T enue aux hargements mémoire y liques des NiTi et des Cuivreux [Lebreton 03,

Haut oeur04℄

1.4.1 Famille des NiTi

LesAMFNiTisont lesplusdéveloppés ommer ialement arilsprésententde bonnes ara -

téristiques mé aniques, un eet de superélasti ité, une bonne tenue au y lage et surtout une

bonne bio ompatibilitépour lesappli ations médi ales.

L'ajout d'élémentsd'additions permetd'ajuster les ara téristiquesmé aniquesmaisrendle

matériau non bio ompatible.

Parmileursin onvénientsonpeut iterladi ultédemiseenformedumatériau:l'obtention

despropriétés mémoiresetsuperélastiquesné essitelors delafabri ationun forté rouissagedu

matériauetunerédu tiondelatailledegrainpour obtenirunelimiteélastiqueélevée.L'usinage

lassique estdi ileà aused'uneusurerapide desoutils de oupe.Néanmoinsl'éle tro-érosion

et la re ti ation sont bien adaptés. L'assemblage se fait généralement par soudure laser ou

assemblagemé anique par eet mémoire [Lebreton03℄.

À ause de la dégradation des propriétés mé aniques au ours de hargements y liques, il

est né essaire de limiter la déformation mémoire et la ontrainte générée par retour ontraint

(voirtableau (1.2))tiré de [Lebreton03℄).

1.4.2 Famille des Cuivreux

Ces matériauxsont plutt adaptés à desappli ations non médi ales arils ne sont pasbio-

ompatibles. En fon tion de leur omposition ils présentent des ara téristiques mé aniquesin-

téressantes. Les alliages CuAl+Ni ou Be ont des déformations de transformation relativement

omparables à elles desNiTipour unhystérésisplusfaible etsontdon intéressants ensuperé-

lasti ité.

Lamatièrepremièrene oûtepas hère, maislamiseenformeestrelativement omplexe:la

omposition doit être hoisie de manièrepré ise, puis une trempe permet de stabiliser la phase

austénitiqueàtempératureambiante,suiviedediérentstraitementsthermiques.Lematériauest

enétatméta-stablevieillitmoinsbienquelesNiTi.Lespropriétéssedégradentsigni ativement

pourun vieillissement à200C pendant 25h [Guénin95℄.

Dela même manière, l'amplitude de l'eet mémoire doit être réduite lorsque le nombre de

y les àee tuer augmente(tableau (1.2)).

Un de leur intérêt majeur est la possibilité de fabriquer des mono ristaux sous forme de

l et de ruban. Ces mono ristaux possèdent des ara téristiques mé aniques et de tenue aux

hargements y les ex eptionnelles,ainsiqu'un faible hystérésisde transformation.

Cesmatériaux sontbien adaptésà lasuperélasti ité.

1.4.3 Famille des Ferreux

LesAMFàbasefersontintéressantspourleur apa itéàêtreproduitsen masseàpartir des

moyens lassiquesdefabri ation desa iers.

CesAMFpeuventêtresrendusinoxydablesparl'ajoutd'élémentsd'addition.Maislestempé-

raturesdetransformationsetleurlargehystérésislimiteleurutilisationdansledomainemédi al.

Leurs ara téristiques mé aniques sont nettement moins bonnes, la martensite réée par

transformation ne possède paslapropriété de réorientation etla limiteélastique esttrop faible

pour ee tuer un hargement superélastique.

Néanmoins,dufaitdugrandhystérésisdelatransformation esmatériauxsontbienadaptés

à l'assemblage d'éléments parman honsà eetmémoire [Guénin 95℄.

1.5 Con lusion

LesAlliagesàMémoiredeFormesedistinguentdesmatériaux lassiquesparunfort ouplage

thermomé aniquequiapourorigineunetransformationdephasedumatériau.L'étatdumatériau

est modié par une variation de quelques dizaines de degrés évoluant d'une phase molle et

déformableauxtempératuresfroides(Martensite) àune phaserigideetélastique àtempérature

plus haude (Austénite).

Cettepropriétépro ureaux AMFune grandevariétéde omportements passifsou a tifs:

≻

A tionneurà eort proportionnel àlatempérature.

≻

Amortissement variable.

≻

Déte teur de température seuil.

≻

Déformation eaçable.

≻

Limiteur d'eorts.

≻

Superélasti ité.

