Cette technique de caractérisation repose sur le changement de la polarisation la lumière lorsqu'elle se re ète sur une surface plane. Suivant la con guration des échantillons, elle permet de mesurer des indices optiques ou des épaisseurs de couches.
La gure D.12 schématise le modèle sur lequel repose la méthode de caractérisation. En considé- rant une onde plane, son champ électrique E peut être décrit par une composante p parallèle et une composante s perpendiculaire au plan d'incidence. Ces deux composantes sont de plus notées i ou r lorsque l'onde est incidente ou ré échie. Les ondes incidentes et ré échies forment un angle φ0 avec
l'axe normal à la surface tandis que l'onde réfractée forme un angle φ1 avec ce même axe.
Figure D.12 Description de la ré exion d'une onde plane sur une surface plane.
Chacune des deux composantes sont modi ées par la ré exion sur la surface plane. Cette modi - cation se traduit par l'introduction de coe cients complexes de ré exion rp et rs dé nis tels que :
rp = |rp|exp(jδp) = Epr Epi rs= |rs|exp(jδs) = Esr Esi (12) Avec le module |rp| ou |rs| et le déphasage δp(soit δpr-δpi) ou δs (soit δsr-δsi) induit par la ré exion.
On dé nit alors le rapport ρ de ces deux coe cients : ρ = rp
rs
= |rp rs
|exp[j(δp− δs)] = tanψ · exp(j∆) (13) En pratique, le rapport des modules tanψ et le déphasage ∆ sont nommés angles ellipsométriques et sont accessibles par la mesure. La grandeur ρ est dépendante des indices réels (n) et complexes (k) ainsi que de l'épaisseur du substrat et des éventuelles couches minces. À une longueur d'onde donnée, il est possible de calculer deux de ces paramètres.
Pour un système multicouche tel que celui étudié dans le cas du diamant implanté, le nombre de paramètres inconnus (indices optiques du lm, de la zone implantée et du substrat diamant ainsi que l'épaisseur du lm et de la zone implantée) est trop grand pour être intégralement résolu à une longueur d'onde donnée. Il faut alors utiliser un modèle de l'empilement mesuré, où les indices optiques sont supposés connus, tirés des bases de données disponibles ou modélisés par des gradients. Dans ce cas-là, seules les épaisseurs, indépendantes de la longueur d'onde, restent à identi er. Des mesures sur une gamme de longueurs d'ondes permettent alors de calculer les épaisseurs des couches du modèle. Les données ellipsométriques mesurées et calculées sont alors comparées et le modèle est ajusté jusqu'à obtenir un bon accord avec la mesure, validant alors les valeurs d'épaisseur.
Table des gures
1.1 Diagramme Pression/Température du carbone. Le point triple (TP) et les phases stables dans chaque domaine sont indiqués. Inspiré de [12]. . . 15
1.2 La structure CFC diamant. Les structures cristallographiques présentées dans cette étude ont toutes été réalisées avec le logiciel VESTA et à l'aide de la base de données COD (Crystallography Open Database) [13]. . . 16
1.3 Comparatif des surfaces requises pour chaque matériau pour un objectif de tenue en tension de 1 kV et une résistance à l'état passant de 108 mW avec un zoom sur le SiC, le GaN et le diamant dans l'encart en pointillé. Inspiré de [15]. . . 18
1.4 Compromis entre tension de blocage et résistance à l'état passant. Les courbes indiquent les limites théoriques du silicium, du 4H-SiC et du diamant à température ambiante (RT) ou à 250 °C et les points indiquent les performances de diodes en diamant (SBD pour Schottky barrier diode et MiP pour metal-intrinsic-p type diode) réalisées dans la littérature [19]. . . 19
1.5 Principe du procédé Smart CutTM [36]. . . . . 21
