement de 1 bar. Ainsi, le ux d'air circulant dans la ssure s'écoule du haut vers le bas sans déperditions latérales.
Le débit volumique en aval est mesuré par un des trois débitmètres à bille (rotamètres) comportant chacun une plage de mesure spéci que.
La valeur du débit d'air permet de déterminer l'ouverture de la ssure en utilisant une courbe d'étalonnage. La correspondance entre la valeur du débit d'air et l'ouverture re- pose sur les travaux de M. Argouges [7] et complétée par une série de mesures au vidéo- microscope réalisée sur des éprouvettes fraîchement ssurées. L'estimation de l'ouverture d'une ssure par vidéo-microscope consiste à mesurer la largeur de la ssure en une quin- zaine de points sur chacune des faces de l'éprouvette et d'en calculer la moyenne.
La gure 4.5 regroupe les résultats des mesures d'ouverture de ssures fraîches obtenues au vidéo-microscope et la correspondance avec le débit d'air mesuré.
Dé nir l'ouverture d'une ssure fraîche par des observations au vidéo-microscope est simple, mais les lèvres des ssures subissant une cicatrisation sont plus di cilement vi- sibles. Dans ce dernier cas, ce sont les mesures de débit d'air qui permettent de remonter à la valeur de l'ouverture.
La valeur du coe cient de corrélation R est assez proche de 1. Généralement, les points qui s'écartent de la courbe de tendance correspondent à des ssures de géométries irrégulières.
Figure 4.5 Relation entre le débit expérimental et l'ouverture initiale d'une ssure.
Une analyse statistique de la relation entre le débit d'air et l'ouverture des ssures est présentée plus en détail en annexe B.
Concrètement, la détermination de l'ouverture des ssures à partir du débit d'air se fait en résolvant l'équation suivante (4.1) :
Q = 1, 57043.10−4.x2+ 1, 40517.10−2.x (4.1)
Q est le débit mesuré en L/min et x l'ouverture de ssure en µm.
Cette méthode donne une ouverture apparente, celle d'une ssure équivalente qui aurait un débit d'air identique et dont la largeur serait constance sur toute la section. En pratique, la ssure n'a pas une largeur parfaitement constante. De plus, dans le cadre des essais de biocicatrisation, les ssures peuvent se cicatriser de façon très hétérogène. Néanmoins, cette approche permet une estimation de l'état global de la ssure et constitue un moyen de comparaison.
Le taux apparent de cicatrisation (Ct) permet, à partir des mesures d'ouverture apparente,
de quanti er l'avancement de la cicatrisation. Celui-ci est dé ni par la formule présentée dans l'équation (4.2) :
Ct =
Wt0 − Wt
Wt0 (4.2)
Wt0est l'ouverture apparente initiale (initial eective Width), mesurée au début de l'essai
et Wt est l'ouverture apparente mesurée au temps "t". Le taux apparent de cicatrisation
(Ct) est exprimé en pourcentage. Il varie de 0 %, pour une ssure non cicatrisée, à 100 %
pour une cicatrisation complète.
L'épaisseur apparente de cicatrisation (Et) est dé nie également à partir de la mesure de
l'ouverture apparente. Celle-ci est dé nie par la formule présentée dans l'équation (4.3) :
Et =
Wt0 − Wt
2 (4.3)
L'épaisseur apparente de cicatrisation (Et) représente l'épaisseur théorique des produits
de cicatrisation, qui se sont formés sur l'une des deux surfaces internes de la ssure. Cette épaisseur est considéré comme constante dans toute la ssure malgré le fait que les processus de cicatrisations réels ne soient pas homogènes. Elle permet cependant de comparer l'avancement de la cicatrisation entre deux ssures de tailles diérentes.
Après chaque mesure, les éprouvettes sont replacées dans le système d'humidi cation. Après la dernière mesure, à 6 mois ou 11 mois selon les cas, les éprouvettes de mortier sont découpées à 1 cm de part et d'autre de la ssure. La ssure est alors ouverte par de légers coups de burin. La surface interne des ssures est observée au microscope électronique à balayage à pression variable, qui évite la métallisation de l'échantillon et la mise sous vide total. Des analyses dispersives en énergies (EDS) sont eectuées, a n d'identi er les éléments chimiques constitutifs des produits d'hydratation.