Les fon tions de stru ture et d'a tionneur peuvent être regroupées en une seule piè e ave un

gain de volume et de masse parti ulièrement intéressant pour les petits systèmes de quelques

L'utilisationdesAMFdans dessystèmeréelsdemandeune bonne onnaissan edes ara té-

ristiques du matériauetné essitedes moyensde dimensionnement desolutions en AMF.

L'étape suivante onsiste don à faire une étude de ara térisation du omportement du

matériau. Le omportement thermomé anique omplexe des AMF peut être abordé par dié-

rents typesd'appro hes: appro he mé anique à diérentes température, appro he thermiqueà

diérentes ontraintes, y les d'eetmémoire de forme etretour ontraint, analysede latrans-

formation de phase par DSC... Chaque appro he est un point de vue diérent sur la même

propriété de hangement de phase du matériau. La onfrontation des diérents points de vue

permettraderemonterauxinformations etparamètres essentiels ara térisantlematériau,pour

en déduire d'une part des valeurs quantitatives des propriétés du matériau et d'autre part une

base pour onstruire un modèle du omportement des AMF intégrant les aspe ts mé aniques

Cara térisation du matériau Sommaire 2.1 Introdu tion . . . 19 2.2 État de l'art. . . 20 2.2.1 Diagrammedetransformation. . . 20 2.2.2 Chargements omplexes . . . 22 2.2.3 Couplagethermique . . . 22 2.2.4 Chargementspartiels. . . 23 2.2.5 Con lusions . . . 25

2.3 Matériau etsystèmeexpérimental . . . 26

2.3.1 Matériau . . . 26

2.3.2 Systèmeexpérimental . . . 27

2.4 Cara térisation des ls . . . 28

2.4.1 Cara térisationdesls superélastiques . . . 28

2.4.2 Cara térisationdesls mémoires . . . 32

2.4.3 Dis ussion. . . 37

2.4.4 Con lusion ara térisationdesls . . . 39

2.5 Cara térisation des éprouvettes planes . . . 40

2.5.1 Éprouvettessuperélastiques . . . 40

2.5.2 Éprouvettesmémoires . . . 45

2.5.3 Dis ussionéprouvettesplanes . . . 50

2.6 Con lusion . . . 58

2.1 Introdu tion

Les Alliages à Mémoire de Forme sont à l'origine d'une grande variété de omportements.

Nouslesavonsdé ritdemanièrequalitative danslepremier hapitre.Il s'agitmaintenant de les

dénir de manièrequantitative.Nous nepouvonspasétudier en détailtous les omportements,

mais nous allons nous on entrer sur les omportements les plus utilisés dans les appli ations

en AMF: la superélasti ité etl'eet mémoire de forme. Nous allons observer le omportement

ma ros opique de diérents AMF sous diérents hargements thermomé aniques. L'obje tif de

ette étudeest de déduire:

≻

desprin ipesd'appli ations,

≻

une basede données pour onstruire etvaliderunmodèlede omportement.

Dans le adre de nos travaux de thèse nous nous sommes intéressés aux AMF NiTi binaires,

utilisés en biomé anique pour leur bonne ompatibilité ave le orps humain. Ces matériaux

sont déjà largement étudiés dans lalittérature ar ils possèdent de bonnes ara téristiques mé-

aniques (déformation réversible, tenue au y lage). On onstate que l'angle d'observation est

majoritairementlemême:des hargementsmé aniquesàtempératurexée.Paradoxalementl'ef-

fetmémoireesttrèspeuétudiéàl'é helledu omportementdumatériau.Lamajoritédesétudes

portent dire tement surune géométrie d'a tionneurs à mémoire de forme.Nous allons montrer

expérimentalement que les omportements mé aniques et thermiques sont très dépendants et

fortement non linéaires et qu'une appro he purement mé anique ne permet pas d'appréhender

de manièresusamment pré ise l'inuen e delatempérature.

Pour réaliser es essais il a été né essaire de développer une ma hine de hargements ther-

momé aniques qui permet le pilotage en Température-Dépla ement et l'asservissement à une

onsigne de For e et une onsigne de Rigidité = For e / Dépla ement. Plusieurs géométries

et matériaux ont été testés en tra tion, et un montage anti-ambement a permis de solli iter

des éprouvettes planes en tra tion- ompression. Les observations permettrons de ompléter la

bibliographie on ernant les phénomènesà modéliser àl'é helle ma ros opique.

