Après notre visite chez les herboristes et on a recueilli de nombreuses réponses à nos questions sur les avantages de fruit de sidr et la période disponible en abondance et la catégorie de gens qui consomme cette plante.
-Renforce les os et les dents, il contient du calcium et du phosphore.
-Abaisse l’hypertension artérielle parce qu’il contient du potassium et réduit le risque de crises cardiaques.
-Renforce le sang et augment la production de globules rouges, car ils contiennent du fer.
-La santé de la femme enceinte et du fœtus, mais empêche la consommation de grandes quantités de celui-ci, en particulier dans les mois de la première grossesse, car il active l’utérus.
- Il traite les maladies pulmonaires et bronchiques et améliore le processus respiratoire.
-Traite les douleurs articulaires et musculaires.
- Prévenir la constipation.
-Traite les infections de la vessie.
- Il traite l’épilepsie et soulage ses crises.
-Soigne les infections du foie.
-Tue les microbes et les germe dans le corps, car il a des propriétés antiseptiques.
-Fait de miel sidr, qui est l’un des types de miel les plus chaudes et les plus utiles.
9 -Maintient la santé du colon.
-Traite l’inflammation de la bouche et des gencives.
- Elimine les radicaux libres des cellules, ce qui empêche l’élimination des cellules cancéreuses, en particulier du cancer du sein c’est un excellent antagoniste de la fièvre.
-Renforce le follicule pileux et empêche sa chute et son bombardement
En ce qui concerne la catégorie que vous mangez, notez toutes les catégories surtout les diabétiques et qui souffre d’anémie.
7. Présentation de la région d’étude :
I.7.1. Prestation de Djamoura :
Aurès sont des montages hauts sommets situés au Nord des deux états: Batna, khenchela , ou residuum et Tbessa Nord– Algérie et le plus haut sommet , il est le mont Sheila situé dans yaboos état khenchela , juisqu ‘à une altitude de 2328 . telleha estimé le sommet du mont loader volet de l’adorteur province de Batna , qui arrive ils ont atteint 2321m. et la montagnes du peuple élevé au Sud de khenchela . Les montagnes Aurès font également partie des plus grandes chaines de montages d’Afrique du Nord. [13]
Figure n°6: Présentation de la région de prélèvement des fruits de Zizyphus Spina- Christi. [13]
Chapitre I Etude de La plante
10 I.7.2. Présentation de Metlili :
La ville de Ghardaïa, une municipalité de Ghardaïa, est située sur un territoire de 7 300 km 2, à 40 km du siège de l’État et à 650 km de la capitale. Sa population en 1998 atteignait 35427 personnes. Elle se caractérise par un climat désertique sec et chaud en été, avec peu de pluie et un hiver froid, et repose sur les eaux souterraines. La nature de la région reste agricole, suivie du pâturage, qui était à l’origine à l’époque. Suivi par certaines industries traditionnelles et unités de production qui contribuent modestement à l’économie de la région et restent l’aspect touristique préféré, compte tenu du fait que la municipalité regorge des sites archéologiques et historiques.
[14]
La vue de la région de Metlili Shaanba depuis le sommet est vue comme un tapis vert où l’agriculture est l’une des activités les plus importantes de la région pour d’autres activités, où l’épine dorsale repose toujours sur la majorité de la population et estime la superficie totale de l’agriculture dans la région de Metlili à environ 15640 e km / h. Les palmiers occupent une grande superficie car il s’agit de l’une des cultures les plus importantes dans les zones désertiques, car il a la capacité de résister aux obstacles climatiques tels que la sécheresse et la chaleur. Il est utilisé comme couverture végétale (95 500, dont 27 500 pissenlits, contre 16 500 autres). [14]
Il existe d'autres types de dattes, telles que "plantation" et d'autres, où il y en a plus de 25 types.
Nous constatons que la région de Mtlili est autosuffisante en termes de cultures, notamment de légumes de saison, qui remplissent les marchés de la ville à des prix raisonnables, notamment : pommes de terre, Citrouille, salades de toutes sortes, ainsi que des cacahuètes et autres.
