REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTERE DE L ENSEIGNEMENT SUPERIEURE ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEURE

ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

UNIVERSITE KASDI MERBAH – OUARGLA FACULTE DES SCIENCES APPLIQUEES DEPARTEMENT DE GENIE DES PROCEDES

Mémoire MASTER ACADEMIQUE Domaine : Sciences et Technologie Filière :Sciences et Génie de l’Environnement

Spécialité : Génie des Procédés de l’Environnement Présenté Par :

Oulad Mir Hadjer Ben Achour Nassima

Thème

Soutenue publiquement le: 06 / 07 / 2019 Devant le jury composé de :

M.B.GOUDJIL MCB UKMO Président S.ZIGHMI MCB UKMO Examinatrice LADJEL Segni Professeur UKMO Encadreur

Etude comparative de l’extraction des huiles fixes de la plante Zizyphus Spina-Christi de la région

Metlili et Djamoura.

Année universitaire : 2018/2019

Nous dédions ce travail à : Mes très chère mères qui mes toujours Apportée son amour et son

affection Mes cher pères, qui mes toujours

encourageons, Conseillée et soutenue dans notre travail Mes très chères sœurs Mes très chers

frères Toutes mes familles Mes très chers amis.

Hadjer et Nassima

Remercier Dieu tout puissant d’avoir aidé à compléter cette recherche

A qui nous avons donné tout ce qu'il a jusqu'à ce que je remplisse ses espoirs À ceux qui nous poussaient en avant pour réaliser le désir A qui a gardé mon éducation à ma première école dans la vie

Baba cher à mon coeur prolonge Dieu à son âge

A qui la dotation de toute sa tendresse et tendresse A quoi elle me suivit en l'appelant pas à pas dans mon travail Au symbole de l'amour et de la guérison au coeur du blanc pur, ma mère bien- aimée

Mes remerciements, ma gratitude, mon appréciation et mon amour à ceux qui ont porté le message le plus sacré de la vie A ceux qui nous ont donné le chemin du savoir et du savoir à tous nos illustres professeurs J'apprécie particulièrement et remercie le professeur

LADJEL Segni

Nous remercions également tous ceux qui ont contribué à la réalisation de cette recherche et nous ont donné un coup de main et nous ont fourni des informations et une mention spéciale

laboratoire

Sihame

Nous tenons à remercie le staff administratif de département de génie des procédés pour leur souplesse et gentillesse pendant toute la période de nos études.

A ceux qui m'ont montré quelle est la plus belle vie de mes frères et sœurs À qui vous avez eu les plus beaux moments avec lesquels mes collègues .

Hadjer et Nassima

Résumé :

Pour l’amélioration et le développement des plantes et leur exploitation dans tous les domaines de

l’agriculture la pharmacie, la médecine. Nous nous sommes intéressés à ce sujet intitulé : Etude comparative de l’huile végétale dérivée des fruits de la plante Ziziphus Spina Christi pour les régions de Metlili et Djamoura où l’étude portait sur l’activité antioxydante et les propriétés physico-chimiques, L’évaluation biologique de l’huile végétale a une super capacité de bloquer les radicaux libres.

Grâce à ces résultats, l’huile végétale de Sidr peut être considérée comme une source naturelle de composés antioxydants

Mots clés :Ziziphus Spina Christi , Huile végétale, , dérivée ,Pouvoir antioxydants.

Abstract :

For the improvement and development of plants and their exploitation in all fields of pharmaceutical, medical and agricultural. We considered that the subject of our note is a comparative study of vegetable oil derived from the fruits of the plant Ziziphus Spina Christi for the areas of Metlili and Djamoura, where the study focused on antioxidant activity and physical and chemical properties. The biological evaluation of vegetable oil has a super antioxidant capacity.

Through these findings, the vegetable oil of Sidr can be considered as a natural source of antioxidant compounds.

Keywords :ziziphus Spina Christi, derived, Vegetable oil, antioxydants

: صخلملا بطلاو تلذيصلاو تعارشلا ثلااجه عيوج يف اهللاغخساو ثاحابٌلا زيىطحو ييسحح .

ىاىٌعب عىضىولا اذهب ييوخهه اٌك

; تسارذلا جلواٌح ثيح Ziziphus Spina Christi ثابً راوث يه تصلخخسولا تيحابٌلا ثىيشلل تًراقه تسارد . صئاصخلاو ةذسكلأا ثاداضه طاشً تسارذلا جلواٌح ثيح يئايشيفلاة

تيئايويكلاو ,

ةزيبك ةرذق اهيذل تيحابٌلا ثىيشلل يجىلىيبلا نييقخلاو

ةزحلا روذجلا عٌه ىلع جئاخٌلا ٍذه لضفب ,

ةذسكلأا ثاداضه ثابكزول ايعيبط رذصه يحابٌلا رذسلا جيس رابخعا يكوي

تصلخخسولا , ةذسكلأا ثاداضه , تيحابٌلا ثىيشلا , Ziziphus Spina Christi : تيحاخفولا ثاولكلا

N° Titre Page

01 Taxonomie de Zizyphus Spina CHRISTI 07

02 Les produits chimiques utilisés. 16

03

04

Rendement d’extraction des fruits de Zizyphus Spina Christi .

les Résultats des analyses physico-chimiques

34

37

La liste des tableaux

N° Page

1 La plante Zizyphus. 04

2 Répartition géographique des espèces de la famille des Rhamnacées. 05

3 Description de la plante . 05

4 La plante Zizyphus Spina.Christi. 07

5 Structure chimique de Zizyphine 08

6 Présentation de la région de prélèvement des fruits De Zizyphus Spina Christi.

09 7 Présentation de la région de prélèvement des fruits de Zizyphus Spina

Christi.

11

8 Plan de travail expérimentale. 14

9 Le broyage des fruites de Zizyphus. 17

10 Protocole d’extraction de l’huile de Zizyphus Spina Christi. 18 11 Matériel utilisé pour l’extraction de l’huile végétale. 19

12 Détermination de la densité. 20

13 Un réfractomètre d’ABBE pour la détermination de l’indice de réfraction.

21 14 Détermination de pH de l’huile de Zizyphus spina Christi. 23 15 Montage de titrage pour la détermination de l’indice d’acide. 24

16 Appareil de IR CARY 660 FTIR ATR. 25

17 Appareil UV-VISIBLE SPCORD 200. 26

18 Détermination de pouvoir antioxydant

.

19 Composition d’une huile végétale. 31

20 Huile de Zizyphus Spina Christi Région de Metlili et Djamoura. 33

21 Résultat de mesure de pH. 36

22 Le spectre IR obtenu par l’huile des fruits de Zizyphus spina Christi. 38 23 Les étapes de la détermination de pouvoir antioxydant. 42 24 Activité anti radicalaire de l’huile de Ziziphus Spina Christi vis-à-vis

le radical DPPH.(Djamoura)

43 25 Activité anti radicalaire de l’huile de Ziziphus Spina Christi vis-à-vis le

radical DPPH(Metlili)

43

La liste des figures :

HV : Huile végétale

OMS : Organisation Mondiale de la Santé IR : Infra rouge

UV-Visible : Ultraviolet et Visible

AFNOR: Association Française de Normalisation et Organisation et Réglementation DPPH : 2,2- diphényle –1- picrylhydrazyl.