2.2 État de l'art

Lesalliages àmémoire deformesont ara térisés parune transformationdephaseréversible

du matériau suite à un hargement thermomé anique, transformant laphase mère austénitique

enunephasellemartensitique.Chaquephasepossèdedes ara téristiquesmé aniquespropres:

l'austénite a un omportement élastoplastique lassique, tandis que la martensite peut être fa-

ilement déformée et présenter une déformation rémanente. La déformation du matériau est

dire tement fon tionde laquantitéde martensiteainsiquede ladéformationglobaledelamar-

tensite présente dans le matériau. La dénition d'un diagramme de transformation permet de

représenterl'étatdetransformation dumatériauenfon tiondul'étatde hargementthermomé-

anique.

2.2.1 Diagramme de transformation

Pour haque matériau, le diagramme de transformation est onstruit à partir d'une série

de hargements thermomé aniques expérimentaux. La majorité desauteurs réalisent des essais

mé aniques à diérentes températures. Dans e type d'essais la transformation est repérée par

un hangement de rigidité dans le omportement :deslimites de transformation sont dénies à

partirdes ontraintesdedébutetdendetransformationdire teetinverserelevéesàdiérentes

températures.Remarquonsqueleslimites onstruitesde ettemanièresont deslimitesdedéfor-

mation de transformation et non pas exa tement des limitesde transformation.Pour remonter

àlaquantité de martensiteprésentedanslematériau ilestné essairede fairel'hypothèsed'une

fra tion de martensite proportionnelle à la déformation de transformation ma ros opique. Les

diagrammes de transformation onstruits par ette méthode peuvent être résumés par le dia-

gramme proposé par Brinson [Bekker98℄ qui distingue une zone où la martensite est orientée

par les ontraintes, une zoneoùlamartensiteestautoa ommodée etun intervalle deréorienta-

tionde lamartensite(gure 2.1.a).La transformationinverse est ara térisée par deslimitesde

transformationlinéaires. Cediagrammeestsouvent simpliéennégligeantlazonedemartensite

(a) Diagramme mé anique om-

plet(Bekker98)

(b)Diagrammemé aniquesimpli-

é

( ) Diagramme thermique NiTi

(Guénin97)

(d) Diagramme thermique NiTi

(Wu03)

0

50

100

150

200

250

300

350

−20

0

20

40

60

80

100

σ

(MPa)

T (°C)

Polycristal CuAlBe

Ms méca

Af méca

Ms therm

Af therm

(e) Diagramme mé anique et

thermique Cuivreux (Entemeyer

96)

(a) Surfa e de transformation

Cuivreux(Lex ellent02)

(b)Sufa edetransformationNiTi

(Orgeas98)

Fig. 2.2 Surfa elimitede transformation

D'autres auteurs onstruisent le diagramme de transformation à partir d'essais thermiques

à diérents niveaux de ontraintes [Guénin 97,Wu03℄ (gure 2.1. et d). Au ours de es es-

saisladéformation évolue rapidement lorsque la température dépasse une température ritique

pour nir à une se onde température. De nouveau, les limites déterminées sont des limites de

déformation de transformation plutt que des limites de transformation. Pour des niveaux de

ontrainte élevés(supérieursà lalimite deréorientation) leslimites detransformation sontbien

orrélées aux diagrammes mé aniques. En revan he pour de faibles niveaux de ontrainte les

limites detransformation deviennent non linéaires. Le même phénomène intervient pour desal-

liagesdeNiTietpourlesCuivreux(diagramme onstruitàpartird'essaisréalisésparEntemeyer

[Entemeyer 96 ℄(gure2.1.e)).

2.2.2 Chargements omplexes

L'analyse du omportement à partir du diagramme de transformation est généralement li-

mitée aux hargements 1D en tra tion. Des hargements plus omplexes sur des éprouvettes

planes ou tube solli itées en tra tion, ompression et isaillement montrent que les limites de

transformation sontfortementdépendantesdu typede hargement tant pourles AMF uivreux

[Lex ellent 02℄ que pour les NiTi [Orgéas 98℄. Plusieurs auteurs ont déterminé la forme de la

surfa e detransformation àpartirde diérents hargements(gure2.2). Cettesurfa e n'est pas

symétriqueetmalapproximéeparles ritères lassiquesutilisésenplasti ité(VonMises,Hill...).

Il estné essaired'introduire desdes riptionsplus omplexes faisant intervenirle3ème invariant

des ontraintes[Patoor 96,Qidwai00 , Mana h 97 ,Ranie ki98℄.

