Conclusions générales

La conclusion générale des études peut maintenant être donnée en regard des objectifs énumérés dans le premier chapitre (page41).

Premier objectif : trouver des conditions d'implantation et de recuit "basse température" adaptées aux équipements disponibles et qui conduisent à un bullage systématique du diamant. Les mécanismes mis en jeu (endommagement, impact du recuit, comportement des ions implantés, etc...) seront à expliciter.

Des conditions de bullage systématique du diamant ont été identiées et valident ainsi la toute première étape. Ce bullage se produit pour un recuit nal entre 750 et 1000 °C, soit à des températures inférieures à celles de la littérature (supérieures à 1300 °C). Les possibilités de collage sont donc plus nombreuses.

Un mécanisme de bullage basé sur la sur-saturation d'une couche pré-amorphisée a été proposé, même si la compréhension de l'amorphisation et du rôle de l'hydrogène peut être clarié.

Second objectif : identier une méthode de collage compatible avec les conditions de bullage pour transférer un lm de diamant sur un substrat receveur aux propriétés adaptées (conductivité ther- mique et coecient de dilatation thermique proches de ceux du diamant monocristallin). L'utilisation d'une couche de collage et la compréhension de la physico-chimie des interfaces sont à envisager.

Réaliser un collage de très petits échantillons est dicile à réaliser en salle blanche en raison de l'accès très limité aux équipements. La petite taille des échantillons rend également quasi impossible toute étape de polissage ou de nettoyage standardisé. Néanmoins un collage or/or a pu être réalisé et ceci valide la faisabilité de l'étape de collage. Ce collage peut certainement être utilisé pour une première démonstration du procédé Smart CutTM _{dans le diamant (en utilisant un recuit nal sous}

atmosphère inerte par exemple) mais est incompatible avec la reprise d'épitaxie.

Des études approfondies de la physico-chimie des interfaces restent à mener. Le choix de la couche de collage et la propreté de surface des échantillons peuvent être améliorés. Néanmoins, la démonstra- tion du procédé Smart CutTM _{dans le diamant semble proche.}

Troisième objectif : gérer la dimension très réduite des échantillons disponibles. En eet, les équi- pements de salle blanche sont standardisés pour traiter des plaques de 200300 mm de diamètre et ne sont pas conçus pour des plaquettes millimétriques. Trouver des solutions pour accéder aux équipements fait donc partie intégrante de l'étude.

Les conclusions diérent suivant l'étape du procédé :

 L'implantation ionique est accessible grâce à des supports conçus spécialement pour cela.  Les recuits peuvent être réalisés dans des équipements adaptés aux petits échantillons.

 Le collage dans un équipement industriel requiert l'utilisation de contre-plaques susceptibles de se briser. L'utilisation des xations permet de ne pas employer de contre-plaques mais la pression n'est plus contrôlée.

 Les étapes de caractérisation se sont révélées bien adaptées aux petits échantillons, à l'excep- tion des spectroscopies Raman et Infrarouge. Les caractérisations post-collage, notamment la microscopie acoustique, requièrent également une adaptation car elles sont utilisées pour des plaques de 200 ou 300 mm de diamètre.

Réaliser des essais de transfert complets (en utilisant implantion ionique, recuit et collage) peuvent donc être réalisés et caractérisés au prix d'un mauvais contrôle de la propreté de surface des échantillons. Cet objectif est donc accompli dans les grandes lignes. L'introduction de chaque nouvelle étape (po- lissage, nettoyage ou collage SAB par exemple) nécessitera cependant de nouveaux eorts d'adaptation.

CHAPITRE 4. RÉSUMÉ, PERSPECTIVES ET CONCLUSIONS GÉNÉRALES Quatrième objectif : tester des méthodes de transfert diérentes de celle du Smart CutTM_.

La recherche de méthodes de transfert autres que le procédé Smart CutTM _{a été dédiée à l'élabo-}

ration de lms autoportés mais reste encore inachevée en raison du manque de tenue mécanique du titane à haute température, au moment où le bullage se produit.

Démarrée depuis le tout début, sans démonstration pré-existante, l'adaptation complète du procédé Smart CutTM _{sur de très petits échantillons de diamant est donc proche grâce à la démonstration de}

bullage et de collage (encore incompatible avec la reprise d'épitaxie). Une condition de recuit qui permette activation du bullage et préservation de la couche de collage doit être identiée pour aboutir au premier transfert de lm de diamant par Smart CutTM_{. Un collage compatible avec l'épitaxie pourra}

Annexes

Sommaire

A La classication des diamants . . . 134 B Les méthodes de synthèse du diamant . . . 135 B.1 La méthode HPHT . . . 135 B.2 La méthode CVD. . . 135 C L'implantation ionique . . . 136 C.1 Principe . . . 136 C.2 La simulation SRIM . . . 138 D Méthodes de caractérisation . . . 139 D.1 Microscopie électronique à balayage ou MEB . . . 140 D.2 Microscopie électronique en transmission ou TEM . . . 142 D.3 Cathodoluminescence . . . 144 D.4 Diraction des rayons X ou DRX . . . 145 D.5 Spectrométrie photoélectronique X ou XPS . . . 147 D.6 Spectroscopie d'absorption optique (UV-visible-IR) . . . 148 D.7 Spectrométrie de masse des ions secondaires ou SIMS . . . 149 D.8 Interférométrie . . . 150 D.9 Ellipsométrie . . . 151

ANNEXES

A La classication des diamants

Qu'ils soient naturels ou articiels, tous les diamants ne possèdent pas les mêmes propriétés phy- siques (optiques ou électriques par exemple). Pour les diérencier, il existe donc une classication. Les diamants contenant de l'azote sont de type I alors que ceux n'en contenant pas sont de type II. Ces deux types sont ensuite divisés en sous-catégories.

Les diamants de type I possèdent une teinte jaune caractéristique apportée par l'azote. Ce dernier peut s'y trouver sous plusieurs formes :

 Les diamants Ia contiennent des agrégats d'azote. Parmi ces Ia, on trouve des IaA (où l'azote est agrégé en paires) ou des IaB (où quatre atomes d'azote s'associent à une lacune).

 Les diamants Ib contiennent des atomes d'azote isolés.

Les diamants de type II ne contiennent donc pas d'azote mais peuvent contenir la seconde impureté existante dans le diamant naturel : le bore.

 Les diamants IIa ne contiennent pas non plus de bore et sont donc très purs, trans- parents et isolants. Les diamants utilisés dans les présentes études appartiennent à cette sous-catégorie.

 Les diamants IIb contiennent du bore, leur donnant notamment une teinte bleue caractéristique et les rendant semi-conducteurs de type p.

La gureA.1récapitule de façon schématique les diérente impuretés rencontrées dans chaque type.

Figure A.1  Impuretés contenues dans chaque type de diamants. Les atomes d'azote sont représentés en jaune, les atomes de bore en bleu et les lacunes (V) en blanc avec pointillés.

ANNEXES

B Les méthodes de synthèse du diamant

Il existe deux techniques pour synthétiser du diamant, nommées HPHT et CVD (respectivement pour High Pressure High Temperature et Chemical Vapor Deposition). Les principes des deux méthodes de synthèse sont donnés dans cette annexe.