R : Rendement

ISO : Organisation Internationale de normalisation NF : Norme française

pH: Potentielle Hydrogène Ia: Indice d’acide

IC50 : Concentration inhibitrice à 50 %

Liste d’abréviations:

I.1.Introduction générale ………...1

I.2.

………4

I.3. Description botanique ………..………5

I.4.Utilisation traditionnelle de Zizyphus………..…………6

I.5. Compositions chimiques et biochimiques ………..7

I.6. Enquête ethnobotanique ……….……….8

I.7.Présentation de la région d’étude ………...……..9

I.7.1. Prestation de Djamoura ………..……….9

I.7.2. Présentation de Metlili

……….10

I.8.Récolte ………...11

II.1. Cadre d’étude...13

II.2. Plan de travail expérimentale...14

II.3. Matériels...15

II.4. Appareillage...15

II.5. Réactifs chimiques nécessaires...…..16

II.6. Echantillonnage ...17

II.7. Extraction d’huile de Zizyphus Spina Christi ...17

II.7.1. Extraction par Soxhlet...17

II.7.2. Détermination de rendement d’extraction...20

II.8.Détermination des paramètres physico-chimique……….20

II.8.1Densité………..20

II.8.2. Détermination de l’indice de réfraction (AFNT60 212)………21

Chapitre I : Etude de La plante

Chapitre II :Matériels Et Méthodes

Sommaire

II.8.3. Détermination de pH………23

II.8.4. Indice d’acide ………..24

II.9. Caractérisation de l’huile végétale par spectroscopie Infra rouge et Ultraviolet……….24

II.9.1. Spectrophotométrie Infrarouge………24

II.9.2. Analyses par spectroscopie UV-Vis ………..….26

II.10. Activité biologique

………27

II.10.1.Activité antioxydant………27

III.1. Les huiles végétales……… ……..…….31

III.2. Extraction de l’huile végétale………..…32

III.3. Rendement d’huile Zizyphus Spina Christi ………34

III.4. Analyses physico-chimiques ……….34

III.4.1 Propriétés physique………34

4.1.1 la densité………..34

4.1.2 Indice de réfraction………..35

III 4.2. Propriétés chimiques ………35

4.2.1.Potentielle d’Hydrogène (pH)………..35

4.2.2.Indice d’acide………36

III.5. Analyse par spectroscopie IR et UV-Visible ………..……38

III.5.1. Spectrométrie infrarouge………..38

III.5.2. Spectrométrie UV-Visible………39

III.6. Résultats des analyses biologique………..……….40

1. pouvoir antioxydant de l’huile végétale de Zizyphus Spina Christi ………....40

Conclusion générale……….45

Références Bibliographique……….48 Chapitre III : Résultats Et Discussions

Introduction

Générale

1 Introduction générale :

La phytothérapie est une science des plantes médicinales, elle vient du mot grec « phuton»

plante et « Thérapie » : traitement, signifie traitement par les plantes. L’usage de la médecine traditionnelle est très répandu et revêt uneimportance sanitaire et économique croissante (O.M.S, 2000). En effet, les métabolites secondaires font et restent l’objet de nombreuses recherches in vivo comme in vitro, Notamment la recherche de nouveaux constituants naturels tels que les composés phénoliques [01].

L’huile végétale fixe est un liquide moins dense que l’eau et qu’on y mélange souvent sans ajouter de substances intermédiaires, dont la plupart sont chimiques, très peu ou rares. Exemple d’huiles fixes dérivées de graines et de fruits de plantes : tournesol –coton- sésame-grain – olive – sidr – soja – lin – etc.

Toutefois l’Algérie depuis 1983 occupe une place importante parmi les pays importateurs de produits cosmétiques. C’est en effet en tant que gros acheteurs d’huile brute, de soja, de tournesol et de colza qu’elle intervient sur le marché mondial. Parmi les plantes les plus populaires au Sud d’Algérie, ayant des propriétés cosmétologiques due à leur huile végétale, on peut citer l’huile de zizyphus Spina- Christi. [02] Qu’est un arbuste ou un arbre à feuilles persistantes qui commence à se ramifier très bas sur le tronc et forme une cime épaisse et enchevêtrée ; il peut atteindre 18 mètres de haut, mais est généralement beaucoup plus petit. Le fût court peut avoir un diamètre de 60 cm. [02]

La plante est récoltée dans la nature en tant que source de nourriture, de médicaments et de matériel. Il est cultivé pour ses fruits dans les oasis du Sahara, de la Tunis, de l’Algérie, du Niger, de l’Afrique de l’Est, du Sinaï, de l’Iran et du nord de l’inde.

Parfois aussi dans d’autres régions comme cuba .il est également cultivé à des fins ornementales et pour fournir de l’ombre. [03]

L’objectif de ce travail de mémoire de fin d’études est de comparer les huiles fixes provenant des fruits de la plante Ziziphus de région Metlili et Djamoura.

Le plan adapté dans ce travail est le suivant :

- Extraction de l’huile des fruits de ziziphus Spina – Christi, On utilisant la méthode d’extraction solide-liquide :

Introduction générale

2

 Détermination des caractéristique sphysico-chimiques de l’huile obtenue.

 Caractérisation de l’huile végétale parspectroscopie Infra rouge et Ultraviolet

 Mesure du pouvoir antioxydant de l’huile obtenue.

Le mémoire est composé de deux parties (théoriques et pratiques) avec une introduction générale et une conclusion.

 La première partie théorique : Systématique botanique de la plantes, Enquête ethnobotanique, présentation de la zone d’étude (Djamoura et Metlili) .

 La partie pratique renferme matériels et méthodes, interprétation des résultats.

Chapitre I

Etude de La

plante

Chapitre I Etude de La plante

4 I.1.INTRODUCTION :

Ziziphus est l’une des plantes médicinales fruitières épineuses de la famille des rhamnacées largement utilisé en médecine traditionnelle, cultivée dans des régions tropicales et subtropicales de l'Asie, particulièrement en Chine, en Amérique et en Europe. La Chine est le plus grand producteur contribuant plus de 90% de la production de jujube du monde et les eul pays exportant des fruits de jujube. C’est une espèce polyvalente : ses fruits, ses feuilles et ses racines présentent plusieurs intérêts sur le plan nutritif, cosmétique et médicinal [04].

I.2.Histoire et origine de la plante ziziphus :

Découvert en 1767, le nom de Ziziphus dérive de l’appellation Berbère «Zizoufou, Zuzaifo».

Cette appellation est reliée à l’ancien nom Persique « Zizfu mouZizafun», alors que les grecs utilisent le mot «Ziziphon».

La classification des espèces est basée principalement sur des caractéristiques morphologiques et leur mode d’utilisation. Ce genre regroupe plusieurs espèces environ 170.