1.6 Morphologie de la surface d'une plaque de silicium implantée et recuite observée au microscope optique (l'échelle représente 50 µm). Des cloques et des exfoliations (en gris plus foncé) sont visibles [40]. . . 22
1.7 Doses minimales et maximales (× 1016cm=2) ou quantité minimale d'hydrogène (en
pourcentage atomique) requises pour l'obtention du bullage dans le Si (001) après im- plantation hydrogène et recuit (blistering window) en fonction de l'énergie d'implanta- tion [41].. . . 22
1.8 Image TEM de platelet dans le Si implanté. Le platelet est visible au centre de l'image, entouré par le silicium cristallin [45]. . . 23
1.9 (a) Mesure de l'intensité diractée dans la direction [001] d'un substrat silicium implanté H+à 76 keV à une dose de 6 × 1016cm=2et d'un substrat non implanté (respectivement
en trait plein et en pointillé). (b) Mesure de l'intensité diractée dans la direction [100] d'un substrat silicium implanté H+à 76 keV à une dose de 8 × 1016cm=2 avant et après
un recuit de 2 min à 350 °C (respectivement en ligne en pointillé et en nuage de points. Une courbe en trait plein, simulation de l'intensité diractée par le silicium implanté avant recuit accompagne les données mesurées [46]. . . 23
1.10 Pro ls d'hydrogène mesurés en SIMS dans du silicium (001) implanté H+à 40 keV à une
dose de quelques 1016cm=2 avant et pendant un recuit à 400 °C. Le temps de recuit est
indiqué en minutes ainsi qu'en pourcentage du temps requis pour provoquer la fracture à l'échelle de la plaque [44]. . . 24
1.11 Images (a) de l'initiation mécanique du collage et (b-f) de la propagation du front de collage acquises par caméra infrarouge. Les parties collées apparaissent en clair [50]. . 25
1.12 Photographies de (a) carbure de silicium sur isolant (SiCOI - 50 mm) [53], (b) arséniure de gallium sur silicium (50 mm) [56], (c) phosphure d'indium sur silicium (50 mm) [55], (d) nitrure de gallium sur saphir (50 mm) [54], (e) germanium sur isolant (GeOI - 200 mm) [52] et (f) niobate de lithium sur isolant (LiNbOI - 75 mm) [57]. . . 25
1.13 La molécule d'acétylène . . . 26
TABLE DES FIGURES
1.15 Diagramme de phase ternaire (C sp3, C sp2 et H) des alliages carbone amorphe - hydro-
gène. (t)-aC( :H) signi e (hydrogenated tetrahedral) amorphous carbon et HC polymers signi e hydrocarbon polymers [67]. . . 28
1.16 Image TEM haute résolution (a) d'une zone de diamant implantée C+et (b) de l'interface
entre cette dernière le substrat de diamant. Des phases amorphes (A) et graphitiques (G) ainsi que des zones toujours cristallisées (D) sont indiquées. La èche blanche montre un défaut potentiellement responsable de contrastes observés dans d'autres images TEM de l'étude en question [101].. . . 29
1.17 Comparaison des plans cristallins du diamant (en rouge) et du graphite (en noir). Le plan (111) du diamant et (002) du graphite sont alignés et vus sous deux angles diérents. 30
1.18 Microscopie optique de la surface d'un échantillon de diamant implanté H+- 12 × 1016cm=2
à 350 keV et recuit à 1450 °C. La graphitisation est visible en noir et les bulles forment des interférences optiques [132]. . . 31
1.19 À gauche, le site bond-centered (BC), site le moins énergétique calculé pour un hydrogène seul, représenté dans la maille cristalline du diamant avec les autres sites tétraédriques (T), hexagonaux (H), "C-site" (interstitiel, C) et "antibonding" (AB) [134]. À droite, représentation d'un atome d'hydrogène en site BC (en noir entouré de vert) avec ses atomes de carbone voisins (en gris) [135]. . . 32
1.20 Sites les moins énergétiques calculés pour deux atomes d'hydrogène dans une maille cristalline de diamant. Les sites de piégeage possible d'un atome d'hydrogène sont nu- mérotés de 1 à 5. Les sites les plus stables sont le site H∗