Et certains fruits tels que les pommes, les figues, les raisins et certains agrumes tels que les oranges, les citrons. [14]
Quant au désert de Metlili, il se caractérise par la présence de nombreuses herbes dotées d’une aide médicale comme (shyh, aljieda, alnogde, lazole…etc) et des arbres comme (aleirear,lazer,alrtum .et sid’r ).
11
Figure n°7 : Présentation de la région de prélèvement des fruits de Zizyphus Spina Christi. [14]
I.8.Récolte :
Les jujubes sont complètement murés en septembre - octobre, ils ont une couleur d’abord verte puis jaune enfin brun jaune à la maturité. Ils supportent parfaitement les transports.
Chapitre II Matériels
Et Méthodes
13 II.1. Cadre d’étude :
Ce travail a été effectué au sein du laboratoire de recherche de Génie des Procédés du département de génie des procédés, de la faculté des sciences appliquées de l’Université d’Ouargla. Ce dernier qui s’occupe de l’extraction et de la caractérisation des huiles végétales, ainsi que l’activité biologique (pouvoir antioxydant).
Ce travail se repose sur le protocole expérimental suivant :
L’extraction de l’huile fixe d’espèce étudié (Djamoura et Metlili) .
Analyses effectuées sur l’extrait :
Caractérisationphysico-chimiques.
Caractérisation de l’huile végétale par spectroscopie Infra rouge et Ultraviolet.
Activité biologique (pouvoir antioxidant).
Test antioxidant:
Etude de pouvoir antioxydant de l’huile végétale par la méthode : - DPPH (2, 2-diphényle-1-picrylhydrazyl).
Chapitre II Matériels Et Méthodes
Figure n°8 : Plan de travail expérimentale15
II.3. Matériels :
- Un système soxhlet « extraction solide-liquide » de 250 ml - Un réfrigérant descend
- Spectrophotomètre UV-VISIBLE SPCORD 200 - Réfractomètre Abbé
- Balance analytique 10-4g - Papier pH-
- Un séchoir électrique
Chapitre II Matériels Et Méthodes
16 -Micro pipette
-Micro seringue
II.5. Réactifs chimiques nécessaires :
Tableau n°02: Les produits chimiques utilisés.
N° Designation Formule
17
II.6. Echantillonnage :
Nous avons comparé deux échantillons d’huile de Sidr de la zone Djamoura et Metlili.
Les fruits de Zizyphus Spina. Christi. Sont plantées et maturées au mois de septembre octobre 2017.
Zizyphus Spina. Christi est une espèce facile à cultiver qui s’adapte à plusieurs types de sols, la récolte des fruits est faite au mois de Mai 2018 dans la zone de Metlili et Djamoura. Les fruits de zizyphus broyées et tamisées pour obtenir une poudre fine et conservée dans boite.
Figure n°9 : Le broyage des fruites de Zizyphus.
II.7. Extraction d’huile de Zizyphus Spina Christi :
II.7.1. Extraction par Soxhlet :
Un extracteur soxhlet est une pièce de verre utilisée pour extraire les molécules aromatiques de la plante.
