Comme nous avons pu le voir pr´ec´edemment, la carbonatation n´ecessite des conditions environ- nementales particuli`eres en humidit´e relative (HR). Il existe ainsi un optimum d’humidit´e relative, c’est-`a-dire un optimum de saturation du milieu poreux. La loi de Kelvin permet de faire ce lien par le biais de la pression capillaire et de la courbe de sorption/d´esorption du mat´eriau poreux. Cet optimum de HR varie en fonction des conditions exp´erimentales choisies [14, 16, 109].
Nos ´echantillons ´etant conserv´es de fa¸con endog`ene pendant plusieurs mois, aucun s´echage n’est possible durant cette phase. Ils seront donc dans un ´etat quasiment satur´e en eau liquide au moment o`u l’on veut proc´eder aux essais de carbonatation acc´el´er´ee. Ils n´ecessitent donc un traitement pr´ealable afin d’abaisser le taux de saturation r´egnant dans la porosit´e.
2.4.1 Sciage des ´eprouvettes
La scie utilis´ee est une scie rotative. La lame pr´esente 2 mm d’´epaisseur et chaque sciage se fait sous eau pour ´eviter tout d´egagement de poussi`ere et toute d´egradation des ´eprouvettes `a cause de la chaleur. Lors du sciage, on mesure la hauteur des ´eprouvettes avant et apr`es sciage sur 4 g´en´eratrices du cylindre. En prenant en compte l’´epaisseur du trait de scie, on obtient les barres d’erreur qui sont utilis´ees pour tracer les profils de porosit´e par intrusion de mercure et les profils obtenus par analyse thermo-gravim´etrique.
φ=68mm
h=120mm Sciage
Sciage
a b
Face expos´ee `a l’environnement ext´erieur (CO2, H2O ..)
Faces prot´eg´ees par un emballage en alluminium autocollant
Fig. 2.2 – Sciage des bouteilles.
2.4.2 Emballage des ´eprouvettes
Les bouteilles sont sci´ees en deux endroits (cf. Fig. 2.2). Chaque bouteille fournira deux ´echantillons labelis´es ≪a≫ et≪b≫. Le cˆone restant sera r´eserv´e `a des ´etudes annexes (mesure de porosit´e). Les
deux ´eprouvettes, d’une dimension d’environ 60 mm de hauteur et 68 mm de diam`etre sont emball´ees avec pr´ecaution sur leur face lat´erale et sur la face inf´erieure avec de l’aluminium autocollant. Toutes les pr´ecautions sont donc prises pour que tous les ph´enom`enes de transport (s´echage et carbonatation) restent unidimentionnels. On fait l´eg`erement chevaucher le papier autocollant sur la face expos´ee pour ´eviter toute fuite de CO2 le long de la face lat´erale. On constatera par la suite, notamment lors du relev´e de la profondeur de carbonatation lue par projection de ph´enolphtal´eine, que quelques l´egers effets de bords peuvent encore exister malgr´e ces pr´ecautions. On verra aussi que dans la partie centrale de l’´eprouvette l’hypoth`ese de transport unidimentionnelle est v´erifi´ee.
2.4.3 Pr´etraitement
Un pr´etraitement est n´ecessaire avant toute carbonatation. En effet, suite `a la cure endog`ene, nos ´eprouvettes sont quasiment satur´ees, ce qui emp`echera toute diffusion du dioxyde de carbone, et enl`eve tout int´erˆet `a une campagne d’essais acc´el´er´es. De nombreux auteurs se sont int´eress´es aux divers pr´etraitements existants [14, 16]. L’id´eal serait d’attendre que l’´equilibre hydrique s’op`ere au sein du mat´eriau, mais cela peut prendre des mois sur des ´echantillons de grande taille. Par contre, si le temps est compt´e, le plus efficace est un s´echage `a temp´erature impos´ee suivi d’une p´eriode de
≪mise `a l’´equilibre ≫`a HR impos´ee. C’est le choix qui est fait dans cette th`ese, sachant qu’`a l’issue
0 5 10 15 20 25 30 01/05 01/06 01/07 01/08 01/09 01/10 01/11 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 [CO 2 ] (%) T ( o C) RH (%) date event(2) event(1) [CO2] Temperature RH
Fig. 2.3 – Suivi des conditions environnementales dans l’incubateur pendant les essais de carbonatation acc´el´er´ee.
Ainsi, une fois nos ´eprouvettes emball´ees, deux pr´etraitements leurs seront appliqu´es : – 56 jours (8 semaines) `a 45±5°C en ´etuve ventil´ee,
– suivi pendant 56 jours (8 semaines) `a 20°C et 63±5 % d’humidit´e relative impos´ee. `
A l’issue de ce pr´etraitement, les 8 semaines `a 45°C ont permis d’´evacuer suffisamment d’eau du coeur des ´eprouvettes et les 8 semaines `a 63% HR ont permis de r´e-humidifier le bord des ´eprouvettes. On notera qu’il faudrait par contre attendre bien plus longtemps que 8 semaines `a 63 % HR pour obtenir des profils hydriques homog`enes ´etant donn´e la taille importante des ´eprouvettes et la faible vitesse de s´echage (cf. Fig. 3.5).
2.4.4 Enregistrement des conditions exp´erimentales de carbonatation acc´el´er´ee Les ´eprouvettes sont plac´ees face `a carbonater vers le haut dans un incubateur `a CO2 du type MCO5-AC de SANYO. La concentration en CO2(10 %) dans l’incubateur est asservie par un capteur `
a CO2 (fonctionnant par une mesure de conductivit´e thermique de l’air) reli´e `a une ´electrovanne. Une bouteille de gaz (100 % de CO2) alimente l’ensemble du montage. La temp´erature est aussi asservie et est fix´ee `a 25±1°C. L’humidit´e relative est contrˆol´ee `a l’aide d’une solution saline satur´ee en NH4NO3 (63±5 %). Une sonde thermohygrom´etrique et de mesure de la concentration en CO2 est ajout´ee. Un ventilateur int´egr´e `a l’incubateur assure l’homog´en´eit´e de ces valeurs.
Notre choix s’est port´e sur les sondes HM70 (mesure de T et HR) et GM70 (mesure de la concen- tration en CO2) de marque VAISALA. Elles permettent de v´erifier les conditions environnementales et d’en faire une acquisition sur PC. Le capteur `a CO2 est de type infrarouge et donne une mesure ind´ependante de l’humidit´e relative ambiante. On trouve un exemple de courbe de suivi Fig. 2.3. La temp´erature et la concentration en CO2 sont parfaitement stables. En revanche l’humidit´e relative est plus difficile `a contrˆoler. Il semble que la pr´esence des ´eprouvettes influe sur l’humidit´e relative ´etant donn´e le s´echage pendant la carbonatation.
On notera aussi que l’humidit´e relative a une forte influence sur la vitesse de carbonatation puisqu’un optimum de vitesse se d´egage en conditions acc´el´er´ees (d´ependant de la pression partielle en dioxyde de carbone) autour de 55-65 % HR [14,71,110], ce qui explique notre choix de fixer l’humidit´e relative `a 63 % pendant les essais de carbonatation acc´el´er´es.