2 (association d'hydrogène en
positions 1 et 3, entourées en vert) [134, 135] et le site H2BC (association d'hydrogène
en positions 2 et 4, entourées en orange) [134]. . . 32
1.21 Microscopie acoustique (SAM) de collages (a) th-SiO2/th-SiO2, (b) th-SiO2/UNCD,
(c) th-SiO2/d-SiO2 et (d) SiO2 thermique/d-SiO2 déposé et densi é par dégazage pré-
collage. th-SiO2 désigne un oxyde thermique, UNCD désigne du diamant ultrananocris-
tallin, d-SiO2 désigne un oxyde déposé par PECVD (plasma enhanced chemical vapor
deposition). L'oxyde déposé densi é par recuit est indiqué par un contour rouge dans le schéma explicatif de l'empilement [139]. . . 34
1.22 Collages directs de diamant polycristallin sur ZnSe (à gauche), de diamant polycristallin sur saphir (au centre) [140] et de diamant sur Si (à droite, la partie non collée est entourée en pointillés rouges) [143]. . . 34
1.23 Images TEM de l'interface de collage diamant/aluminium par SAB et mise sous pression (a) post-collage, puis après recuits (b) à 200, (c) 400 et (d) 600 °C. L'interface de collage est indiquée entre les pointillés jaunes [145]. . . 35
1.24 Etudes TEM (champ clair - BF) et EDX (C, Al et O) de l'interface de collage dia- mant/aluminium illustrée en gure 1.23 (a) post-collage et (b) après un recuit à 600 °C [145].. . . 35
1.25 Procédé de fabrication de lm n de diamant par gravure de couche graphitisée [148]. 36
1.26 En haut : Schéma des combinaisons de lift-os et de croissances CVD pour l'obtention de substrats diamant monocristallins élargis. En bas à gauche : photographie d'une plaquette (0,5 pouce) obtenue par le procédé décrit et en bas à droite : image en lumière polarisée de la plaquette obtenue [154]. . . 37
1.27 Procédé d'obtention de lms ns de diamant par implantation à chaud et "ion-cut" en utilisant (a) une implantation ionique C+à 400 °C, (b) un recuit à 850 °C, (c) une implan-
tation H+ à température ambiante, (d) un dépôt de titane (RF magnetron sputtering)
et (e) un recuit nal à 850 °C [168]. . . 38
1.28 Films obtenus (a) sans dépôt de titane (le lm - nommé "exfoliated diamond" - est toujours attaché au substrat - nommé "donor diamond") et (b) avec dépôt de titane (Le lm est cette fois auto-porté) par la méthode de Suk et al. [168]. . . 39
TABLE DES FIGURES
1.29 Etude Raman des lms auto-portés obtenus par la méthode de Suk et al. [168]. Le spectre associé au substrat donneur est indiqué en vert, celui du dessous du lm transféré (soit dans la zone implantée fracturée) est indiqué en rouge et celui de la surface du lm transféré est indiqué en rouge. NV0 est la signature du centre NV. . . . . 39
1.30 Fabrication de composant en diamant sur lm transféré. . . 41
1.31 Pavage de substrat grand format par multiples reports de lm. . . 41
2.1 À gauche, image en microscopie optique de la surface d'une plaquette brute de New Diamond Technology. Des particules (ponts noirs) sont visibles. Les mêmes observations peuvent être faîtes pour les diamants de LD. À droite, analyse AFM (30 µm2) d'une pla-
quette de NDT. La rugosité Ra mesurée ici vaut 2,73 nm. Les particules sont également visibles (en blanc). . . 44
2.2 Supports utilisés pour les implantations ioniques dans le Varian E500 (en haut) et dans le Varian VIISta (en bas). Les supports en silicium oxydé et en aluminium ne sont pas représentés à l'échelle. Le silicium oxydé est représenté par des contours jaunes. . . 45
2.3 Photographie d'un diamant implanté à trois doses diérentes, de gauche à droite : non implanté, implanté 3 × 1017cm=2, implanté 1,5 × 1017cm=2 et implanté 5 × 1016cm=2. 48
2.4 Microscopie optique du diamant implanté photographié sur la gure 2.3. La barre d'échelle en bas à droite représente 500 µm. . . 48