Principe :
Quand le ballon est chauffé, les vapeurs de solvants passent par le tube adducteur, se condensent dans le réfrigérant et retombent dans le corps de l’adducteur, faisant ainsi macérer les résidus dans le solvant. Le solvant condensé s’accumule dans l’extracteur jusqu’à atteindre le sommet du tube siphon, qui provoque alors le retour du liquide dans le ballon, accompagné des substances extraites. Le solvant contenu dans le ballon s’enrichit progressivement en composés soluble, il peut être nécessaire de réaliser plusieurs extractions successives pour récupérer une quantité suffisante d’extrait. [15]
Chapitre II Matériels Et Méthodes
18
Figure n°10: Protocole d'extraction de l'huile de Zizyphus Spina Christi
19 Mode opératoire :
Le protocole d’extraction suivi est la méthode normalisée du Soxhlet décrite par la méthode standard d’AFNOR NF et ISO 659 (1998)
- Peser à 500g de fruits de Zizyphus et Introduire l’échantillon (une quantité ne dépasse pas le 2/3) dans un ballon conique de 250 ml, Mettre l’échantillon dans l'appareil extracteur "Soxhlet"
avec l’ajout de quantité nécessaire de solvant ( n-hexane). Conduire le chauffage dans des conditions telles que le débit du reflux soit au moins de 3 gouttes à la seconde. Le solvant va s'évaporer puis condenser, et le liquide tombe sur la substance à extraite, Lorsque la partie intermédiaire est suffisamment remplie de solvant, le siphon s’amorce et le solvant contenant la substance à extraire retourne dans le ballon chargé en liquides, Après 5 cycles d’extraction, on récupère le mélange (solvant et extrait). Après la récupération de mélange on passe à la filtration pour séparer la matière solide, La solution obtenue est évaporée dans le RotaVap pour récupérer le solvant à 75°C, ce qui permet de récupérer l’huile seule.
Figure n°11 : Matériel utilisé pour l’extraction de l’huile végétale.
Remarque :Notre choix de solvant est dû à la polarité de ce dernier qu’il permet d’extraire le maximum de la matière grasse obtenue dans cette plante.
Chapitre II Matériels Et Méthodes
20 II.7.2. Détermination de rendement d’extraction :
Le rendement d’huile zizyphus est le rapport entre le poids de l’huile extraite et le poids des fruites à traiter. Le rendement d’extraction est calculé par gravimétrie selon la formule suivante :
II.8. Détermination des paramètres physico-chimiques :
Dans notre travail nous avons réalisées les caractéristiques suivantes : II.8.1. La densité :
On appelle densité (ou poids spécifique, masse volumique) le rapport du poids d'un certain volume du corps gras à la température T, au poids d'un même volume d'eau à une température de 20 °C pour notre échantillon.
La masse volumique renseigne sur le groupe auquel appartient une huile. Il est à noter que la densité doit être toujours inférieure à 1 ; elle est en fonction non seulement de l'instauration mais aussi de l'oxydation ou de polymérisation (densité augmente avec l'accroissement de celles-ci).
Le principe est basé sur la mesure de la masse, à température ambiante, d'un volume des corps gras contenu dans le micro seringue à la même température.
Figure n°12 : Détermination de la densité.
Expression des résultats :
La densité est mesurée à l’aide d’une micro seringue selon la norme l’AFNOR, 2000) à la température ambiante puis ramenés à 20°C par la formule suivante :
Teneur en huile fixe %(p/p) = 100 * (Poids d’huile fixe Obtenue / Poids des fruits broyés utilisées)
21
𝑫𝟐𝟎 = 𝑫𝒕+𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟔𝟖(𝑻 − 𝟐𝟎 °𝑪)
D20 : densité à 20°C ;
Dt : densité à la température ambiante ou de mesure ; T : température ambiante ou de mesure ;
0.00068 : facteur de correction (la variation de la densité quand la température varie de 1°C).
II.8.2. Détermination de l’indice de réfraction (AFNT 60 212) :
A. Le réfractomètre :
La mesure s’effectue en théorie avec une lampe a sodium (raie jaune appelée aussi raie D), mais en pratique une lampe normale ou la lumière du jour suffit. Les mesures possibles pour des indices de réfraction compris entre 1,300 et 1,700 à 0,0005 près.
Le réfractomètre permet :
- Soit d’identifier la nature d’un corps pur et de contrôler sa pureté - Soit de déterminer la composition d’un mélange homogène.
Figure n°13 : Un réfractomètre d’ABBE pour la détermination de l’indice de réfraction B. Principe de mesure :
L’indice de réfraction ŋ dépend :
- De la température, d’où l’intérêt de faire les mesures à température constante
Chapitre II Matériels Et Méthodes
22
- De la longueur d’onde de la lumière : l’indice moyen d’une substance est donné par référence à la raie D d’une lampe au sodium (λ= 589 nm).