Telles que Z. spina-christ (L.), Z. vulgaris(Mill.), Z.

lotus (L.), Z. mauritiana(Lam.). Les deux espèces qui produisent des fruits comestibles sont ziziphus mouritiana et ziziphus jujubaet cette dernière est l’espèce la plus populaire.

L’arbre de jujube est appelé dans les pays arabes : Sidr ,Nabk ,Anneb ,jujube et en chine datte chinoise).[05]

Les espèces fruitières de Z. à grand potentiel de sélection, introduites dans plus de 30 pays et représentent des exemples extraordinaires de plantes pérennes à divers usages dans les zones arides et semi-arides voire même désertiques de presque tous les continents grâce à leurs capacités de résistance à la sécheresse et leurs mécanismes physiologiques et Morphologiques d’adaptation. [06]

Le sid’r d’arbre présente de nombreux avantage pour la santé humaine et de nombreuses espèces :Rhamnus hirsuta ,Rhamnus albanica, Rhamnus elegans, Rhamnus aurea, Rhamnus globosa, Rhamnus costata , Rhamnus diffusa, Rhamnus hirsuta…etc

Figure n°1:La plante de Zizyphus

5

Figure n°2 :Répartition géographique des espèces de la famille des Rhamnacées [07]

I.3. Description botanique :

Zizyphus Spina Christi. Est un arbre ou arbuste épineux à croissance lente qui se trouve soit à l’état isolé, soit en peuplements purs qui peut atteindre 3 à 8 m de haut et 50 à 60 cm de diamètre dutronc. Il est à port arrondi, à ramure tortueuse, à brindilles (effilées, verdâtres, souventépineuse) et à écorce fissurée. [08]

Les feuilles sont simples, caduques, alternes, trinervées, courtement pétiolées, ovaleset à bords finement dentées. La face supérieure est verte claire tandis que la face inférieure est verte pâle. Les rameaux fleurissent et donnent de petites fleurs jaunes qui sont disposées en cyme. Le fruit est une drupe charnue ovoïde qui ressemble à une belle olive. Il est d'abord jaune puis rouge à maturité ; sa pulpe est sucrée, gélatineuse et à saveur fade. Le jujube se flétrit pour atteindre la consistance et le goût d’une datte, d’où son surnomde datte chinois.[09]

Figure n°3 : Description de la plante

Etude botanique :

Nom scientifique : Zizyphus Nom vernaculaires : Sid’r

Chapitre I Etude de La plante

6

I.4.Utilisation traditionnelle de Zizyphus:

Feuilles :

Utilisés dans les maladies de la peau écrémée, et sont utiles dans le traitement des maladies de la poitrine, de la papillote et des anthelminthiques cuits et contre la diarrhée, et utilisés en Egypte pour pigmenter les feuilles pour le traitement de l’inflammation oculaire.

Fruits :

On sait que les fruits sont bénéfiques pour le traitement de l’enflure des seins et que les anciens Egyptiens fabriquaient des fruits à partir de pain sucré et entraient dans la composition de médicaments.

Bois :

Est donc utilisé dans de nombreuses applications industrielles telles que le travail d’outils agricoles, de meubles et bâtiments de maison dans la médecine traditionnelle, il est utilisé du charbon de bois mélangé ὰ du vinaigre pour traiter la morsure du serpent. [10]

7

Tableau n°1 : Taxonomie de Zizyphus Spina CHRISTI.

Figure n°4:La plante de Zizyphus Spina.Christi.

I.5. Compositions chimiques et biochimiques :

Le fruit de Ziziphus contient 64 à 85% d’eau, 0,4 à 0,73% de matière minérale,20 à 32% de sucres, 0,8 à 2,1% de protides et 0,1 à 0,3% de lipides. La pulpe est très riche en glucides ainsi en vitamines A, . Aussi le Zizyphus est riche en polysaccharides et en 18 acides aminées qui ont certains effets sur l’être humain.

Plusieurs études ont affirmé la richesse de jujubier en alcaloïdes, en flavonoïdes, en Stérols, en tanins, en saponines et en triterpénoïdes . En particulier ,Les feuilles contiennent des alcaloïdes différents, y compris la ziziphine (Figure 5), jubanine, amphibine, alpha terpinol, linalol et saponines diverses. [11]

Régime Vegetal

Embranchement Spermatophytes

Sous-embranchement Angiospermes

Sous classe Dicotylédone

Ordre Celastrales

Famille Rhamnacées

Genre Zizyphus

Espèce Spina. Christi

Chapitre I Etude de La plante

8

Figure n°5 : Structure chimique de Ziziphine [12]

I.6. Enquête ethnobotanique :

Après notre visite chez les herboristes et on a recueilli de nombreuses réponses à nos questions sur les avantages de fruit de sidr et la période disponible en abondance et la catégorie de gens qui consomme cette plante.

-Les avantages :

-Renforce l’immunité du corps en général : il contient de la vitamine C, du la complexe de la vitamine A.

-Fournit à l’organisme énergie, vitalité et activité, et contient des sucres tels que : saccharose, glucose, fructose et glucides.

-Renforce les os et les dents, il contient du calcium et du phosphore.

-Abaisse l’hypertension artérielle parce qu’il contient du potassium et réduit le risque de crises cardiaques.

-Renforce le sang et augment la production de globules rouges, car ils contiennent du fer.

-La santé de la femme enceinte et du fœtus, mais empêche la consommation de grandes quantités de celui-ci, en particulier dans les mois de la première grossesse, car il active l’utérus.

- Il traite les maladies pulmonaires et bronchiques et améliore le processus respiratoire.

-Traite les douleurs articulaires et musculaires.

- Prévenir la constipation.

-Traite les infections de la vessie.

- Il traite l’épilepsie et soulage ses crises.

-Soigne les infections du foie.

-Tue les microbes et les germe dans le corps, car il a des propriétés antiseptiques.

-Fait de miel sidr, qui est l’un des types de miel les plus chaudes et les plus utiles.

9 -Maintient la santé du colon.

-Traite l’inflammation de la bouche et des gencives.

- Elimine les radicaux libres des cellules, ce qui empêche l’élimination des cellules cancéreuses, en particulier du cancer du sein c’est un excellent antagoniste de la fièvre.

-Renforce le follicule pileux et empêche sa chute et son bombardement

En ce qui concerne la catégorie que vous mangez, notez toutes les catégories surtout les diabétiques et qui souffre d’anémie.