2.5 qz autour du pic de Bragg qz,400pour des diamants implantés à 5 × 1016cm=2 (losanges
gris), 1,4 × 1017cm=2 (croix vertes) et 3 × 1017cm=2 (triangles noirs). . . . . 49
2.6 qz autour du pic de Bragg qz,111pour des diamants implantés à 5 × 1016cm=2 (losanges
gris), 1,4 × 1017cm=2 (croix vertes) et 3 × 1017cm=2 (triangles noirs). . . . . 49
2.7 Distributions des distances interréticulaires en fonction de la profondeur pour des dia- mants implantés à 5 × 1016 (losanges gris), 1,4 × 1017 (croix vertes) et 3 × 1017cm=2
(triangles noirs) . . . 50
2.8 Pro ls des dégâts d'implantation hydrogène simulés par SRIM pour les doses de 5 × 1016
(en gris), 1,4 × 1017 (en vert) et 3 × 1017cm=2 (en noir) à 60 keV. . . . . 50
2.9 Spectres de transmission optique de diamants uniformément implantés à des doses de 5 × 1016cm=2 (losanges gris), 1,4 × 1017cm=2 (croix vertes) et 3 × 1017cm=2 (triangles
noirs). Une plaquette NDT non implantée (carrés bleus) est utilisée comme référence. . 51
2.10 (a) Spectres de cathodoluminescence de diamants uniformément implantés à des doses de 5 × 1016cm=2 (losanges gris), 1,4 × 1017cm=2 (croix vertes) et 3 × 1017cm=2 (triangles
noirs). Une plaquette NDT non implantée (carrés bleus) est utilisée comme référence. Les mesures sont eectuées à 7 K. Les encarts 1 et 2 montrent plus précisément les pics à 1,675 et 2,565 eV respectivement. . . 52
2.11 Pro ls SIMS de l'hydrogène (H−) dans des diamants implantés à 60 keV pour une dose de
5 × 1016cm=2 (losanges gris), 1,4 × 1017cm=2 (croix vertes) et 3 × 1017cm=2 (triangles
noirs). . . 53
2.12 Photographie d'un diamant implanté à trois doses diérentes et recuit, de gauche à droite : non implanté, implanté 3 × 1017cm=2, 1,5 × 1017cm=2 et 5 × 1016cm=2. . . . 55
2.13 Microscopie optique de la surface du diamant implanté et recuit photographié sur la gure 2.12. Une bulle et une exfoliation sont visibles. La barre d'échelle en bas à droite correspond à 500 µm. . . 55
2.14 Récapitulatif des apparences optiques de doses de H+implantées à 60 keV (accompagnées
de leurs densités de lacunes calculées à 0 K par SRIM). Les couleurs du substrat sont imagées sur la tranche du parallélépipède, les couleur des re ets sont représentées sur le dessus. Le seuil d'amorphisation (D→G) à 0 K est également indiqué en rouge à 1 × 1022cm=3, soit à la dose correspondante de 2,5 × 1016cm=2.. . . . 55
TABLE DES FIGURES
2.15 Photographies de surfaces de diamants implantés à 60 keV et recuits prises en micro- scopie optique. (a) Diamant LD implanté à 1 × 1016 et 2 × 1016cm=2 (avec une petite
surface non implantée), (b) Diamant LD implanté à 1 × 1017 et 1,5 × 1017cm=2 (éga-
lement avec une petite surface non implantée), (c) Diamant NDT implanté à 5 × 1016,
1,5 × 1017 et 3 × 1017cm=2 et (d) Diamant NDT implanté à 1,75 × 1017cm=2. Deux
bulles isolées (bullage parasite) sont visibles sur le diamant (b), dans la zone implantée à 1,5 × 1017cm=2. La barre d'échelle en bas à droite de chaque image correspond à 500 µm. 56
2.16 (a) Image STEM-HAADF d'un diamant implanté à 3 × 1017cm=2 et recuit, accompa-
gnée d'images haute résolution (b) du lm de diamant transféré (HAADF), (d) de la zone implantée (DF) et (f) du substrat (DF), ainsi que (c, e, g) des transformées de Fourier associées. . . 57
2.17 (a) et (b) Images STEM-HAADF d'un diamant implanté à 1,4 × 1017cm=2 et recuit,
accompagnées des motifs SAED (Selected Area Electron Diraction) (c) du lm de diamant, (d) de la zone implantée et (e) du substrat. . . 57
2.18 (a) Image STEM-HAADF d'un diamant implanté à 5 × 1016cm=2 et recuit, accompa-
