PC Multimètre Sonde de Platine Cables chauffants Grains Flux d'azote Caméra vidéo H 1 mm
Fig. 3.6 – Croquis du dispositif exp´erimental - Encart : photo de la partie sup´erieure de la colonne de grains. La hauteur de la colonne est indiqu´ee par la ligne pointill´ee blanche.
des cycles. Autrement dit, peut-on mener une ´etude r´esolue en temps de la dynamique de compaction d’un empilement de grains soumis `a des cyles de temp´erature ?
⊲ La seconde question que nous souhaitons aborder est celle du rˆole de l’amplitude des cycles de temp´erature sur la dynamique de compaction. En effet, on constate dans les diff´erents travaux que nous avons ´evoqu´es, plusieurs ´evolutions rapport´ees de la compacit´e (ou de la hauteur de l’empilement) suivant l’amplitude des cycles impos´es : l’inverse d’un logarithmique pour des amplitudes de quelques degr´es (G´eminard, 2003) ; la somme de deux exponentielles (Chen et al., 2006) ou une exponentielle ´etir´ee (Vargas & McCarthy, 2001) pour des amplitudes de quelques dizaines de degr´es ; une seule exponentielle dans le cas d’une compaction d’un granulaire immerg´e, assist´ee par un poids (Slotterback et al., 2008). Comment concilier ces diff´erentes observations exp´erimentales ?
3.3 Dispositif exp´erimental.
3.3.1 G´en´eralit´es.
Le dispositif exp´erimental (Fig. 3.6) consiste en un long tube de verre (hauteur 1.7 m, diam`etre interne 13 mm) solidement arrim´e `a un mur porteur du sous-sol du laboratoire de physique dans le but de fuir les vibrations m´ecaniques. Dans le tube, les grains (des billes de verre sph´eriques fournies par Matrasur Corp. et de diam`etre d) forment un empilement (de hauteur H) . Une entr´ee d’air `a la base de la colonne permet de d´ecompacter cet empilement. Les cycles de temp´erature sont impos´es par un cˆable chauffant (Prolabo, 40 W·m−1) directe-ment scotch´e le long de la paroi ext´erieure du tube de verre. Les variations de temp´erature impos´ees sont mesur´ees `a l’aide d’une sonde de temp´erature (Pt 100) plac´ee `a proximit´e de
25 20 15 10 5 0 ∆ T (°C) 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 ξ 60 58 56 54 52 50 <T> (°C)
Fig. 3.7 –Amplitude des cycles de tem-p´erature (◦) et temp´erature moyenne associ´ee (•) en fonction du param`etre de contrˆole ξ. La gamme de l’amplitude des cycles de temp´erature accessible s’´echelonne entre 2.8 et 27.1◦C. La valeur basse est fix´ee par notre capacit´e `a maintenir une temp´era-ture moyenne constante sur des temps longs et la valeur haute, par la puissance maximale de chauffage. Au cours d’une exp´erience, l’am-plitude des cycles de temp´erature est bien d´e-finie (pr´ecision du dixi`eme de degr´e) mais la temp´erature moyenne peut pr´esenter des va-riations lentes (typiquement sur une centaine de cycles) ; les extrema sont signal´es par les barres d’erreur en noir.
la surface libre des grains. Un multim`etre (Keithley, Mod`ele 196) lit les valeurs mesur´ees par cette sonde qui sont alors enregistr´ees `a l’aide d’une interface GPIB toutes les 30 s. Natu-rellement, une telle mesure nous donne acc`es `a la temp´erature dans le tube et non au sein de l’empilement de grains. N´eanmoins, elle nous donne une bonne indication de l’amplitude des cycles subis par le mat´eriau granulaire. Une exp´erience typique se d´eroule dans le noir complet ; la surface libre est ´eclair´ee `a l’aide d’une diode (DEL Kingbright, L-793SRC-E) directement aliment´ee `a l’aide de l’alimentation continue du PC et plac´ee `a l’int´erieur du tube, au sommet de la colonne [Fig. 3.6, (Encart)]. Le sommet de l’empilement peut ainsi ˆetre imag´e de cˆot´e `a l’aide d’une cam´era vid´eo (Panasonic, WV-BP500) connect´ee `a une carte d’acquisition vid´eo (Data Translation, DT2255).