7. Présentation de la région d’étude :

I.7.1. Prestation de Djamoura :

Aurès sont des montages hauts sommets situés au Nord des deux états: Batna, khenchela , ou residuum et Tbessa Nord– Algérie et le plus haut sommet , il est le mont Sheila situé dans yaboos état khenchela , juisqu ‘à une altitude de 2328 . telleha estimé le sommet du mont loader volet de l’adorteur province de Batna , qui arrive ils ont atteint 2321m. et la montagnes du peuple élevé au Sud de khenchela . Les montagnes Aurès font également partie des plus grandes chaines de montages d’Afrique du Nord. [13]

Figure n°6: Présentation de la région de prélèvement des fruits de Zizyphus Spina- Christi. [13]

Chapitre I Etude de La plante

10 I.7.2. Présentation de Metlili :

La ville de Ghardaïa, une municipalité de Ghardaïa, est située sur un territoire de 7 300 km 2, à 40 km du siège de l’État et à 650 km de la capitale. Sa population en 1998 atteignait 35427 personnes. Elle se caractérise par un climat désertique sec et chaud en été, avec peu de pluie et un hiver froid, et repose sur les eaux souterraines. La nature de la région reste agricole, suivie du pâturage, qui était à l’origine à l’époque. Suivi par certaines industries traditionnelles et unités de production qui contribuent modestement à l’économie de la région et restent l’aspect touristique préféré, compte tenu du fait que la municipalité regorge des sites archéologiques et historiques.

[14]

La vue de la région de Metlili Shaanba depuis le sommet est vue comme un tapis vert où l’agriculture est l’une des activités les plus importantes de la région pour d’autres activités, où l’épine dorsale repose toujours sur la majorité de la population et estime la superficie totale de l’agriculture dans la région de Metlili à environ 15640 e km / h. Les palmiers occupent une grande superficie car il s’agit de l’une des cultures les plus importantes dans les zones désertiques, car il a la capacité de résister aux obstacles climatiques tels que la sécheresse et la chaleur. Il est utilisé comme couverture végétale (95 500, dont 27 500 pissenlits, contre 16 500 autres). [14]

Il existe d'autres types de dattes, telles que "plantation" et d'autres, où il y en a plus de 25 types.

Nous constatons que la région de Mtlili est autosuffisante en termes de cultures, notamment de légumes de saison, qui remplissent les marchés de la ville à des prix raisonnables, notamment : pommes de terre, Citrouille, salades de toutes sortes, ainsi que des cacahuètes et autres.

Et certains fruits tels que les pommes, les figues, les raisins et certains agrumes tels que les oranges, les citrons. [14]

Quant au désert de Metlili, il se caractérise par la présence de nombreuses herbes dotées d’une aide médicale comme (shyh, aljieda, alnogde, lazole…etc) et des arbres comme (aleirear,lazer,alrtum .et sid’r ).

11

Figure n°7 : Présentation de la région de prélèvement des fruits de Zizyphus Spina Christi. [14]

I.8.Récolte :

Les jujubes sont complètement murés en septembre - octobre, ils ont une couleur d’abord verte puis jaune enfin brun jaune à la maturité. Ils supportent parfaitement les transports.

Chapitre II Matériels

Et Méthodes

13 II.1. Cadre d’étude :

Ce travail a été effectué au sein du laboratoire de recherche de Génie des Procédés du département de génie des procédés, de la faculté des sciences appliquées de l’Université d’Ouargla. Ce dernier qui s’occupe de l’extraction et de la caractérisation des huiles végétales, ainsi que l’activité biologique (pouvoir antioxydant).

Ce travail se repose sur le protocole expérimental suivant :

 L’extraction de l’huile fixe d’espèce étudié (Djamoura et Metlili) .

 Analyses effectuées sur l’extrait :

 Caractérisationphysico-chimiques.

 Caractérisation de l’huile végétale par spectroscopie Infra rouge et Ultraviolet.

 Activité biologique (pouvoir antioxidant).

 Test antioxidant:

 Etude de pouvoir antioxydant de l’huile végétale par la méthode : - DPPH (2, 2-diphényle-1-picrylhydrazyl).

Chapitre II Matériels Et Méthodes

14

II.2. Plan de Travail Expérimental:

Zizyphus Spina.Christi

Extraction d’huile fixe

Activités biologiques

Pouvoir antioxydant

DPPH Analyses

Analyses physico-chimiques

Rendement

Densité

pH

Indice de réfraction Indice d’acide

Identification de la composition chimique

Spectromètre IR

Spectromètre UV-VIS Figure n°8 : Plan de travail expérimentale

15

II.3. Matériels :

- Un système soxhlet « extraction solide-liquide » de 250 ml - Un réfrigérant descend

- Un ballon Bicol 500 ml

- Un chauffe ballon régule 500 ml - Agitateur magnétique

- Bucher 150 ml - Eprouvette 100 ml - Entonnoir

- Erlyen sous vide - Pompe à vide - Mortier

- Entonnoir Buchner - Papier filtre wattmen

- Evaporateur rotatif HEIDOLPH - Burette gradué

- Erlenmeyer 50 ml - Pipette pasteur - Tubes à essais

II.4. Appareillage :

- Spectrophotomètre UV-VISIBLE SPCORD 200 - Réfractomètre Abbé

- Balance analytique 10^-4g - Papier pH-

- Un séchoir électrique

Chapitre II Matériels Et Méthodes

16 -Micro pipette

-Micro seringue

II.5. Réactifs chimiques nécessaires :

Tableau n°02: Les produits chimiques utilisés.

N° Designation Formule

chimique

Etat physique La purté

01 n-Hexane C6H14 Liquide 96 %

02 Phénolphtaléine C20H14O 4 Solide 99%

03 Hydroxyde potassium

KOH Solide 98%

04 Dichlorométhane CH2Cl2 Liquide 99%

05 Ethanol C2H5OH Liquide 99.7%

06 DPPH enpoudre (1,1-

diphényle-di- picrylhydrazyl)

Solide 90%

07 Eau distillé H₂O Liquide 100%

17

II.6. Echantillonnage :

Nous avons comparé deux échantillons d’huile de Sidr de la zone Djamoura et Metlili.

Les fruits de Zizyphus Spina. Christi. Sont plantées et maturées au mois de septembre octobre 2017.

Zizyphus Spina. Christi est une espèce facile à cultiver qui s’adapte à plusieurs types de sols, la récolte des fruits est faite au mois de Mai 2018 dans la zone de Metlili et Djamoura. Les fruits de zizyphus broyées et tamisées pour obtenir une poudre fine et conservée dans boite.

Figure n°9 : Le broyage des fruites de Zizyphus.

II.7. Extraction d’huile de Zizyphus Spina Christi :

II.7.1. Extraction par Soxhlet :

Un extracteur soxhlet est une pièce de verre utilisée pour extraire les molécules aromatiques de la plante.