Les indices de réfraction sont mesurés à l'aide d'un refractomètre à la température ambiante puis ramenés à 20°C selon la formule suivante :
- Nettoyer les prismes avec un couton imbibé d’éthanol avant une première utilisation.
- Déposez quelques gouttes d’huile à mesurer sur le prisme.
– Rabattre le prisme P.
- Régler lunette pour avoir une image nette du réticule
- Ajuster le prisme compensateur M pour obtenir une image nette de la ligne frontière.
- Tourner le bouton de réglage pour amener la ligne frontière à la croisée des fils du réticule.
- Dirigez l'appareil vers la lumière pour lire le résultat.
- Lire dans le viseur la valeur de l’indice du liquide, en extrapolant le quatrième chiffre.
- La mesure est donnée sur l'échelle graduée par la limite entre la zone claire et la zone sombre, limite généralement appelée "séparatrice".
- Pour calculer l’indice de réfraction ŋ, on applique la formule précédente.
23 II.8.3. Détermination de pH :
Le pH mesure l’acidité d’un liquide. Sa valeur s’exprime sur une échelle graduée de 0 à 14 où 1 désigne une substance fortement acide, 7 une substance neutre, et 14 une substance fortement basique.
Nous avons pris du papier pH et en avons trempé une partie dans l’huile et le processus était pour les deux échantillon (huile de Metlili et Djamoura)
Figure n°14 : Détermination de pH de l’huile de Zizyphus spina Christi.
II.8.4. Indice d’acide :
L’indice d’acide est défini comme étant le nombre de milligrammes de potasse nécessaire pour neutraliser l’acidité de 1 gramme d’huile. La détermination de l’acidité de l’huile extraite est une mesure qui a souvent une très grande importance commerciale. Elle se fait sur l’huile séchée et pesée.
A. Expression des résultats :
L’indice d’acide est donné par la relation :
𝑰
𝑨= (𝑽 × 𝟓𝟔. 𝟏 × 𝑵) 𝑷
Ou : Le résultat est exprimé en mg de KOH par g d'huile.
V : désigne le volume de potasse employé.
N : la normalité de la solution KOH.
P : la masse de la prise d’essai en g.
Chapitre II Matériels Et Méthodes
24 Mode opératoire :
Introduire 1g de l'échantillon d'huile de zizyphus dans l'Erlenmeyer propre et sec, ajouter 10 ml de C2H5OH avec 4 gouttes de phénolphtaléine puis neutraliser la solution obtenue avec KOH à l'aide de la burette quelque seconde si la couleur de la solution vire au rose on arrête le titrage.
Figure n°15 : Montage de titrage pour la détermination de l’indice d’acide
II.9. Caractérisation de l’huile végétale par spectroscopie Infra rouge et Ultraviolet :
II.9.1. Spectrophotométrie Infrarouge :
La Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (ou FTIR : Fourier Transformed Infra Redspectroscopy) est basée sur l'absorption d'un rayonnement infrarouge par le matériau analysé.
Elle permet, via la détection des vibrations caractéristiques des liaisons chimiques, d'effectuer l'analyse des fonctions chimiques présentes dans le matériau. Lorsque la longueur d'onde (l'énergie) apportée par le faisceau lumineux est voisine de l'énergie de vibration de la molécule, cette dernière va absorber le rayonnement et une diminution de l'intensité réfléchie ou transmise est enregistrée.
Le domaine infrarouge entre 4000 cm-1 et 400 cm-1 (2,5–25 μm) correspond au domaine d'énergie de vibration des molécules. Toutes les vibrations ne donnent pas lieu à une absorption, cela va dépendre aussi de la géométrie de la molécule et en particulier de sa symétrie. Pour une géométrie donnée, les modes de vibration actifs en infrarouge peuvent être déterminés grâce à la
25
théorie des groupes. La position de ces bandes d'absorption va dépendre en particulier de la différence d'électronégativité des atomes et de leur masse. Par conséquent, à un matériau de composition chimique et de structure donnée va correspondre un ensemble de bandes d'absorption caractéristiques permettant d'identifier le matériau.[16]
Figure n°16 : Appareil de IR CARY 660 FTIR ATR.
