Elasticité

A) Constantes d’élasticité radiocristallographiques

Comme nous avons pu le voir dans le chapitre résultat, la détermination des CER présente une forte dispersion entre différents échantillons. Nous rappelons dans le tableau V.1 les résultats de CER déterminées dans cette étude pour les échantillons 1, 2 et 3 ainsi que leur moyenne.

Tableau V.1 – CER en 10-6 _(MPa)-1 _{déterminées expérimentalement sur trois échantillons}

(112̅0) (101̅1) (101̅2) (101̅3) (0002) Echantillons S1 1/2S2 S1 1/2S2 S1 1/2S2 S1 1/2S2 S1 1/2S2 1 -5,00 16,30 -4,69 15,40 -4,26 14,10 -4,00 13,40 -3,64 12,30 2 -3,82 11,70 -3,71 11,40 -3,55 11,00 -3,45 10,80 -3,32 10,50 3 -2,98 12,40 -2,55 11,70 -1,94 10,60 -1,58 10,00 -1,05 9,14 Moyenne -3,93 13,47 -3,65 12,83 -3,25 11,90 -3,01 11,40 -2,67 10,65

La raison la plus souvent énoncée pour justifier une telle dispersion en détermination de CER est une texture cristalline importante de l’échantillon. Même si nous avons réalisé des figures de pôles sur ces échantillons afin de nous assurer que ces échantillons n’étaient pas texturés (chapitre IV), on peut explorer cette idée. Les matériaux texturés ne peuvent plus être décrits par les CER, mais sont décrit par les Facteurs d’Elasticité Radiocristallographiques (FER) Fij (Hauk, 1997). Une façon d’avoir une idée de la texture du

matériau est de tracer la composante F11, qui est la pente de la contrainte appliquée en

fonction de la déformation εψ pour chaque valeur de sin²ψ. Cette courbe est tracée sur la

figure V.1 pour le plan (101̅3). Sur ce type de tracé, un matériau non texturé montrerait une variation linéaire de F11, indiquée ici par la ligne en pointillés sur la figure V.1, alors

que les oscillations observées sur les données expérimentales pourraient révéler l’existence d’une texture cristalline. Nous pouvons voir sur la figure V.1 que les variations de F11

118

Figure V.1 – Facteur d’élasticité radiocristallographique F11 pour la mise en charge de

l’échantillon 1

Cependant, le nombre limité de niveaux de contraintes appliquées (cinq paliers) utilisés pour tracer cette courbe peut contribuer à la dispersion observée sur la figure IV.1 et donner la fausse impression d’une texture. Nous avons pu voir sur la figure IV.5 que ces échantillons ne sont pas texturés. Les variations visibles sur la figure V.1 proviennent donc plus probablement du manque de paliers que de la texture.

Une autre possibilité expliquant la dispersion des résultats dans les CER du tableau V.1 peut être une variation de microstructure ou de porosité locale dans l’échantillon. Cela peut arriver en raison de la nature très locale de la mesure ou de la position de l’échantillon sur le plateau au cours de l’élaboration. La nature locale de la mesure peut être un problème dans le cas d’une trop faible taille de volume de jauge au regard de la taille des grains. Cependant le volume de jauge étant de 300 x 400 x 2000 μm3_{, et la taille d’un ex-grain β de}

50 x 50 x 150 μm3_{, nous obtenons environ 640 ex-grains beta par volume de jauge. Si nous}

considérons maintenant la taille moyenne d’une aiguille martensitique qui est en moyenne de 50 x 50 x 500 nm3_{, et si seulement 1% de ces cristaux diffractent, on obtient dans chaque}

volume diffractant environ 2 millions d’aiguilles, ce qui semble suffisant pour une bonne statistique.

Un travail sur l’incertitude de ces données a été réalisé à partir des méthodes décrites dans le chapitre III. Sur la figure V.2 nous montrons les valeurs des CER de α’ pour différents plans (hkil) sur les trois échantillons (carrés rouges), intervalle de confiance pour 95% (ellipses noires) et la moyenne des valeurs des trois échantillons (cercles bleus)

119

Figure V.2 – Valeurs (carré rouge) des CER pour chaque échantillon avec leurs intervalles de confiance (ellipsoïde noir) et la valeur moyenne (cercle bleu) sur les trois échantillons

Malgré la grande taille des intervalles de confiance on perçoit nettement l’évolution des CER selon le plan cristallin, reflétant l’anisotropie du cristal observée plus tôt. On remarque aussi que la moyenne des trois échantillons est comprise uniquement dans les intervalles de confiance des valeurs de l’échantillon 1, ce qui montre encore l’écart important entre échantillons.

Une source d’erreur peut provenir du modèle. Dans le modèle utilisé ici, on définit généralement les CER S1 et 1/2S2 en fonction du module d’Young E et du coefficient de

Poisson υ pour un plan (hkil) suivant les relations ci-dessous :

𝑆₁ℎ𝑘𝑖𝑙 = − (𝑣 𝐸) ℎ𝑘𝑖𝑙 1 2𝑆2 ℎ𝑘𝑖𝑙_{= (}1 + 𝑣 𝐸 ) ℎ𝑘𝑖𝑙 (V.1)

Nous avons vu au cours du chapitre III que pour un plan cristallin donné, le coefficient de Poisson d’un plan (hkil) donné peut prendre différentes valeurs en fonction de la direction transversale choisie, ce qui peut faire varier les valeurs de CER.

On donne dans le tableau V.2 les valeurs moyenne de CER obtenues dans cette étude pour la phase α’ et provenant de la littérature pour la phase α du titane pur (Eigenmann and Macherauch, 1995) et pour la phase α du TA6V forgé (Bruno and Dunn, 1997).

Tableau V.2 – CER déterminées expérimentalement et de la littérature 10-6 _(MPa)-1

(112̅0) (101̅1) (101̅2)) (101̅3) (0002) S1 1/2S2 S1 1/2S2 S1 1/2S2 S1 1/2S2 S1 1/2S2

α’ Cette étude -3.93 13.47 -3.65 12.83 -3.25 11.90 -3.01 11.40 -2.67 10.65 α Ti pur -2.98 12.03 -2.90 11.80 -2.74 11.28 -2.56 10.83 -2.34 10.16 α Ti64 forgé -3.26 13.38

De grandes différences entre la phase α du titane pur et la phase martensitique α’ sont observées pour les valeurs de CER. La différence entre les deux jeux de valeur est la plus importante pour le plan prismatique et peut atteindre 32% pour 𝑆1112̅0 et 12% pour 12𝑆2

112̅0_.

Cette différence diminue jusqu’à 14% pour 𝑆10002 et 5% pour 12𝑆2

0002_{. Cette différence est}

aussi réduite lorsqu’on compare les valeurs de CER de la phase α’ avec celles de la phase α du TA6V forgé, pour laquelle seules ont été trouvées des valeurs de CER du plan (101̅1). Cependant, on peut voir que la différence notée entre les phases α’ et α est inférieure à la dispersion entre échantillons visible dans le tableau V.1.

Les CER sont utilisées pour la détermination des contraintes résiduelles et lorsque c’est précisé dans la littérature celles choisies dans pour l’étude du TA6V sont celles de la phase α du titane pur (Mishurova et al., 2017), même lorsque l’échantillon est élaboré par fabrication additive. Une erreur importante peut être ajoutée à des mesures de contraintes déterminées par diffraction si le mauvais jeu de CER est utilisé et c’est pour cela que nous avons utilisé les CER de la phase α’ dans cette étude.

120