3.3.2 Cycles de temp´erature et traitement des images. Cycles de temp´erature.
Les cycles de temp´erature sont contrˆol´es `a l’aide d’une macro (Wavemetrics, IGOR PRO 4) qui tourne continˆument le temps d’une exp´erience. Cette macro envoie des instruc-tions (0 ou 1) au port imprimante du PC, reli´e `a un optocoupleur qui joue alors le rˆole d’interrupteur : lorsque ce dernier est passant (resp. ouvert), le cˆable chauffant est aliment´e (resp. ´eteint). Nous allons construire des cycles de temp´erature `a partir de ce syst`eme binaire. Pour ce faire, rappelons que nous souhaitons travailler avec une p´eriode T la plus courte pos-sible de fa¸con `a pouvoir r´ealiser un maximum de cycles durant le temps qui nous est imparti. Cette p´eriode doit n´eanmoins ˆetre suffisamment grande pour chauffer l’ensemble des grains de la colonne : il faut donc que la profondeur de p´en´etration associ´ee δ ≡ p2λ/Cω (o`u λ d´esigne la conductivit´e thermique du milieu, C sa capacit´e calorifique par unit´e de volume et o`u ω ≡ 2π/T ) soit au moins ´egale au rayon du tube contenant les grains, ce qui impose T = 600 s. D`es lors, pour pouvoir imposer des cycles d’amplitude ∆T variable, et de p´e-riode T fix´ee autour d’une temp´erature moyenne, nous allons hacher chaque p´ep´e-riode `a deux ´echelles de temps diff´erentes. Chaque p´eriode T est d’abord divis´ee en deux demi-p´eriodes de T /2 = 300 s chacune : au cours de la premi`ere, nous chauffons la colonne ’un peu plus’ que la moiti´e du temps, et au cours de la seconde ’un peu moins’ ; Ces deux demi-p´eriodes vont
3.3 Dispositif exp´erimental. 43 70 60 50 40 0 65 60 55 50 45 40 T (°C) 1600 1200 800 400 0 n 58 56 54 52 (a) (c) (b)
Fig.3.8 –(a) ´Evolution de la temp´erature au sommet de la colonne en fonction du nombre de cycles impos´es. La temp´erature oscille avec une p´eriode de 600 s autour d’une temp´erature moyenne de 54.7 ± 0.9◦C. L’amplitude est d’abord fix´ee `a sa plus grande valeur (∆T = 27.1◦C, ξ = 0.5) jusqu’`a ce que la surface libre de l’empilement entre dans le champ de la cam´era. L’amplitude est alors fix´ee `a une nouvelle valeur (ici ∆T = 5.5◦C, ξ = 0.1) pendant le reste de l’exp´erience. (b) Agrandissement de la trempe de temp´erature. (c) Agrandissement des cycles de temp´erature.
donc d´efinir les phases de temp´erature croissante et d´ecroissante. Pour chauffer ’un peu plus’ (resp. ’un peu moins’) que la moiti´e du temps, chaque demi-p´eriode est elle-mˆeme hach´ee en 10 sous-p´eriodes τ = 30 s au cours de chacune desquelles on chauffe le syst`eme pendant une fraction du temps ´egale `a (0.5 + ξ) [resp. (0.5 − ξ)], o`u ξ ∈ [0; 0.5] correspond au param`etre de contrˆole de l’amplitude des cycles. La valeur du nombre de sous-p´eriodes (10) est choisie de fa¸con `a ce que la valeur du param`etre ξ = 0 corresponde `a une amplitude de cycle de temp´erature ∆T = 0. En effet, dans ce cas, le syst`eme est chauff´e 50 % du temps pendant chaque sous-p´eriode, et les deux demi-p´eriodes T /2 sont identiques. Imposer ξ = 0 revient `a imposer des variations de temp´erature de p´eriode 30 s qui sont filtr´ees par le syst`eme dont l’inertie thermique joue le rˆole d’un filtre passe-bas. En revanche, d`es que ξ > 0, on rend dis-sym´etrique chacune des sous-p´eriodes τ . Par exemple, pour la valeur du param`etre ξ = 0.1, on chauffe la colonne 60 % du temps au cours de la premi`ere demi-p´eriode T /2 et 40 % au cours de la seconde. Ceci est r´ealis´e en chauffant le syst`eme pendant 0.6 τ (resp. 0.4 τ ) au sein de chaque sous-p´eriode des 300 premi`eres (resp. 300 derni`eres) secondes d’un cycle de temp´erature de p´eriode T = 600 s.