Mode opératoire :
-Déposer quelque gouttes d’huile dans cellules pour les liquides.
-Démarré le scan.
II.9.2. Analyses par spectroscopie UV-Vis : 1. Définition :
La spectrophotométrie UV-visible est une technique analytique fondée sur l’étude du changement de l’intensité de la lumière traversant une solution colorée, dans un domaine d’application comprise entre 200 et 800 nm, en effet pour pouvoir déterminer les concentrations des substances absorbantes . Le résultat correspond à des spectres d’émission ou d’absorption.qui ressemble à des courbes de variation d’absorption en fonction de la longueur
Chapitre II Matériels Et Méthodes
26
d’ondes, il est obtenu par un spectrophotomètre à une lumière sensiblement monochromatique, ou le chromophore est le site dont la structure de l’élément à étudier possède l’aptitude à absorbé les photons UV ou visible. Il est caractérisé par la longueur d’onde la plus absorbée (λmax), et l’aptitude la plus importante à absorber les photons à cette longueur d’onde (ξmax).
2. Principe de la spectrophotométrie UV- visible :
Le spectrophotomètre est un appareil permettant de mesurer l’absorbance d’une solution, pour différentes longueurs d’ondes. Pour cela, il fait passer un rayon d’une longueur d’onde choisie à travers une cuve contenant la solution à étudier. Les molécules de la solution absorbent plus ou moins le rayon lumineux, on définit alors l’absorbance pour cette longueur d’onde. [17]
Figure n°17 : Appareil UV-VISIBLE SPCORD 200.
27
3 . Loi d’absorption de la lumière – loi de Beer- Lambert :
La lumière monochromatique traversant une solution absorbante de concentration C contenue dans une cuve d’épaisseur 1 cm. Une partie de ce rayonnement sera absorbée par l’échantillon et une partie sera transmise. Lambert et Beer ont étudié les relations qui existent entre I0 et I : l’intensité d'une lumière monochromatique traversant un milieu où elle est absorbée décroit de façon exponentielle :
𝑰 = 𝑰
𝟎𝒆
−𝒌𝒍𝒄I0 : est l'intensité de la lumière incidente.
I : est l'intensité après passage à travers la cuve contenant la solution (intensité transmise).
l : est la distance traversée par la lumière (épaisseur de la cuve) (en cm).
C : est la concentration des espèces absorbantes en mol/l.
K : est une constante caractéristique de l’échantillon.
Cette équation peut se réécrire log (Io/I) = ε l C.
log (I0/I) : est appelé absorbance (A)
ε : est le coefficient d'extinction molaire ; c’est une caractéristique de la substance étudiée à une longueur d'onde donnée. Si C’est la molarité, ε est en L.mol-1.cm-1
On obtient alors la relation connue sous le nom de loi de Beer-Lambert :
𝑨 = −𝒍𝒐𝒈 𝑻 = 𝜺 𝑰𝑪
II.10. Activité biologique :
1. Activité antioxydant : A. Méthode de DPPH :
Pour évaluer l’activité antioxydant de l’huile végétale nous avons utilisé la méthode du DPPH (2,2-diphényle-1-picrylhydrazyl).
La solution de DPPH est obtenue en dissolvant 0.0004g de la poudre dans 100 ml de l’éthanol 96%. L’huile végétale a été préparée par dissolution dans l’éthanol absolu. Le test s’effectué en mélangeant 1 ml de la solution précédente de DPPH avec 1ml de l’huile et 1ml d’éthanol
Chapitre II Matériels Et Méthodes
28
à tester à différentes concentrations. Après une période d’incubation de 30 minutes à la température du laboratoire, l’absorbance est lue à 517 nm.