gnée (b) d'une image haute résolution de la zone implantée et (c) du motif SAED associé. 58
2.19 Superposition de la simulation SRIM d'une implantation H+ à 60 keV avec une image
TEM de l'implantation réelle (à 1,4 × 1017cm=2). Les courbes en pointillés et en trait
plein indiquent respectivement les concentrations simulées en lacunes créées et en ions implantés. . . 58
2.20 Proposition d'une densité critique de lacunes de 1,75 × 1022cm=3 par une méthode de
superposition de la simulation SRIM d'une implantation H+ à 60 keV ajustée avec une
image TEM de l'implantation réelle (à 1,4 × 1017cm=2). La densité est calculée à 0 K. 59
2.21 Détermination graphique de l'épaisseur de la couche amorphe dans le cas d'une im- plantation H+ à 60 keV simulée pour une dose de 5 × 1016cm=2 et ajustée en terme de
profondeur. La limite d'amorphisation est xée à 1,75 × 1022cm=3. . . . . 60
2.22 Détermination graphique de l'épaisseur de la couche amorphe dans le cas d'une im- plantation H+ à 60 keV simulée pour une dose de 3 × 1017cm=2 et ajustée en terme de
profondeur. La limite d'amorphisation est xée à 1,75 × 1022cm=3. . . . . 60
2.23 Ratio sp2/sp3 calculé en fonction de la profondeur à partir d'un scan EELS pour la
zones implantée à 1,4 × 1017cm=2. . . . . 60
2.24 Ratio sp2/sp3calculé en fonction de la profondeur à partir d'un scan EELS pour la zone
implantée à 3 × 1017cm=2.. . . . 61
2.25 Images HR-STEM (a) de la zone de transition cristal/amorphe et (b) du centre de la zone implantée à 3 × 1017cm=2. Une partie des hypothétiques cristallites de diamant et
de graphite sont entourées en vert et en jaune respectivement. . . 61
2.26 cartographies EDX de la zone implantée à 3 × 1017cm=2(a) du carbone, (b) de l'oxygène
et (c) de la superposition du carbone, de l'oxygène et du gallium. . . 62
2.27 Simulations SRIM d'implantation d'hydrogène à 60 keV à une dose de 1,5 × 1017cm=2
dans du diamant intact sur 210 nm de profondeur puis endommagé (modélisé par un changement de densité). La légende indique la densité choisie pour le diamant endom- magé de chaque simulation. La densité du diamant intact est égale à 3,52 g cm=3. La
profondeur à partir de laquelle le diamant est endommagé est choisie au regard de la superposition SRIM ajustée et TEM de la gure 2.20. . . 62
2.28 qz autour du pic de Bragg qz,400pour des diamants implantés à 5 × 1016cm=2 (losanges
gris), 1,4 × 1017cm=2 (croix vertes) et 3 × 1017cm=2 (triangles noirs) puis recuits.. . . 63
2.29 qz autour du pic de Bragg qz,111pour des diamants implantés à 5 × 1016cm=2 (losanges
gris), 1,4 × 1017cm=2 (croix vertes) et 3 × 1017cm=2 (triangles noirs) puis recuits.. . . 63
2.30 À gauche : qz autour du pic de Bragg qz,111 pour un diamant implanté à 5 × 1016cm=2
(losanges bleus) puis recuit (losanges rouges) et à droite : distribution des distances inter- réticulaires en fonction de la profondeur avant (losanges bleus) et après recuit (losanges rouges). . . 64
TABLE DES FIGURES
2.31 À gauche : qzautour du pic de Bragg qz,111pour un diamant implanté à 1,4 × 1017cm=2
(croix bleues) puis recuit (croix rouges) et à droite : distribution des distances interré- ticulaires en fonction de la profondeur avant (croix bleues) et après recuit (croix rouges). 64
2.32 À gauche : qz autour du pic de Bragg qz,111 pour un diamant implanté à 3 × 1017cm=2
(triangles bleus) puis recuit (triangles rouges) et à droite : distribution des distances interréticulaires en fonction de la profondeur avant (triangles bleus) et après recuit (triangles rouges).. . . 64
2.33 Superposition du pro l de déformation calculé après analyse DRX pour un diamant implanté à 1,4 × 1017cm=2 et recuit avec l'image TEM associée. . . . . 65
