Endommagement marqué à 60° C accompagnant une forte expansion (0,2%)

Le suivi de la formulation « nC » à 60° C a induit une augmentation de défauts dans la microstructure des prismes de béton. Cette dégradation qui affecte la fraction gravillon constitué de silex (nombreux grains amorphisés et fissurés) entraine une fissuration plus importante de la pâte de ciment de ce béton par rapport à toutes les autres éprouvettes (tableau VI.1). D’où une apparition de tous les stades de dégradation dans la microstructure de ce type d’échantillon :

Stade 0 et 1 : Faible niveau de dégradation

Tous les gravillons ne sont pas altérés dans cette éprouvette (tableau VI.1). Comme nous le montre la planche photos VI.2, la dégradation aux stades 0 et 1 concerne des grains qui présentent une très faible modification de l’état originel. En bordure du grain il apparait une couche brune d’une quinzaine de microns qui correspondrait à des cristaux de portlandite (photo B, planche photos VI.2). De plus, la calcédonite de départ garde encore son état cristallin et sa forme fibroradiaire originels (photo C, planche photos VI.2). Cependant, la présence de zone plus poreuse et l’apparition de microfissures (photos C et D planche photos VI.2) font penser à un début d’altération par la réaction alcali-silice.

A B

Chapitre VI-Faciès d’altération et répartition des alcalins dans les bétons

Planche photos VI.2 : Zone peu dégradée du gravillon « C » dans le béton « nC » à 60° C et à 12 semaines (stade 1)

A) Ensemble du grain dans la pâte de ciment observé en lumière polarisée non analysée. B) Bordure du grain sur laquelle on peut observer des cristaux de portlandite (Pt) C) plage de calcédonite (Cal.) entourée de quartz microcristallins observés au microscope optique en lumière polarisée analysée. D) plage (C) observée au MEB en mode électrons rétrodiffusés. C’est une zone poreuse avec début de microfissuration.

Stade 2 : Niveau de dégradation intermédiaire

Les grains qui présentent ce type de dégradation montrent peu de signes d’altération à la loupe binoculaire (photo A, planche VI.3). Ils présentent au microscope optique des zones d’amorphisation. Les observations au MEB montrent la présence de porosité plus ouverte par rapport aux grains sains avec l’apparition en bordure de plages «rongées » par l’altération (planche VI.3).

Une analyse chimique au détecteur EDS du MEB est illustrée par la planche VI.4. Celle-ci permet de voir que l’auréole d’altération observée au microscope est constituée de silice, de calcium et d’alcalins (sodium et potassium). Les cartographies chimiques des alcalins laissent apparaitre une détection du sodium à plus de 250 µm à l’intérieur du grain, suggérant une grande capacité de diffusion alors que le potassium semble se concentrer dans

A B Cal. A C D Pt.

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la zone la plus altérée sur une largeur d’environ 100 µm. Enfin, le calcium diffuse encore moins sur une largeur de 10 à 20 µm.

Stade 3 : Niveau de dégradation très avancée

Ce type de dégradation affecte la bordure et la zone interne des grains. L’altération à ce stade est caractérisée par la formation d’auréole d’altération consécutive au processus d’amorphisation (photos A, B planche VI.5 et B, planche VI.6). Comme le montre le tableau VI.1, un grand nombre de gravillons sont affectés par ces processus. Il apparait également une ouverture très forte de la porosité dans laquelle se concentrent avec l’avancement de l’altération, les alcalins et le calcium (cartographies EDS du sodium, du potassium et du calcium, planche photos VI.5). Enfin, la dégradation montre un important réseau de fissures dans le squelette granulaire réactif et dans la pâte de ciment (tableau VI.1). Les fissures formées sont dans la plupart des cas remplies de produits de la réaction constitués de silicium, d’alcalins et du calcium (planche VI.7).