Au bilan, le seul param`etre de contrˆole ξ nous permet d’imposer des cycles de temp´era-ture de p´eriode T = 600 s fix´ee, et d’amplitude ajustable ∆T ∈ [2.8, 27.1]◦
C [Fig. 3.7 (◦)]. La limite haute de l’amplitude des cycles est fix´ee par la puissance du cˆable chauffant (40 W·m−1) et le protocole que nous venons de d´ecrire impose la temp´erature moyenne de fonctionne-ment. La valeur basse est quant `a elle limit´ee par notre capacit´e `a maintenir une temp´erature moyenne constante. En effet, si l’amplitude des cycles de temp´erature est bien contrˆol´ee
500 400 300 200 100 0 260 250 240 230 220 pixel Intensité (arb.) Intensité (arb.) 500 400 300 200 100 0 pixel (a) (b) (c)
Fig. 3.9 – (a) Photo lat´erale de la surface libre de la colonne de grains. La DEL plac´ee au sommet du tube fournit un ´eclairage ad´equat pour rep´erer la surface libre (Noter qu’un pixel correspond typiquement `a 50 µm). (b) Profil d’intensit´e suivant la hauteur de la photo. Ce profil est moyenn´e sur la largeur de la colonne. En gris figure la d´eriv´ee de ce profil. (c) Agrandissement du profil d’intensit´e au voisinage de la surface libre. Cet agrandissement souligne le peu de points pr´esents au voisinage du maximum de la d´eriv´ee du profil d’intensit´e. Pour gagner en pr´ecision, on ajuste ce maximum par une gaussienne dont le maximum fixe la position de la surface libre de l’empilement. Cette position est indiqu´ee sur la photo (a) par un trait blanc pointill´e.
(σ∆T = 0.1◦
C), la valeur moyenne du signal est susceptible de d´eriver avec les variations de temp´erature de la pi`ece [Fig. 3.8 (a)]. Ces variations sont en g´en´eral de l’ordre du degr´e [Fig. 3.7 (•)] et leur p´eriode de l’ordre de quelques centaines de cycles. On diminue au mieux l’influence de ces variations parasites en choisissant une pi`ece sans fenˆetre, ni passage fr´equent, de fa¸con `a ´eviter les courants d’air, etc. (pi`ece du sous sol). On choisit aussi de travailler `a une temp´erature moyenne entre 50 et 60◦C, bien au-dessus de la temp´erature ambiante (25◦C) de la pi`ece14. Terminons en remarquant que cette m´ethode de chauffe permet de faire varier facilement l’amplitude des cycles, pour une p´eriode donn´ee. Elle ne permet cependant pas de faire varier ind´ependamment ces deux param`etres. En l’occurence, il est difficile d’imposer une amplitude ∆T et de faire varier la fr´equence sans faire varier la forme des cycles de temp´erature15.
Traitement des images.
La cam´era prend 20 photos par cycle, ce qui nous permet d’avoir acc`es `a la dynamique r´esolue en temps de la surface libre de l’empilement au cours de l’exp´erience. Chaque image
14Un bien meilleur contrˆole de la temp´erature moyenne `a l’ext´erieur de la colonne peut ˆetre obtenu en enfermant l’ensemble du dispositif exp´erimental dans une enceinte dont la temp´erature est contrˆol´ee (PID). C’est le dispositif que nous avons d´evelopp´e en fin de th`ese autour d’un montage de deuxi`eme g´en´eration sur lequel nous reviendrons dans la partie 3.6.
15La dynamique de compaction pour diff´erentes fr´equences de cycle, `a amplitude impos´ee, sera discut´ee dans la section (3.6).