D'autresauteursontréalisédes hargementsmé aniquesnonproportionnelssurdes uivreux

[Bouvet04℄etsurdesNiTi[M Naney03℄quimontrentquelaréponseàuntrajetde hargement

non-proportionnelnepeutpasêtredéduitedire tementdel'analysedes hargementsproportion-

nels (gure 2.3). Il y a en parti ulier apparition d'un eet d'é rouissage de transformation de

type inématique etpassimplement isotrope.

2.2.3 Couplage thermique

Le omportement desAMFestprin ipalement étudiésous l'anglemé anique touten tenant

ompte d'une dépendan e à latempérature. Ce point de vue estadopté tant au niveau expéri-

(a) Tra tion-pressioninternetubeCuivreuxsuperélastique(Bouvet04) (b)tra tion-torsionNiTisuperélastique

(M Naney03)

Fig.2.3 Trajetsnon-proportionnels

omportement mé anique eten introduisant une dépendan e des paramètres à la température.

Pourtant dans les AMF le ouplage thermique est primordial, omme le montre la diéren e

entreles diagrammes onstruitsàpartirde hargementsmé aniques ouà partirde hargements

thermiques.

Ce ouplagethermiquefortpermetdegénérerl'eet mémoiredeformelibreau oursduquel

la déformation de transformation est ré upérée sous ontrainte nulle, et l'eet retour ontraint

au oursduquelune ontrainteestgénéréetandisqueladéformationestbloquée.Danslalittéra-

ture, lesauteurss'intéressent prin ipalement auretourmémoire deforme libre.Néanmoinsdans

l'optiqued'appli ationsdesAMFsousformed'a tionneur epointdevuen'estpassusant:un

a tionneurenAMFdoitêtre apabledetransformeruneénergiethermiqueentravailmé anique

W (J) = F (N ) ∗ u(m)

omposé d'un dépla ement

u(m)

mais également d'une for e

F (N )

. Or le retour mémoire est fortement modié lorsqu'une for e est appliquée (ou générée) induisant

un dé alage destempératures limitesde transformation. Laprin ipale ara térisitiquede l'eet

mémoire deformedesAMFestdon leretour ontraint,tandisqueleretourmémoire libren'est

que le asparti ulier oùla ontrainte reste nulle.

Quelques auteurs [Sittner00, Kato 04 ℄ ont étudié le retour ontraint ave des ls de NiTi

et montrent la apa ité à générer une for e proportionnelle à la température (gure 2.4.a et

b). Le oe ient de proportionnalité est égal à la pente des limites des transformations dans

le diagramme de phase, mais la température ritique de début d'eet mémoire n'est pas bien

orréléeave latempérature

As

déterminéeàpartir dudiagrammedetransformationmé anique. Sittner [Sittner 96℄ propose également une série de hargements omplexes mé aniques et

thermique surdesalliages à baseCuivre (gure2.4. ).

2.2.4 Chargements partiels

Latransformationdephasemartensitiqueest ara tériséeparunhystérésisentrelatransfor-

mation dire teA

→

Metlatransformation inverseM

→

A.C'est généralement labou le d'hysté- résisprin ipale quiestreprésentée, dé rivant le omportement dumatériaulorsdu passaged'un

état totalement austénitique à unétat quasi-totalement martensitiqueetinversement. Pourtant

dansl'optique dudéveloppement de stru turesou d'a tionneursen AMF,le hargement appli-

(a)Retour ontraint lNiTi(Kato04) (b)Retour ontraintlNiTi(Sittner00)

( ) Chargementthermomé anique(Sittner96)

(a)Cuivreuxsuperélastique(Sittner96) (b)NiTimartensitique(Liu98) ( ) NiTi superélas-

tique(Dol e01)

Fig. 2.5 Chargements partiels

matériau à un hargement partiel ne peut pasêtre dire tement déduite de labou le prin ipale

de transformation,ilyauneetde bou leinterne :laréponsedumatériau sesitueàl'intérieur

de la bou le prin ipale. L'eet est parti ulièrement important pour les alliages à base uivre

[Sittner 96,Orgéas 97℄maisapparait également pour lesNiTi [Liu98, Dol e 01℄(gure2.5).

L'originedel'eetbou leinterneesttrèsdis utée:pour ertainsauteurs[Huo93,Le ler q 96℄

il estlié à uneforme non onvexe du potentielthermodynamique etseraitlerésultat de l'insta-

bilitéde latransformationde phasemartensitique,tandisquepourd'autresauteurs[Tanaka 95,

Bekker98℄il aune originedissipative setraduisant par uneévolutiondes ontraintes ettempé-

ratures ritiquesde transformation enfon tion de l'étatinterne du matériau.

