Découpe Microscopie
II.4.4. Analyse de la microstructure des éprouvettes de béton 1 Préambule
Afin de comparer les niveaux de dégradation des différentes éprouvettes nous avons procédé à des observations microscopiques en prenant en compte certains aspects de l’évaluation de l’endommagement d’une éprouvette de béton présentée par certains auteurs [Grattan-Bellew, 1995 ; Rivard et al., 2002 ; Rivard et Ballivy, 2005]. Pour chaque formulation de béton, un prisme à servi à la confection de 3 à 5 échantillons de type lame mince (40mmx20mm et 40µm d’épaisseur d’échantillon) ou surface polie (40mmx20mm et 10mm d’épaisseur d’échantillon). Sur chaque échantillon est réalisé un quadrillage qui permet
Chapitre II-Méthodologie
d’obtenir 35 champs d’observation d’environ 5 mm de diamètre au grossissement de x50 en microscopie optique. Ceci représente au total plus d’une centaine de champs d’observation par prisme de béton ce qui permet d’estimer qualitativement la proportion de défauts dus à la R.A.S. pour chaque formulation. Ensuite, avec des grossissements plus importants au microscope optique puis au MEB, une description plus précise des faciès d’altération est réalisée.
II.4.4.2. Critères de dégradation microscopique la réaction alcali-silice sur les granulats
Nous avons sélectionné dans le tableau II.3 quatre types de dégradation majeure à l’échelle microscopique qui pourront servir à la comparaison du niveau de dégradation en fonction des taux d’expansion mesurés.
Défauts dénombrés
Gravillon (4/14mm) avec fissures et/ou gel (Gf)
Sable (0/4mm) avec fissures et/ou gel (sf) Auréole de réaction et/ou zones en cours d’amorphisation dans les granulats (AA) Pâte de ciment avec fissures remplies ou non
de gel (Pf)
Tableau II.3 : Défauts pris en compte au cours de l’analyse microscopique des éprouvettes de béton
Pour caractériser cette dégradation, nous avons effectué un comptage du nombre de grains dans chaque fraction granulaire réactive (sable ou gravillons) qui présentent le défaut considéré. Ensuite une comparaison de la proportion du défaut entre les différentes formulations pour une même fraction granulaire réactive (sable ou gravillon) a été réalisée.
a) Amorphisation en bordure ou à cœur du grain (critère AA)
L’amorphisation correspond à une perte totale de périodicité de la structure cristalline dans les trois dimensions. L'ordre à grande distance de l'empilement atomique est perdu. Cette perte des propriétés cristallines se traduit au microscope optique par une absence de polarisation. La zone reste plus ou moins « éteinte » quel que soit le type de lumière utilisé en transmission. C’est sous cet aspect que l’on identifie l’auréole de réaction localisée en général en bordure du grain mais également, de façon aléatoire, au sein du grain lui-même.
Le critère de dégradation « AA » correspondra au nombre de sable ou de gravillons partiellement ou complètement amorphisées.
Chapitre II-Méthodologie
Fissuration du squelette granulaire (critères Gf et sf)
Les observations des bétons atteints d’alcali-réaction montrent une fissuration du sable et des gravillons. La présence de produits de réaction dans les fissures est considérée comme un signe typique de la R.A.S. [Grattan-Bellew, 1995 ; Rivard et al., 2002 ; Rivard et Ballivy, 2005]. Cependant, comme une fissure même vide de produit de réaction peut résulter d’un effet de propagation nous avons pris en compte l’ensemble des fissures remplies ou non de produit de la réaction.
Le critère de dégradation « Gf » correspondra au nombre de gravillons fissurés avec présence ou pas de gels de la R.A.S. Quant à « sf », il représentera le même critère de dégradation pour les sables.
Fissuration de la matrice cimentaire.
L’ultime critère de dégradation retenu correspond à la fissuration de la pâte de ciment. Les fissures formées sont remplies ou non par des produits. Cette caractéristique pétrographique influe grandement sur les propriétés mécaniques du béton. Le dénombrement des microfissures de la pâte de ciment s’est effectué de telle sorte que la microfissure prise en compte soit celle qui se localise entre deux grains (sable ou gravillon) consécutifs ou fissure intergranulaire. Ceci permettra d’estimer le nombre moyen de fissures intergranulaires sur l’ensemble des lames minces examinées.
II.4.4.3. Suivi de la fixation des alcalins dans le squelette granulaire réactif grâce aux analyses en EDS du MEB
Après la description de l’altération microstructurale des bétons nous avons tenté de suivre la répartition du sodium et du potassium dans le squelette granulaire réactif, notamment au travers des analyses chimiques au détecteur EDS du MEB. Celles-ci sont réalisées en mode cartographie afin d’avoir une vision globale de la répartition des éléments chimiques, puis en mode pointage utile pour l’estimation des pourcentages sur un spot de 2 à 5 µm3 de volume.