Principe :

Quand le ballon est chauffé, les vapeurs de solvants passent par le tube adducteur, se condensent dans le réfrigérant et retombent dans le corps de l’adducteur, faisant ainsi macérer les résidus dans le solvant. Le solvant condensé s’accumule dans l’extracteur jusqu’à atteindre le sommet du tube siphon, qui provoque alors le retour du liquide dans le ballon, accompagné des substances extraites. Le solvant contenu dans le ballon s’enrichit progressivement en composés soluble, il peut être nécessaire de réaliser plusieurs extractions successives pour récupérer une quantité suffisante d’extrait. [15]

Chapitre II Matériels Et Méthodes

18

Figure n°10: Protocole d'extraction de l'huile de Zizyphus Spina Christi

19 Mode opératoire :

Le protocole d’extraction suivi est la méthode normalisée du Soxhlet décrite par la méthode standard d’AFNOR NF et ISO 659 (1998)

- Peser à 500g de fruits de Zizyphus et Introduire l’échantillon (une quantité ne dépasse pas le 2/3) dans un ballon conique de 250 ml, Mettre l’échantillon dans l'appareil extracteur "Soxhlet"

avec l’ajout de quantité nécessaire de solvant ( n-hexane). Conduire le chauffage dans des conditions telles que le débit du reflux soit au moins de 3 gouttes à la seconde. Le solvant va s'évaporer puis condenser, et le liquide tombe sur la substance à extraite, Lorsque la partie intermédiaire est suffisamment remplie de solvant, le siphon s’amorce et le solvant contenant la substance à extraire retourne dans le ballon chargé en liquides, Après 5 cycles d’extraction, on récupère le mélange (solvant et extrait). Après la récupération de mélange on passe à la filtration pour séparer la matière solide, La solution obtenue est évaporée dans le RotaVap pour récupérer le solvant à 75°C, ce qui permet de récupérer l’huile seule.

Figure n°11 : Matériel utilisé pour l’extraction de l’huile végétale.

Remarque :Notre choix de solvant est dû à la polarité de ce dernier qu’il permet d’extraire le maximum de la matière grasse obtenue dans cette plante.

Chapitre II Matériels Et Méthodes

20 II.7.2. Détermination de rendement d’extraction :

Le rendement d’huile zizyphus est le rapport entre le poids de l’huile extraite et le poids des fruites à traiter. Le rendement d’extraction est calculé par gravimétrie selon la formule suivante :

II.8. Détermination des paramètres physico-chimiques :

Dans notre travail nous avons réalisées les caractéristiques suivantes : II.8.1. La densité :

On appelle densité (ou poids spécifique, masse volumique) le rapport du poids d'un certain volume du corps gras à la température T, au poids d'un même volume d'eau à une température de 20 °C pour notre échantillon.

La masse volumique renseigne sur le groupe auquel appartient une huile. Il est à noter que la densité doit être toujours inférieure à 1 ; elle est en fonction non seulement de l'instauration mais aussi de l'oxydation ou de polymérisation (densité augmente avec l'accroissement de celles-ci).

Le principe est basé sur la mesure de la masse, à température ambiante, d'un volume des corps gras contenu dans le micro seringue à la même température.

Figure n°12 : Détermination de la densité.

 Expression des résultats :

La densité est mesurée à l’aide d’une micro seringue selon la norme l’AFNOR, 2000) à la température ambiante puis ramenés à 20°C par la formule suivante :

Teneur en huile fixe %(p/p) = 100 * (Poids d’huile fixe Obtenue / Poids des fruits broyés utilisées)

21

𝑫_𝟐𝟎 = 𝑫𝒕+𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟔𝟖(𝑻 − 𝟐𝟎 °𝑪)

D20 : densité à 20°C ;

Dt : densité à la température ambiante ou de mesure ; T : température ambiante ou de mesure ;

0.00068 : facteur de correction (la variation de la densité quand la température varie de 1°C).

II.8.2. Détermination de l’indice de réfraction (AFNT 60 212) :

A. Le réfractomètre :

La mesure s’effectue en théorie avec une lampe a sodium (raie jaune appelée aussi raie D), mais en pratique une lampe normale ou la lumière du jour suffit. Les mesures possibles pour des indices de réfraction compris entre 1,300 et 1,700 à 0,0005 près.

Le réfractomètre permet :

- Soit d’identifier la nature d’un corps pur et de contrôler sa pureté - Soit de déterminer la composition d’un mélange homogène.

Figure n°13 : Un réfractomètre d’ABBE pour la détermination de l’indice de réfraction B. Principe de mesure :

L’indice de réfraction ŋ dépend :

- De la température, d’où l’intérêt de faire les mesures à température constante

Chapitre II Matériels Et Méthodes

22

- De la longueur d’onde de la lumière : l’indice moyen d’une substance est donné par référence à la raie D d’une lampe au sodium (λ= 589 nm).

Les indices de réfraction sont mesurés à l'aide d'un refractomètre à la température ambiante puis ramenés à 20°C selon la formule suivante :

ŋ_𝟐𝟎 =ŋ_𝒕+𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟒𝟓(𝑻 − 𝟐𝟎°𝑪) Ou ŋ20 : indice à 20°C,

ŋt : indice à la température ambiante ou de mesure T : température ambiante ou de mesure.

0,00045 : la variation d’indice de réfraction quand la température varie de 1°C.

C. Mode opératoire :

- Nettoyer les prismes avec un couton imbibé d’éthanol avant une première utilisation.

- Déposez quelques gouttes d’huile à mesurer sur le prisme.

– Rabattre le prisme P.

- Régler lunette pour avoir une image nette du réticule

- Ajuster le prisme compensateur M pour obtenir une image nette de la ligne frontière.

- Tourner le bouton de réglage pour amener la ligne frontière à la croisée des fils du réticule.

- Dirigez l'appareil vers la lumière pour lire le résultat.

- Lire dans le viseur la valeur de l’indice du liquide, en extrapolant le quatrième chiffre.

- La mesure est donnée sur l'échelle graduée par la limite entre la zone claire et la zone sombre, limite généralement appelée "séparatrice".

- Pour calculer l’indice de réfraction ŋ, on applique la formule précédente.

23 II.8.3. Détermination de pH :

Le pH mesure l’acidité d’un liquide. Sa valeur s’exprime sur une échelle graduée de 0 à 14 où 1 désigne une substance fortement acide, 7 une substance neutre, et 14 une substance fortement basique.

Nous avons pris du papier pH et en avons trempé une partie dans l’huile et le processus était pour les deux échantillon (huile de Metlili et Djamoura)

Figure n°14 : Détermination de pH de l’huile de Zizyphus spina Christi.

II.8.4. Indice d’acide :

L’indice d’acide est défini comme étant le nombre de milligrammes de potasse nécessaire pour neutraliser l’acidité de 1 gramme d’huile. La détermination de l’acidité de l’huile extraite est une mesure qui a souvent une très grande importance commerciale. Elle se fait sur l’huile séchée et pesée.

A. Expression des résultats :

L’indice d’acide est donné par la relation :

𝑰

= (𝑽 × 𝟓𝟔. 𝟏 × 𝑵) 𝑷

Ou : Le résultat est exprimé en mg de KOH par g d'huile.

V : désigne le volume de potasse employé.

N : la normalité de la solution KOH.

P : la masse de la prise d’essai en g.

Chapitre II Matériels Et Méthodes

24 Mode opératoire :

Introduire 1g de l'échantillon d'huile de zizyphus dans l'Erlenmeyer propre et sec, ajouter 10 ml de C2H5OH avec 4 gouttes de phénolphtaléine puis neutraliser la solution obtenue avec KOH à l'aide de la burette quelque seconde si la couleur de la solution vire au rose on arrête le titrage.