2.2.5 Con lusions

Ilparaitintéressantd'approfondirle ouplageentreleseetsthermiquesetmé aniques.Dans

lasuite de e hapitre seront onstruitsles diagrammesdetransformation de haquematériauà

partird'uneappro he mé anique etd'uneappro hethermique. L'observation du omportement

à faible ontrainteLes prin ipalesdivergen es sesituent auxfaibles niveaux de ontraintes ave

un ouplage entre la réation de martensite, l'orientation des variantes de martensite réées et

laréorientation desvariantes présentes.

Dans l'optique d'appli ations de type stru tures en AMF le omportement mé anique en

bou les internes doitêtre approfondi.

Demême l'utilisation des AMFsousforme d'a tionneurs requière une étudeapprofondie de

l'eet mémoire de forme.Classiquement l'eet mémoire de forme estétudié soit en retour libre

sans appliquer de ontrainte soit en retour ontraint en bloquant totalement la déformation de

l'élément en AMF. En utilisation réelle les a tionneurs sont onne tés à un système sur lequel

ils vont appliquer une for e. Le systèmepossède une valeur de rigidité proprequi lie lafor e et

ledépla ement.Dans le asgénéral ette rigidité estintermédiaire entre larigidité nulle (retour

mémoire libre) etlarigidité innie (retour ontraint).

Les AMF ommer ialisés sont généralement adaptés à un type d'utilisation donné, plutt

mé aniqueouplutteetmémoire.Cesmatériauxdièrentparleur ompositionmaiségalement

lestraitementthermomé aniquequileurssontappliqués [Zhang94 ℄.Enfon tiondelagéométrie

de l'élément en AMF il est plus ou moins di ile d'é rouir le matériau e qui inue sur ses

Fig.2.6 Éprouvettes planes;Traitement thermomé anique dumatériau

2.3 Matériau et système expérimental

L'obje tifdel'étudeprésentéedans e hapitreestde ara tériserquatressériesd'éprouvettes

de deux géométries et de deux matériaux diérents solli itées suivant diérents hargements

thermomé aniques.

Pour ela il a été né essaire de développer une ma hine de solli itation thermomé anique

spé ique. Cette ma hine a d'abord été validéesur des hargements lassiques etave desma-

tériaux onnus (métauxau omportement élasto-plastique).Deplus, de manière àsolli iter des

éprouvettes planes en ompression, un montage anti-ambement a été testé et validé sur des

éprouvettes en a ier élasto-plastiquede géométrie identiqueà elledeséprouvettes AMF.

2.3.1 Matériau

Nous allons étudier 4 alliages fournis par MÉMOMÉTAL INDUSTRIE. Ils sont dé linés

en deux géométries et deux matériaux : une géométrie ls de diamètre 1.8mm, une géométrie

d'éprouvettes de se tion 2x5mm

2

usinée par éle tro-érosion dans une plaque d'épaisseur 2mm

(voir gure2.6).

Pour haquegéométriedeuxmatériauxdiérentsontététestés:superélastique(austénitique

à température ambiante) oumémoire (martensitique à température ambiante). Ils dièrent par

leur ompositionetleurtraitement thermomé anique.La omposition inuedire tement surles

valeursdestempératures detransformation[Guénin 95℄(gure 2.6). Ces matériauxsubissent un

traitement thermomé anique de mise en forme, omposé d'une phase d'é rouissage suivie d'un

re uit,maisdiérentenfon tiondel'eetre her hé.Cetraitementthermomé aniqueapoureet

d'unepartd'ajusterpré isémentlestempératures,etd'autrepartd'optimiserlalimited'élasti ité

(superélasti ité)ouladéformationdetransformationréversible(eetmémoire)[Zhang 94 ℄(gure

2.6).

Fig.2.7 Ma hinethermomé anique

thermomé anique.Enparti ulierlaphased'é rouissagepourraêtreimportantesurunegéométrie

l maissera limitéesur une géométrie plaque. Celainuenotamment surla limiteélastique du

matériau qui sera plus élevée sur une géométrie l. On observe également un phénomène de

lo alisation de latransformationspé ique àlagéométrie l.

2.3.2 Système expérimental

An de réaliser des mesures de température pré ises et homogènes nous avons hoisi de

plonger l'éprouvette dansun bainliquide en ir ulation. La température du uideest ontrlée

par une ma hine thermique ommer iale JULABO F25.Du fait delabonne onve tion entre le

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