L’antioxydant de référence ou le contrôle (1ml d’éthanol +1ml de solution DPPH) , l’inhibition du radical libre de DPPH en pourcentage (I%) est calculé de la manière suivante :
AvecAbs517 contrôle (contenant tous les réactifs sans le produit à tester) est Abs échantillon 517 l’absorbance du test. Le graphique de la variation du pourcentage d’inhibition en fonction de la concentration de l’huile végétale permet de déterminer l’IC50 correspondant à 50 % d’inhibition et qui constitue l’activité antioxydant de l’huile végétale. Cette valeur est comparée à celle trouvée pour le composé de référence.
%d'activité anti radicalaire = [(Abs517 contrôle - Abs échantillon517) / Abs 517contrôle] x100
29
Figure n°18 : Détermination de pouvoir antioxydant
Chapitre III Résultats Et Discussions
30
Chapitre III Résultats
Et Discussions
31
III.1. Les huiles végétales :
Il s’agit des huiles végétales contenant des corps gras, obtenues par pression (huile
De lentisque). La production des corps gras alimentaires et plus particulièrement d’huile d’origine végétale a été l’une des préoccupations de l’homme depuis la haute antiquité.
Chaque huile végétale est caractérisée par ces composants propres, mais c’est Toujours le même principe : des acides gras + des vitamines et/ou des insaponifiables.
Les huiles végétales sont des lipides simples, c'est-à-dire des corps 100% gras, Composés d’atome de carbone, d’hydrogène et d’oxygène qui forment eux même des Triglycérides. A cela s’ajoutent des insaponifiables qui regroupent tantôt des vitamines Tantôt des stérols végétaux, des trace d’huile essentielle aromatique, ou tout cela à la fois (Voir fig. 19)
Figure n°19 : Composition d’une huile végétale. [18]
Chapitre III Résultats Et Discussions
33
III.2. Extraction de l’huile végétale :
-Extraction - Filtration - Evaporation
Figure n°20 : Huile de Zizyphus Spina Christi Région de Metlili et Djamoura
L’huile doit être protégée des risques d’oxydation, d’élévation de l’acidité libre et des Contaminations par les matériaux de contact et par les métaux (fer et cuivre). Il convient donc de la conserver, dans la mesure du possible, à l’abri de la lumière, de la chaleur et de l’humidité, dans des réservoirs d’une parfaite propriétés en utilisant des emballages appropriés.
34
III.3. Rendement d’huile Zizyphus Spina Christi :
- Par évaporation, nous avons extrait L’huile des fruites de Zizyphus Spina Christi Le rendement en huile de Zizyphus est le suivant :
Tableaux n°03 :Rendement d’extraction des fruits de Zizyphus Spina Christi
Région Plante de Metlili Plante de Djamoura
La masse des fruits des obtenue par un référence d’autre étude précédente. AFNOR (Référence=2-40)
III.4. Analyses physico-chimiques :
III.4.1. Propriétés physique 4.1.1. La densité :
La densité des lipides a été calculée d'après la relation mentionnée dans le chapitre matériels et méthodes :
𝑫𝟐𝟎 = 𝑫𝒕+𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟔𝟖(𝑻 − 𝟐𝟎 °𝑪)
Metlili :
d20=0.8412+0.00068*(16-20)
=0.8384
Chapitre III Résultats Et Discussions
35 Djamoura : d20=0.9713+0.00068*(16-20)
Les résultats des critères de pureté qui indique la présence de corps étrangers
D’âpres les résultats obtenus de densité de notre deux huile Metlili et Djamoura on peut dire que l’huile est conforme aux normes internationales. AFNOR (Référence=0.8990)
4.1.2. Indice de réfraction :
L’indice de réfraction a été calculé d'âpres la relation mentionnée dans le chapitre matériels et méthodes :ŋ𝟐𝟎 =ŋ𝒕+𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟒𝟓(𝑻 − 𝟐𝟎°𝑪)
Djamoura :
ŋ20 = 1.4617 + 0,00045 (16-20)
Metlili :
ŋ20 = 1.4727+ 0,00045 (16-20)
L'indice de réfraction nous renseigne sur la pureté et le groupe de l'huile.
L'indice de réfraction nous renseigne sur la pureté et le groupe de l'huile.