Figure n°15 : Montage de titrage pour la détermination de l’indice d’acide

II.9. Caractérisation de l’huile végétale par spectroscopie Infra rouge et Ultraviolet :

II.9.1. Spectrophotométrie Infrarouge :

La Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (ou FTIR : Fourier Transformed Infra Redspectroscopy) est basée sur l'absorption d'un rayonnement infrarouge par le matériau analysé.

Elle permet, via la détection des vibrations caractéristiques des liaisons chimiques, d'effectuer l'analyse des fonctions chimiques présentes dans le matériau. Lorsque la longueur d'onde (l'énergie) apportée par le faisceau lumineux est voisine de l'énergie de vibration de la molécule, cette dernière va absorber le rayonnement et une diminution de l'intensité réfléchie ou transmise est enregistrée.

Le domaine infrarouge entre 4000 cm^-1 et 400 cm^-1 (2,5–25 μm) correspond au domaine d'énergie de vibration des molécules. Toutes les vibrations ne donnent pas lieu à une absorption, cela va dépendre aussi de la géométrie de la molécule et en particulier de sa symétrie. Pour une géométrie donnée, les modes de vibration actifs en infrarouge peuvent être déterminés grâce à la

25

théorie des groupes. La position de ces bandes d'absorption va dépendre en particulier de la différence d'électronégativité des atomes et de leur masse. Par conséquent, à un matériau de composition chimique et de structure donnée va correspondre un ensemble de bandes d'absorption caractéristiques permettant d'identifier le matériau.[16]

Figure n°16 : Appareil de IR CARY 660 FTIR ATR.

Mode opératoire :

-Déposer quelque gouttes d’huile dans cellules pour les liquides.

-Démarré le scan.

II.9.2. Analyses par spectroscopie UV-Vis : 1. Définition :

La spectrophotométrie UV-visible est une technique analytique fondée sur l’étude du changement de l’intensité de la lumière traversant une solution colorée, dans un domaine d’application comprise entre 200 et 800 nm, en effet pour pouvoir déterminer les concentrations des substances absorbantes . Le résultat correspond à des spectres d’émission ou d’absorption.qui ressemble à des courbes de variation d’absorption en fonction de la longueur

Chapitre II Matériels Et Méthodes

26

d’ondes, il est obtenu par un spectrophotomètre à une lumière sensiblement monochromatique, ou le chromophore est le site dont la structure de l’élément à étudier possède l’aptitude à absorbé les photons UV ou visible. Il est caractérisé par la longueur d’onde la plus absorbée (λmax), et l’aptitude la plus importante à absorber les photons à cette longueur d’onde (ξmax).

2. Principe de la spectrophotométrie UV- visible :

Le spectrophotomètre est un appareil permettant de mesurer l’absorbance d’une solution, pour différentes longueurs d’ondes. Pour cela, il fait passer un rayon d’une longueur d’onde choisie à travers une cuve contenant la solution à étudier. Les molécules de la solution absorbent plus ou moins le rayon lumineux, on définit alors l’absorbance pour cette longueur d’onde. [17]

Figure n°17 : Appareil UV-VISIBLE SPCORD 200.

27

3 . Loi d’absorption de la lumière – loi de Beer- Lambert :

La lumière monochromatique traversant une solution absorbante de concentration C contenue dans une cuve d’épaisseur 1 cm. Une partie de ce rayonnement sera absorbée par l’échantillon et une partie sera transmise. Lambert et Beer ont étudié les relations qui existent entre I0 et I : l’intensité d'une lumière monochromatique traversant un milieu où elle est absorbée décroit de façon exponentielle :

𝑰 = 𝑰

𝒆

I₀ : est l'intensité de la lumière incidente.

I : est l'intensité après passage à travers la cuve contenant la solution (intensité transmise).

l : est la distance traversée par la lumière (épaisseur de la cuve) (en cm).

C : est la concentration des espèces absorbantes en mol/l.

K : est une constante caractéristique de l’échantillon.

Cette équation peut se réécrire log (Io/I) = ε l C.

log (I0/I) : est appelé absorbance (A)

ε : est le coefficient d'extinction molaire ; c’est une caractéristique de la substance étudiée à une longueur d'onde donnée. Si C’est la molarité, ε est en L.mol-1.cm-1

On obtient alors la relation connue sous le nom de loi de Beer-Lambert :

𝑨 = −𝒍𝒐𝒈 𝑻 = 𝜺 𝑰𝑪

II.10. Activité biologique :

1. Activité antioxydant : A. Méthode de DPPH :

Pour évaluer l’activité antioxydant de l’huile végétale nous avons utilisé la méthode du DPPH (2,2-diphényle-1-picrylhydrazyl).

La solution de DPPH est obtenue en dissolvant 0.0004g de la poudre dans 100 ml de l’éthanol 96%. L’huile végétale a été préparée par dissolution dans l’éthanol absolu. Le test s’effectué en mélangeant 1 ml de la solution précédente de DPPH avec 1ml de l’huile et 1ml d’éthanol

Chapitre II Matériels Et Méthodes

28

à tester à différentes concentrations. Après une période d’incubation de 30 minutes à la température du laboratoire, l’absorbance est lue à 517 nm.

L’antioxydant de référence ou le contrôle (1ml d’éthanol +1ml de solution DPPH) , l’inhibition du radical libre de DPPH en pourcentage (I%) est calculé de la manière suivante :

AvecAbs517 contrôle (contenant tous les réactifs sans le produit à tester) est Abs échantillon 517 l’absorbance du test. Le graphique de la variation du pourcentage d’inhibition en fonction de la concentration de l’huile végétale permet de déterminer l’IC₅₀ correspondant à 50 % d’inhibition et qui constitue l’activité antioxydant de l’huile végétale. Cette valeur est comparée à celle trouvée pour le composé de référence.

%d'activité anti radicalaire = [(Abs517 contrôle - Abs échantillon517) / Abs 517contrôle] x100

29

Figure n°18 : Détermination de pouvoir antioxydant

Chapitre III Résultats Et Discussions

30

Chapitre III Résultats

Et Discussions

31

III.1. Les huiles végétales :

Il s’agit des huiles végétales contenant des corps gras, obtenues par pression (huile

De lentisque). La production des corps gras alimentaires et plus particulièrement d’huile d’origine végétale a été l’une des préoccupations de l’homme depuis la haute antiquité.

Chaque huile végétale est caractérisée par ces composants propres, mais c’est Toujours le même principe : des acides gras + des vitamines et/ou des insaponifiables.

