C. Le recuit par alpha
VII. Dispositifs expérimentaux
1. L’implanteur d’ions IRMA
L’irradiation par des ions plomb simulant les reculs alpha et l’irradiation par des ions hélium de basse énergie (moins de 200 keV) simulant la désintégration Alpha des actinides dans la fluoroapatite se font à l’aide de l’implanteur d’ions IRMA (Implanteur pour la Recherche en Métallurgie et en Astrophysique) [Chaumont 2]. Cet implanteur mis en service au C.S.N.S.M. à Orsay à la fin des années soixante dix est capable d’implanter plus de 75 éléments différents, de l’hydrogène à l’uranium, sous une tension allant jusqu’à 200 kV à des températures comprises entre 77 K et 900 K (figure I-3). L’élément à implanter est introduit dans la source d’ions, sous forme de gaz ou sous forme d’une vapeur obtenue par volatilisation de l’élément ou d’un de ses composés chimiques. Un faisceau d’électrons émis par une cathode en tungstène crée un plasma d’où sont extraits les ions métalliques ainsi formés. Ils subissent une première accélération maximale de 40 kV puis sont triés en masse par un aimant à haute résolution ; les ions sélectionnés subissent une deuxième accélération de tension maximale 160 kV qui leur donne une énergie variant de 5 à 600 keV selon leur état de charge (1 à 3). Le faisceau extrait est focalisé par un triplet quadripolaire électrostatique, et afin de réaliser une implantation homogène d’ions, il traverse un système de plaques électrostatiques qui, grâce à des tensions variables de formes triangulaires, permet de balayer le faisceau sur la cible dans deux directions perpendiculaires. Enfin le faisceau subit une dernière déflexion constante de 5.3° permettant d’éliminer les particules neutres. La cible est directement connectée à un intégrateur de courant et est protégée par un repousseur d’électrons. Cependant, les atomes pulvérisés et les ions rétrodiffusés produisent des électrons secondaires lorsqu’ils frappent le repousseur d’électrons, et une partie de ces électrons est accélérée vers la cible. Le courant alors mesuré tend à être plus faible que le courant d’ions réel. En conséquence, la précision sur la mesure absolue de la dose d’ion est de l’ordre de 10% alors que la reproductibilité est bien meilleure [Chaumont 2].
Cette implanteur peut être relié à l’accélérateur ARAMIS décrit ci-après pour permettre un contrôle continu de l’effet de l’implantation par analyse RBS in situ. A titre d’exemple, le travail décrit dans l’annexe B que nous avons réalisé sur des monocristaux de SrTiO3 montrent comment la courbe d’amorphisation d’un matériau peut être obtenue grâce à ce dispositif expérimental. L’implanteur IRMA peut aussi être couplé à un microscope
électronique en transmission (MET) (figure I-4) et permettre ainsi de faire des études in situ
des effets de l’irradiation [Ruault].
2. La microscopie électronique à transmission in situ
Le microscope électronique à transmission (MET) est isolé dans une pièce à part à 5 mètres du caisson d’implantation de l’implanteur IRMA. Lors d’une étude in situ, une ligne de transport de faisceau est installée entre les deux dispositifs. Cette ligne est équipée d’un triplet quadripolaire électrostatique pour focaliser le faisceau et d’un jeu de plaques pour balayer le faisceau sur la cible. La ligne de faisceau est couplée avec des soufflets pour limiter la transmission des vibrations au microscope. Cependant, malgré ces précautions le couplage réduit la résolution du MET d’un facteur 2. Pour palier cet inconvénient un système de découplage permet d’isoler ou de connecter très rapidement ces deux appareils. Un système de mesure de courant disposé entre la ligne de faisceau et le porte-objet de l’échantillon MET permet de mesurer des courants variant typiquement de quelques picoampères à quelques microampères. L’observation par microscopie se fait dans une direction perpendiculaire à la direction du faisceau d’ions. Une inclinaison du porte-objet du MET à 45° permet d’implanter et d’observer l’échantillon simultanément [Ruault].
(b)
(a)
Figure I-4 : Implanteur d’ions IRMA relié avec le MET pour des études d’irradiation in situ.
(a) côté implanteur
3. L’accélérateur d’ions ARAMIS
L’accélérateur d’ions ARAMIS (Accélérateur pour la Recherche en Astrophysique, Microanalyse et Implantation dans les Solides) est utilisé pour des irradiations et des implantations à haute énergie (de quelques centaines de keV à quelques MeV) et pour la caractérisation des matériaux par différentes méthodes d’analyses comme la RBS, l’ERDA et la NRA (Analyses par Réaction Nucléaire). C’est un accélérateur électrostatique d’une tension maximale de 2 MV mis en service en 1989 au C.S.N.S.M (figure I-3) [Cottereau]. La production des ions peut se faire selon les deux modes différents d’utilisation de cet accélérateur.
• Le mode Van De Graaff
Une source de type Penning située dans la partie centrale de l’accélérateur fournit des ions positifs par ionisation d’un gaz. Le faisceau d’ions est alors directement injecté dans le tube accélérateur dit haute énergie. Ce mode est essentiellement utilisé pour produire des ions hélium ou hydrogène utilisés pour des irradiations ou des expériences de RBS.
• Le mode Tandem
Une source de type Middleton fournit des ions négatifs par pulvérisation ionique de l’élément à accélérer par bombardement d’ions césium. Les ions négatifs obtenus sont extraits de la source et accélérés sous une tension de 20 à 50 kV. Ils sont ensuite triés en masse par un aimant puis injectés dans l’accélérateur après avoir subit une deuxième accélération sous une tension variable de 0 à 100kV. L’ajustement de cette tension permet, après la traversée du tube accélérateur dit basse énergie, de focaliser les ions au centre de l’accélérateur dans un tube où on maintient une faible pression d’azote. Les ions, par collisions atomiques avec le gaz vont se transformer en ions positifs avec une distribution de charge. Ils peuvent alors être soumis à une dernière accélération sous une tension maximale de 2MV dans le tube haute énergie. La source d’ions externe à l’accélérateur permet une plus grande souplesse d’utilisation et donc la possibilité d’accélérer un nombre important d’éléments. Ce mode sera utilisé pour des irradiations et implantations à haute énergie et pour des mesures par ERDA de la diffusion de l’hélium, qui nécessite des ions carbone de haute énergie. Pour ce mode de fonctionnement, la gamme d’énergie s’étend de quelques centaines de keV à plus de 10 MeV.
Après avoir subit la dernière tension accélératrice, quel que soit le mode utilisé, le faisceau est à nouveau focalisé par un quadripôle électrostatique et recentré grâce à des plaques électrostatiques. Il est finalement aiguillé sur l’une des lignes expérimentales et envoyé sur la cible.
Vers le microscope électronique