2.34 Spectres d'absorption optique de diamants uniformément implantés à des doses de 5 × 1016cm=2 (losanges gris), 1,4 × 1017cm=2 (croix vertes) et 3 × 1017cm=2 (triangles
noirs) et recuits. Une plaquette NDT non implantée et recuite (carrés bleus) est utilisée comme référence. . . 66
2.35 Spectres d'absorption optique d'un diamant non implanté avant et après recuit (respec- tivement carrés bleus et rouges). . . 67
2.36 Spectres d'absorption optique d'un diamant implanté à 5 × 1016cm=2 avant et après
recuit (respectivement losanges bleus et rouges).. . . 67
2.37 Spectres d'absorption optique d'un diamant implanté à 1,4 × 1017cm=2 avant et après
recuit (respectivement croix bleues et rouges). . . 67
2.38 Spectres d'absorption optique d'un diamant implanté à 3 × 1017cm=2 avant et après
recuit (respectivement triangles bleus et rouges). . . 67
2.39 Valeur de l'indice optique du diamant en fonction de la longueur d'onde calculée à partir des données ellipsométriques (modèle de Cauchy).. . . 68
2.40 Spectres de cathodoluminescence mesurés à 7 K de diamants uniformément implantés à des doses de 5 × 1016cm=2(losanges gris), 1,4 × 1017cm=2(croix vertes) et 3 × 1017cm=2
(triangles noirs) puis recuits. Une plaquette NDT non implantée et recuite (carrés bleus) est utilisée comme référence. . . 69
2.41 Spectres de cathodoluminescence mesurés à 7 K d'un diamant non implanté avant et après recuit (respectivement carrés bleus et rouges). . . 70
2.42 Spectres de cathodoluminescence mesurés à 7 K d'un diamant implanté à 5 × 1016cm=2
avant et après recuit (respectivement losanges bleus et rouges). . . 70
2.43 Spectres de cathodoluminescence mesurés à 7 K d'un diamant implanté à 1,4 × 1017cm=2
avant et après recuit (respectivement losanges bleus et rouges). . . 70
2.44 Spectres de cathodoluminescence mesurés à 7 K d'un diamant implanté à 3 × 1017cm=2
avant et après recuit (respectivement losanges bleus et rouges). . . 70
2.45 Pro ls SIMS de l'hydrogène (H−) dans des diamants uniformément implantés 5 × 1016cm=2
(losanges gris), 1,4 × 1017cm=2(croix vertes) et 3 × 1017cm=2 (triangles noirs), puis re-
cuits. . . 73
2.46 Pro ls des dégâts d'implantation hydrogène simulé par SRIM pour les travaux de Suk et .al[168] (en rouge) et pour nos implantations à 60 keV (en bleu). La densité de lacunes atteinte dans nos études (9,2 × 1022cm=3) est indiquée par un trait horizontal en pointillés. 76
2.47 Photographie d'un diamant implanté à trois doses diérentes (de gauche à droite : non implanté, implanté 3 × 1017cm=2, implanté 1,5 × 1017cm=2et implanté 5 × 1016cm=2),
recuit et ré-implanté 2,3 × 1017cm=2 à l'exception de la zone initialement non-implantée. 77
2.48 Microscopie optique de la surface du diamant implanté, recuit et ré-implanté photogra- phié sur la gure 2.47. La barre d'échelle en bas à droite représente 500 µm. Une bulle et une exfoliation sont visibles. . . 77
2.49 qz autour du pic de Bragg qz,400 pour des diamants (a) implantés à 5 × 1016cm=2
(losanges gris), 1,4 × 1017cm=2 (croix vertes) et 3 × 1017cm=2 (triangles noirs), (b)
TABLE DES FIGURES
2.50 Photographie d'un diamant implanté à trois doses diérentes (de gauche à droite : non implanté, implanté 3 × 1017cm=2, implanté 1,5 × 1017cm=2et implanté 5 × 1016cm=2),
recuit, ré-implanté 2,3 × 1017cm=2 à l'exception de la zone initialement non-implantée
et recuit une seconde fois. . . 79
2.51 Microscopie optique de la surface d'un diamant implanté, recuit, ré-implanté et recuit de nouveau, photographié sur la gure 2.50. La barre d'échelle en bas à droite représente 500 µm. . . 79