Les huiles végétales sont des lipides simples, c'est-à-dire des corps 100% gras, Composés d’atome de carbone, d’hydrogène et d’oxygène qui forment eux même des Triglycérides. A cela s’ajoutent des insaponifiables qui regroupent tantôt des vitamines Tantôt des stérols végétaux, des trace d’huile essentielle aromatique, ou tout cela à la fois (Voir fig. 19)

Figure n°19 : Composition d’une huile végétale. [18]

Chapitre III Résultats Et Discussions

33

III.2. Extraction de l’huile végétale :

-Extraction - Filtration - Evaporation

Figure n°20 : Huile de Zizyphus Spina Christi Région de Metlili et Djamoura

L’huile doit être protégée des risques d’oxydation, d’élévation de l’acidité libre et des Contaminations par les matériaux de contact et par les métaux (fer et cuivre). Il convient donc de la conserver, dans la mesure du possible, à l’abri de la lumière, de la chaleur et de l’humidité, dans des réservoirs d’une parfaite propriétés en utilisant des emballages appropriés.

34

III.3. Rendement d’huile Zizyphus Spina Christi :

- Par évaporation, nous avons extrait L’huile des fruites de Zizyphus Spina Christi Le rendement en huile de Zizyphus est le suivant :

Tableaux n°03 :Rendement d’extraction des fruits de Zizyphus Spina Christi

Région Plante de Metlili Plante de Djamoura

La masse des fruits des Zizyphus après Le broyage

500g 500g

La masse d’huile de Ziziphus

18.5946g 15.8426g

Rendement 3.71892 % 3.1685%

Le rendement en huile fixe dans les fruites de Zizyphus Spina Christi de la région Metlili et Djamoura valeur approximative, ce rendement est très faible comparativement à de résultat obtenue par un référence d’autre étude précédente. AFNOR (Référence=2-40)

III.4. Analyses physico-chimiques :

III.4.1. Propriétés physique 4.1.1. La densité :

La densité des lipides a été calculée d'après la relation mentionnée dans le chapitre matériels et méthodes :

𝑫_𝟐𝟎 = 𝑫𝒕+𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟔𝟖(𝑻 − 𝟐𝟎 °𝑪)

Metlili :

d20=0.8412+0.00068*(16-20)

=0.8384

Chapitre III Résultats Et Discussions

35 Djamoura : d20=0.9713+0.00068*(16-20)

Les résultats des critères de pureté qui indique la présence de corps étrangers

D’âpres les résultats obtenus de densité de notre deux huile Metlili et Djamoura on peut dire que l’huile est conforme aux normes internationales. AFNOR (Référence=0.8990)

4.1.2. Indice de réfraction :

L’indice de réfraction a été calculé d'âpres la relation mentionnée dans le chapitre matériels et méthodes :ŋ_𝟐𝟎 =ŋ_𝒕+𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟒𝟓(𝑻 − 𝟐𝟎°𝑪)

Djamoura :

ŋ20 = 1.4617 + 0,00045 (16-20)

Metlili :

ŋ20 = 1.4727+ 0,00045 (16-20)

L'indice de réfraction nous renseigne sur la pureté et le groupe de l'huile.

D’après les résultats La valeur est accord avec la norme (1.4600) . Les résultats expliquent la pureté de nos deux huiles.

III 4.2. Propriétés chimiques :

4.2.1. Potentielle d’Hydrogène (pH) :

La valeur du pH après avoir été mesurée avec la méthode du papier pH indiquée dans la partie matériels et méthodes est :

Metlili :

=0.96858

=1.4599

=1.4709

Remarque : la valeur de la densité de l’huile de la région Djamoura est supérieure à Metlili.

pH=5

36 Djamoura :

La même valeur de pH pour les deux échantillons non compatible conforme avec la norme 7.

Figure n°21 : Résultat de mesure de pH 4.2.2. Indice d’acide :

L’indice d'acide a été calculé d'après la relation mentionnée dans le partie matériel et méthodes : Ia = 𝟓𝟔.𝟏𝟏∗𝑽∗𝑵/𝒎

=56.11*0.1*1.25 ÷1

Djamoura :

Metlili :

Et tant que l'indice d'acide définit la qualité de l'huile aussi elle caractérise la pureté et la stabilité des huiles à la température ambiante.

D’après les résultats obtenus de nos deux huiles : conforme à la norme . pH=5

=7.01375

=7.01375

Chapitre III Résultats Et Discussions

37

Tableau n° 04 : les Résultats des analyses physico-chimiques.

Paramètre Région de Metlili

Région de Djamoura

Référence

Rendement % 3.71892 3.1685

2-40

Densité 0.8384 0.96858

0.8809-0.909

Indice de réfraction

1.4709

1.4599 1.4549-1.4608

Indice d’acide % 7.01375 7.01375

0.04-1.12

pH 5 5 ₇

38

III.5. Analyse par spectroscopie IR et UV-Visible :

III.5.1. Spectrométrie infrarouge :

D’après le spectre de l’analyse obtenue par l’appareil d’IR le résultat obtenu est comme suivant : Région de Metlili :

Figure n°22 : Le spectre IR obtenu par l’huile des fruits de Zizyphus spina Christi.

Le résultat d’analyse par l’lR donne les valeurs suivantes :

 2922.678 cm^-1: Vibration de valence symétrique d’un groupement C-H saturé d’un alcane.

 2853.719 cm^-1:Vibration de valence asymétrique d’un groupement C-H saturé D’un alcane.

 1745.473cm^-1 : Vibration de valence d’un groupement carbonyle C=O d’un ester.

 -1161.757 cm^-1:Vibration de valence d’un groupement C-O d’un ester %transmittance

Chapitre III Résultats Et Discussions

39 Région de DJAMOURA :

Figure n°23 : Le spectre IR obtenu par l’huile des fruits de Zizyphus spina Christi.

Le résultat d’analyse par l’lR donne les valeurs suivantes :

 2852.905 cm^-1: Vibration de valence symétrique d’un groupement C-H saturé d’un alcane.

 2922.067 cm^-1 : Vibration de valence asymétrique d’un groupement C-H saturé d’un alcane.

 1744.766cm^-1 : Vibration de valence d’un groupement carbonyle C=O d’un ester.

 -1161.255 cm^-1 : Vibration de valence d’un groupement C-O d’un ester

D’après les résultats obtenus on peut conclure la présence d’un acide gras dans notre huile.

III.5.2. Spectrométrie UV-Visible :

Les résultats des analyses par l’UV de l’huile végétale extraite de la plante Zizyphus Spina- Christi sont :

%transmittance

40 Région de Metlili :

Le spectre UV- VIS donne un maximum d’absorption λ max = 275 nm. On peut dire que notre échantillon présente une transition (n →π∗) Bonde C=O

Région de Djamoura :

Le spectre UV- VIS donne un maximum d’absorption λ max = 272 nm. On peut dire que notre échantillon présente une transition (n →π∗)

Bonde C=O ; cette dernière est confirmée par le spectre IR

Chapitre III Résultats Et Discussions

40

Résultats des analyses

biologiques

41

III.6. Résultats des analyses biologiques :

1. Pouvoir antioxydant de l’huile végétale de Zizyphus Spina Christi :

L’objectif est de déterminer l'activité antioxydant des fractions obtenues pour comparer l’espèce étudiée Metlili et Djamoura, on a utilisé la méthode du piégeage du radical libre DPPH (2,2- diphényle- I -picrylhydrazyl). L’essai est basé sur la réduction du DPPH dissout dans du méthanol. L’addition d’un antioxydant dans une solution de DPPH conduit à une décoloration de ce dernier qui est directement proportionnelle à la capacité antioxydant du produit ajouté, ce qui cause une diminution de l'absorbance mesurée à 517 nm. Elle fournit donc un moyen pratique de mesure l’activité antioxydant de nos huiles végétale

Chapitre III Résultats Et Discussions

42

Figure n°23 : Les étapes de la détermination de pouvoir antioxydant

- Le test de réduction du DPPH permet aussi de déterminer la concentration en huile qui cause la réduction de 50% de DPPH (IC50).