Les conditions d’analyse en microscopie optique et électronique sont les même que celles décrites au paragraphe II.2.2.1.
II.4.4.4. Vérification des analyses semi-quantitatives obtenues en EDS
Afin de vérifier l’influence de la préparation des lames minces et des surfaces polies sur les mesures chimiques locales, deux types d’opération ont été effectués. La première opération consiste à analyser en EDS la chimie de la résine durcie dans laquelle l’échantillon a été inclus. Les résultats de cette analyse sont présentés par le spectre de la figure II.4. Le
Chapitre II-Méthodologie
spectre montre que nous sommes en présence d’un composé organique constitué de carbone, d’oxygène et chlore. Ce qui est conforme à la composition chimique de la résine époxy synthétisée à partir du C3H5ClO (épichlorhydrine).
Figure II.4 : Spectre EDS obtenu après analyse de la résine. Il est caractéristique d’un composé organique constitué de C, O, Cl et H (élément très léger non détectable en EDS)
La deuxième opération de vérification consiste à analyser la composition d’un échantillon de quartz d’une pureté élevée fournis par la société SIFRACO (référence C7 dans le commerce). Le tableau II.4 présente le détail des analyses semi-quantitatives d’une dizaine de points sur des grains de quartz de l’échantillon C7. Ces analyses sont exprimées en pourcentage massique par oxyde. D’après ces mesures, les grains de quartz de cet échantillon montrent des pourcentages en SiO2 de plus de 99% et aucune détection de potassium et de
calcium (n.d. c’est-à-dire non détecté). Le sodium est présent à l’état de trace avec des pourcentages massiques en oxyde inférieurs à 0,1% dans la majorité des cas (7 spots sur 10).
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Points
analysés Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O3 SO3 K2O CaO Fe2O3
1 n.d. n.d. n.d. 99,2 0,5 0,3 n.d. n.d. n.d. 2 0,1 n.d. n.d. 99,2 0,4 0,2 n.d. n.d. n.d. 3 n.d. n.d. n.d. 99,2 0,3 n.d. n.d. n.d. n.d. 4 n.d. n.d. n.d. 99,2 0,6 0,1 n.d. n.d. n.d. 5 n.d. n.d. n.d. 99,5 0,4 0,1 n.d. n.d. n.d. 6 n.d. n.d. n.d. 99,4 0,4 0,1 n.d. n.d. 0,1 7 0,2 0,1 n.d. 99,4 n.d. 0,2 n.d. n.d. 0,1 8 0,2 0,1 n.d. 99,6 n.d. n.d. n.d. n.d. n.d. 9 0,2 0,1 n.d. 99,3 0,1 0,1 n.d. n.d. 0,1 10 n.d. 0,1 n.d. 99,5 0,3 0,2 n.d. n.d. n.d.
Tableau II.4 : Pourcentages relatifs des oxydes constituants les points analysés sur les grains de quartz. (n.d. pour non détecté)
Ces vérifications nous permettent de supposer que la diffusion puis la réaction des alcalins avec le réseau siliceux sont probablement mis en jeu si nous détectons dans les plages de silice au sein des bétons la présence d’alcalins (sodium et potassium) en proportion relative croissante et supérieure aux teneurs des granulats bruts. Cependant, il est à préciser que les différents pourcentages en éléments estimés ne sauraient être reconnus comme étant des valeurs absolues. Ils seront plutôt utilisés à titre de comparaison entre différents niveaux de concentrations relatives par rapport aux zones identifiées comme étant plus ou moins altérées par la R.A.S. dans les différentes formulations.
II.4.4.5. Différents stades de dégradation en fonction de l’importance des défauts dus à la R.A.S. et de la répartition des alcalins
Le but des études microscopiques sera de décrire les faciès d’altération identifiés sur la base de l’abondance ou non de défauts caractéristiques de la R.A.S. et surtout en relation avec la répartition des alcalins dans le squelette granulaire réactif. Pour cela, nous ferons appel à une définition qualitative de différents stades de dégradation qui caractérisent l’altération d’un grain type (sable ou gravillons) en fonction de l’importance des défauts dus à la R.A.S. Le granulat non dégradé correspondra au stade 0 et non enrichi en alcalins. Ce stade est caractéristique d’un granulat sain ayant gardé son aspect originel. Le granulat faiblement dégradé (stade 1) présente un faible niveau de fissuration et d’amorphisation alors que les stades 2 (dégradé) et 3 (très fortement dégradé) se caractérisent par une accentuation de l’amorphisation, de l’ouverture de la porosité aboutissant à une forte fissuration, et de l’enrichissement en alcalins
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