L’ensemble des cartographies EDS montre que le potassium et le calcium semblent se concentrer dans les zones marquées par une forte porosité et par de la microfissuration (planches VI.5 et 7). Le sodium, non seulement se retrouve dans ces zones mais également sur celles qui ne laissent pas apparaître à première vue une dégradation du grain. Il apparaît ainsi une pénétration plus rapide du sodium par rapport au potassium au cours de la diffusion de ces éléments indépendamment du processus d’altération de la silice. Ceci semble mettre en évidence l’importance du dopage en soude initial dans l’eau de gâchage. Ainsi, la concentration initiale en sodium, plus importante que celle du potassium entraîne un gradient de concentration favorable à une plus grande pénétration du sodium.

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Planche photos VI.3: Niveau de dégradation modéré du gravillon « C » dans le béton « nC » à 60° C et à 12 semaines (stade 2)

A) Grains de silex présentant une auréole d’altération plus ou moins marquée observés à la binoculaire. B) Bordure d’un grain présentant une altération modérée avec début de formation d’une zone amorphisée (ZA). C) plage de la zone (B) agrandie au MEB en mode électrons rétrodiffusés montrant la bordure « rongée » (BR) et de la microfissuration à l’interface pâte/granulat puis dans la pâte de ciment.

A B C BR Pâte Silex ZA 4 mm

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Planche photos VI.4: Répartition des principaux éléments impliqués dans la RAS au niveau de zones modérément dégradés dans le cas du gravillon « C » dans le béton « nC »

à 60° C et à 12 semaines (stade 2)

A) Photo prise au microscope optique en lumière polarisée non analysée d’un grain de silex présentant une altération modérée avec début de formation d’une zone amorphisée (ZA). B) Plage (A) observée au MEB en mode électrons rétrodiffusés sur laquelle est identifiée des traces de fossiles caractérisés par de la porosité originelle. Cartographie en EDS du silicium (Si), du sodium (Na), du potassium (K) et du calcium (Ca).

Na

K

Ca

Si

A

B

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Planche photos VI.5: Gravillon « C » très dégradé dans le béton « nC » à 60° C et à 12 semaines (stade 3)

A) Photo prise à la loupe binoculaire d’un grain de silex présentant une zone amorphisée concentrique (ZA) d’altération (~1 mm) caractérisée par de l’amorphisation (voir photos au microscope optique en lumière polarisée non analysée (B) puis en lumière polarisé analysée (C)). D) Plages agrandie de la bordure amorphisée observées au MEB en mode électrons rétrodiffusés sur laquelle sont identifiées des zones très poreuses accompagnées de produits riches en silicium, alcalins et calcium illustrés respectivement par les cartographies EDS du Si, Na, K et Ca.

Si

Na

K

Ca

A

B

C

D

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Planche photos VI.6: Zones très dégradées en bordure du gravillon « C » dans le béton « nC » à 60° C et à 12 semaines (stade 3)

A) Photo prise au microscope optique en lumière réfléchie d’un grain de silex présentant une très forte altération à cœur comme en bordure de grain. B) Grain de la photo (A) observé en lumière polarisée non analysée avec mise en évidence de plages amorphisées (teinte brune foncée) ou non (teinte plus claire). C) Proximité de la bordure du grain (A) observée au MEB en mode électrons rétrodiffusés sur laquelle sont observées des zones très poreuses et de la fissuration. D) Autre grain altéré caractérisé par une forte porosité et un décollement d’une partie de la bordure du grain.

Remplissage de la fissure Pâte de ciment Pâte de ciment Enclaves du silex après décollement en bordure A C Pt B D Grain altéré Grain altéré

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Planche photos VI.7: Répartition des principaux éléments impliqués dans la RAS au niveau de zones fortement dégradées dans le cas du gravillon « C » dans le béton « nC » à

60° C et à 12 semaines (stade 3)

A) Photo prise au microscope optique en lumière polarisée non analysée avec mise en évidence de plages amorphisées (teinte brune foncée) ou non (teinte plus claire). B) Agrandissement du centre du grain au MEB en mode électrons rétrodiffusés suivi des cartographies EDS du silicium, du sodium, du potassium et du calcium.

Si

Na

K

_Ca

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VI.1.2. La formulation « cN »