-D’après les résultats calculées des pourcentages d’inhibition en fonction des concentrations en huile végétale, et des absorbances des échantillons préparés (huile de région Metlili et Djamoura), Nous avons présenté les résultats sous forme de courbe présente le pouvoir inhibiteur des fruites de Ziziphus Spina- Christi.

1mL d’huile végétale à différentes concentration

+1ml d éthanol +1ml de DPPH

Incubation pendant (30 min)

Lecturede l’adsorbance à 517nm

43 Région de Djamoura :

Figure 24 : Activité anti radicalaire de l’huile de Ziziphus Spina Christi vis-à-vis le radical DPPH.

IC50=45.63 (µg/ml)

Région de Metlili:

Figure n°25 : Activité anti radicalaire de l’huile de Ziziphus Spina Christi vis-à-vis le radical DPPH.

IC50=33.77 (µg/ml)

y = 0,965x + 5,215 R² = 0,901

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

0 10 20 30 40 50

Inhibition

Concentration

y = 1,329x + 5,163 R² = 0,902

0 10 20 30 40 50 60 70

0 10 20 30 40 50

Inhibition

Concentration

Huile Metlili

Linéaire (Huile Metlili)

Notre huile présente un pouvoir antioxydant très important ce qui confirme que l’huile capte les radicaux libres.

Huile Djamoura

Linéaire(Huile Djamoura)

Conclusion Générale

45

Conclusion

Générale

46 Conclusion générale :

L’objectif visé par ce mémoire de fin d’études est de comparer les huiles fixes provenant des fruits de Zizyphus Spina Christi de la région de Metlili et Djamoura pour ces différentes utilisations dans les domaines suivants : Pharmaceutiques, parapharmaceutiques, médicinales, cosmétique, industrie alimentaire et comme source de biocarburants.

Ce travail expérimental est réalisé au laboratoire de recherche de génie des procédés de l’université Kasdi Merbah Ouargla.

L’huile végétale des fruits de Zizyphus Spina Christi est obtenue par extraction solide liquide en utilisant la technique de soxhlet ; on a utilisé une quantité de 500 g de fruits et comme solvant le n-hexane après 5 cycles d’extraction on a obtenu un rendement de 3.71892 %

Les caractérisations de deux l’huiles obtenus (Les propriétés physico-chimiques : le pH, la densité, l’indice de réfraction, l’indice d’acide) sont conformes aux standards internationales et aux normes AFNOR.

On note un pouvoir antioxydant très intéressant pour les deux huiles obtenues de Zizyphus Spina Christi.

On note la présence d’un acide gras dans notre huile.

Notre contribution ne s’arrête pas dans ces résultats, des investigations et des recherches sont en cours pour dévoiler les secrets de cette plante miraculeus

Références

Bibliographiques

48

[01] :AAbdel-Zaher A ., Salim Y-S .,Assaf M-H and Abdel-hady R-H. (2005). Antidiabetic activity of ZizyphusSpina –christi leaves. Journal of Ethnopharmacology, 101:129-138

[02] : OUBIRI MAISSOUNE-OUAFIANE AMEL MASTER ACADEMIQUE; Extraction des huiles fixes à partir des plantes sahariennes : Moringa oleifera.(2017).

[03] :ZizyphusSpina –Christi useful tropical plants.

[04] :Wang, B., Huang, Q., Venkitasamy, C., Chai, H., Gao, H., Cheng, N., ... & Pan, Z. (2016).

Changes in phenolic compounds and their antioxidant capacities in jujube (Ziziphusjujuba Miller) during three edible maturity stages.LWT-Food Science and Technology, 66, 56-62.

[05] : AMZAL Hakima et TAMAGUELT Ouardia : Optimisation d’extraction assistée ; Mémoire de Master ( 2016).

[06] A., :Laamouri A., Ammari Y., Albouchi Sghaier T., Mguis K. et Akrimi N.

(2008). Comparative study of the root system growth and development of three Tunisian jujube species.Geography Ecology Tropical.32: 37-46.

[07] :Dupont F. et Guijnard J.L. (2012). Botanique, les familles de plantes. Elsevier. 136

[08] : Bâa A., Guissoub T., Duponnoisc R., Plenchetted C., Sackoe O., Sidibéf D., Syllag K. et Windoug B. (2001). Mycorhization contrôlée et fertilisation phosphatée: Applications à la domestication du jujubier. Article de synthèse. 56: 261-269.

[09] :Akhter Ch., Dar G.H. et Khuroo A.A. (2013). ZiziphusjujubaMill.subsp. spinosa (Bunge) Peng, Li &Li : a new plant record for the Indian Subcontinent. Taiwania. 58(2): 132-135.

[10] : يحابً تيولعلا ماسقلاا kwagri.org.

[11] : AICHE Yamina & AIT AISSA Sonia, Effets des méthodes d’extraction (agitation, microonde et sonication) sur les teneursencomposésphénoliques et l'activité antioxydante des extraits de feuilles et de graines de Ziziphusjujubas), Mémoire Master (2017).

[12] :Sigoillot M., Laffitte A., Neiers F. et Briand L. Sweet taste inhibitors : Therapeutic propects.Cahiers de nutrition et de diététique. (2015).

[13] : A Walpersdorf,M Vergnolle,A Royer,JP Masson (2015).

[14] : F Laameche,A Chehma-Livestock Research for Rural( 2012).

[15] : El Kalamouni, C. "Caractérisations chimiques et biologiques d’extraits de plantes aromatiques oubliées de Midi-Pyrénées." (2010).

[16] :Chebil L., « acylation des flavonoïdes par les lipases de candida antarctica et de

Références Bibliographiques

49

pseudomonascepacia: études cinétique, structurale et conformationnelle »,thèse de Doctorat;

institut national polytechnique de lorraine, (2006) .

[17] :Benaissa A., thèse doctorat : « Etude de la dégradation photocatalytique d’un colorant synthétique et d’un tensioactif », Université Mentouri Constantine, (2011) .

[18] : BENSACI Mimouna, HADJ MOKHNACHE Meriem , Evaluation de l’activité

antioxydante et antibactérienne de l’huile fixe de Pistacialentiscus , Mémoire de master (2014) .

Annexes

Tableau : Les indices physico-chimiques de l’huile des fruites des Zizyphus Spina Christi à 20°C AFNOR ISO FT.PRD.04.B 10.01.2011.