2.52 Récapitulatif des apparences optiques post-recuit du diamant massif et et de ses re ets en fonction de la dose d'hydrogène implantée à 60 keV en une fois (en haut) et en deux fois (en bas). Les densités de lacunes calculées à 0 K par SRIM sont également précisées. Le seuil d'amorphisation expérimental calculé à 0 K est indiqué en rouge. Les doses auxquelles du bullage occasionnel ("parasite") ou systématique est observé sont respectivement marquées en orange et en vert.. . . 79
2.53 Motifs d'exfoliation fréquemment rencontrés, indépendamment de la dose ou du type de bullage. La barre d'échelle indique 100 µm sur les deux photos du haut et 200 µm sur celles du bas. . . 80
2.54 Motif d'exfoliation sombre, parfois rencontré après le premier recuit, (a) observé au microscope optique et (b) cartographié en interféromètre optique. Les topographies 2D mesurées (c) le long de la ligne bleue et (d) le long de la ligne rouge de la cartographie sont présentées. . . 81
2.55 Motif d'exfoliation clair (a) observé au microscope optique et (b) cartographié en in- terféromètre optique. (c) La topographie 2D mesurée le long de la ligne rouge de la cartographie est présentée. . . 81
2.56 Exemple de motif d'exfoliation non plat observé (a) en microscopie optique et (b) en interférométrie optique. Les topographies 2D mesurées (c) le long de la ligne bleue et (d) le long de la ligne rouge de la cartographie sont présentées. . . 81
2.57 Observation MEB d'un échantillon implanté à 3,8 × 1017cm=2 et recuit (bullage para-
site). Un détachement est observable entre le lm et le haut de la zone implantée (à gauche) ainsi qu'entre le substrat diamant et le bas de la zone implantée (à droite). . . 82
2.58 À gauche : Observation MEB en tranche d'une exfoliation à fond non plat à la surface d'un échantillon implanté à 1,5 × 1017cm=2, recuit, réimplanté 2,3 × 1017cm=2 et recuit
de nouveau. À droite : Observation MEB de la même zone en inclinant l'échantillon. . 82
2.59 Observation MEB d'un échantillon implanté à 3,8 × 1017cm=2 et recuit (bullage pa-
rasite) aux abords d'une exfoliation. Un détachement du bas de la zone implantée est observable (cadre rouge).. . . 83
2.60 Mesures d'épaisseur prises au MEB (a) d'une zone implantée à 1,5 × 1017cm=2, re-
cuite, ré-implantée 2,3 × 1017cm=2 et recuite de nouveau et (b) d'une zone implantée à
3 × 1017cm=2, recuite, réimplantée 2,3 × 1017cm=2 et recuite de nouveau. Les mesures
tiennent compte de l'éventuelle inclinaison d'observation des échantillons. La zone (b) est dans une exfoliation, c'est pourquoi le lm de diamant n'est plus visible au-dessus. 83
2.61 Prévision SRIM ajustée de l'épaisseur de la couche amorphe d'un diamant implanté à 2,3 × 1017cm=2en xant le seuil de concentration de lacunes critique à 1,75 × 1022cm=3
(à 0 K). . . 84
2.62 Profondeur moyenne des exfoliations en fonction de la dose implantée cumulée. Le bul- lage parasite est pris en compte. Les barres d'erreur représentent les écart-types. . . . 85
2.63 (a) Taille et (b) Surface totale couverte en moyenne par les exfoliations (carrés bleus) et les bulles (cercles rouges) en fonction de la dose cumulée implantée. Comparaison (c) des tailles et (d) de la population des bulles par rapport à celles des exfoliations (ratios bulle/exfoliation) en fonction de la dose cumulée implantée. . . 85
2.64 (a) image MEB des zones de prélèvement des deux lames (D1 et D2 sont les zones implantées une première fois à 1,5 × 1017et 1 × 1017cm=2 respectivement) et (b) image
MEB de la lame prélevée dans la zone D1. . . 86
TABLE DES FIGURES
2.66 Images STEM de la zone D1 loin de l'exfoliation (à gauche) et de la zone D2 non bullée (à droite) . . . 87
2.67 qz autour du pic de Bragg qz,400 pour des diamants implantés à 5 × 1016cm=2 (lo-