La dilatation thermique d’un matériau solide se caractérise par une augmentation de son volume à pression constante provoquée par une augmentation de sa température. Dans notre étude, le matériau se dilate durant le chauffage et se rétracte durant le refroi- dissement. La dilatation thermique de l’alliage Ti-6Al-4V a été mesurée, dans la direction longitudinale de prélèvement dans le lopin, par deux méthodes : la dilatométrie et l’ex- tensométrie.
II.4.1
Dilatométrie
Le coefficient de dilatation thermique a été mesuré grâce à un dilatomètre horizontal à poussoir Netzsch DIL 402 C. Des échantillons cylindriques de diamètre 6 mm et de longueur 25 mm sont utilisés pour cette campagne d’essais. Ils sont prélevés selon la direction longitudinale du lopin. Cette campagne comprend 7 essais avec des vitesses de chauffage et de refroidissement de 5, 10, 15 et 20˚C/min.
La vitesse de refroidissement étant limitée par le four du dilatomètre à 20˚C/min, des mesures de dilatation thermique ont également été effectuées par extensométrie.
II.4.2
Extensométrie
Les mesures par extensométrie ont permis de déterminer le coefficient de dilatation thermique de l’alliage Ti-6Al-4V à des vitesses de refroidissement jusqu’à 200˚C/min (borne haute de notre étude). Une quarantaine de mesures a été réalisée.
Le système de chauffage par induction et la mesure de la déformation par extensomètre, employés pour les essais mécaniques (Fig. II.11), sont utilisés pour déterminer la dila- tation thermique de l’alliage. En effet, chaque éprouvette subit un traitement thermique et un refroidissement in-situ sur la machine hydraulique de caractérisation mécanique avant un essai de traction/relaxation/traction. L’extensomètre est plaqué sur l’éprou- vette avant le chauffage et le système d’acquisition enregistre les mesures de dilatation thermique données par l’extensomètre durant toutes les étapes du traitement thermique et notamment durant le refroidissement. Ce qui permet de déterminer un coefficient de dilatation thermique pour chaque essai réalisé.
II.5
Conclusions partielles
Dans ce chapitre, le matériau de l’étude a été présenté. Les essais de caractérisation mécanique développés et utilisés pour déterminer la réponse mécanique de l’alliage Ti-6Al- 4V ont été exposés. Enfin, un protocole de préparation et d’analyse de la microstructure a été développé.
Matériau de l’étude
Le matériau de l’étude a été présenté au travers de son procédé industriel, de son état métallurgique et de sa réponse mécanique élastique.
Le procédé industriel est composé de trois étapes : forgeage, matriçage et revenu. Le matériau, à l’état de réception est un lopin forgé dont la microstructure est de morphologie équiaxe composée principalement de la phase α et de 18% de la phase β. Les étapes du procédé industriel sont réalisées sub-transus β. La microstructure obtenue après l’étape de matriçage est de type duplex, composée essentiellement de la phase α présente sous forme de nodules et de lamelles.
La microstructure du lopin est anisotrope. Les observations microstructurales au centre de celui-ci montrent que les nodules α sont allongés dans la direction longitudinale (fi- brage) et sont regroupés sous forme d’amas de nodules dans la direction transverse. Cette anisotropie microstructurale ne semble pas impacter les propriétés élastiques de l’alliage Ti-6Al-4V où les valeurs de module d’Young mesurées pour chaque éprouvette sont sem- blables.
Essais mécaniques en température avec traitement thermique in-
situ
L’étude du comportement mécanique et de l’évolution microstructurale porte sur le traitement thermique associé à l’étape de matriçage. Des éprouvettes cylindriques ont alors été prélevées dans le lopin issu de l’étape de forgeage. Chaque éprouvette est désignée en fonction de sa position et de sa direction de prélèvement dans le lopin.
Une matrice d’essais composée de trois vitesses de refroidissement (5, 60 et 200˚C/min), neuf températures d’essais (950˚C à 20˚C) et trois vitesses de sollicitation (10−4, 10−3, 10−2 s−1) a été proposée. L’objectif est de caractériser le comportement mécanique et l’évolution microstructurale pour les différentes conditions thermiques et mécaniques que peut subir une pièce industrielle lors du traitement thermique.
Une machine d’essais mécaniques a été développée dans cette optique. Elle permet de réaliser le traitement thermique et le refroidissement in-situ grâce à un système de chauffage par induction et de mesure de la température par thermocouples. Les essais
CHAPITRE II. MATÉRIAU, EXPÉRIMENTATIONS ET MÉTHODES D’ANALYSES de traction/relaxation/traction sont pilotés en déformation à l’aide d’un extensomètre jusqu’à une déformation totale de 2%. L’éprouvette est ensuite trempée rapidement à l’aide de buses d’air afin de figer la microstructure, facilitant l’observation et l’analyse de la microstructure des éprouvettes post-mortem.
Analyses microstructurales
Ces analyses ont pour objectif de déterminer l’état métallurgique de l’alliage Ti-6Al-4V à différentes instants du refroidissement contrôlé suivant le traitement thermique.
La préparation des échantillons avant l’étude de la microstructure a été présentée. Elle commence par une étape de prélèvement d’un échantillon sur l’éprouvette d’essai mécanique par tronçonnage. L’échantillon est ensuite enrobé, poli et attaqué avant une observation au microscope optique ou au MEB.
Des clichés à différents grossissements sont réalisés au MEB afin de faire une étude de la microstructure. L’analyse d’images a été utilisée afin de quantifier les proportions de chacune des phases présentes pour les différentes conditions de temps/température et temps/déformation étudiées. Cette technique a également permis de mesurer la taille des nodules αI et l’épaisseur des lamelles αII.
Les effets de la trempe forcée et du maintien en température sur l’évolution micro- structurale ont également été discutés. Des lamelles, non présentes à 950˚C, apparaissent lors de la trempe forcée. Il convient de les négliger lors des analyses car elles sont seule- ment provoquées par la trempe. Pour les essais réalisés dans le domaine de transformation
β→α, la microstructure évolue durant l’essai.
Dilatation thermique
Des mesures de dilatation thermique ont été réalisées lors du refroidissement. La dila- tométrie et l’extensométrie sont les deux méthodes de mesure qui ont été employées.
La dilatométrie a permis de réaliser des mesures pour des vitesses de refroidissement de 5 à 20˚C/min. L’extensométrie a été utilisée pour déterminer la dilatation thermique de l’alliage Ti-6Al-4V sur une quarantaine d’éprouvettes aux vitesses de refroidissement de 5, 60 et 200˚C/min.
Chapitre III
Comportement thermomécanique et
métallurgie de l’alliage Ti-6Al-4V
Sommaire
III.1 Propriétés élastiques . . . . 61