III. 3.1.3 400˚C – 20˚C
III.3.2 Évolution microstructurale avec la température
La température a un effet prédominant sur la microstructure. Neuf températures ont été étudiées après une vitesse de refroidissement identique de 60˚C/min. Deux domaines de températures ont pu être identifiés :
— de 950˚C à 800 ˚C, — de 800˚C à 20˚C.
Cette analyse révèle une évolution de la fraction des phases et montre également que la taille des nodules αI ne change pas. Les micrographies à toutes les températures sont
présentées en annexe B.2.
III.3.2.1 Fraction de phases
Entre 950˚C et 800˚C, les lamelles αII germent et croissent (sous-section I.1.4 et
III.2.2). La figureIII.9 – (a, b, c) montre cette évolution. La transformation de la phase
β en βt (= β + αII) évolue de manière drastique entre ces températures (Fig. III.10 –
(a)). Il est important de noter que les lamelles observées sur la micrographie de l’essai effectué à 950˚C proviennent de la trempe rapide comme cela a été discuté précédemment (sous-section II.3.3). Elles ne sont pas présentes à 950˚C et ne seront donc pas prises en compte par la suite (en effet βt(20˚C) = βHT).
En revanche, entre 800˚C et 20˚C, les images MEB ne laissent pas transparaître de grande évolution de la microstructure (Fig.III.9– (c et d)). Ceci est corroboré par la figure
III.10 – (a) qui montre une stabilisation de la phase β pour ce domaine de températures
autour d’une valeur de fraction surfacique de 18%.
Aux hautes températures, la proximité du transus (Tβ = 1000˚C) durant le traitement
thermique à 950˚C entraine une augmentation de la proportion de phase β. Durant le refroidissement les lamelles αII se développent. À partir de 800˚C, on s’éloigne des tempé-
ratures de transformation de phase (thermodynamique) où la germination et la croissance sont favorisées.
CHAPITRE III. COMPORTEMENT THERMOMÉCANIQUE ET MÉTALLURGIE
950˚C k 10−2s−1 60˚C/min k 900˚C k 10−2s−1
(a) (b)
60˚C/min k 800˚C k 10−2s−1 60˚C/min k 20˚C k 10−2 s−1
(c) (d)
Fig. III.9 – Évolution de la microstructure avec la température : (a) 950˚C, (b) 900˚C, (c) 800˚C, (d) 20˚C [attaque Kroll | MEB | × 2000]
ε
t
θ
Cette évolution de phase est approximée par une loi de type exponentielle [Bein 1996] qui a été développée pour la phase α à l’équilibre :
Zαeq = Zα20˚C× [1 − exp(−A × (Tβ− θ))] . (III.5)
La fraction de la phase α à l’équilibre Zeq
α dépend alors de quatre paramètres :
— la fraction de phase α à 20˚C : Z20˚C
α ,
— la valeur du transus β : Tβ,
— la température : θ,
— le coefficient affecté à la pente entre le transus β et la stabilisation de la fraction de phase α : A.
III.3 Effet de la température et du temps
θ(◦C) 20 200 400 600 800 950 Zβ (% ) 10 18 25 40 55 70 85 950◦C → 20◦Cthen applied to all of the X-ray diffraction patterns obtained during heating cycle to determine the amount of ! as a func- tion of temperature. The fraction of " was then determined for each measurement by subtracting the measured ! frac- tion from unity, since only these two phases are present in the microstructure.
3. Results and discussion
3.1. The "→ ! phase transformation during heating
Since equilibrium is rarely attained during welding or heat treating of alloys, the microstructures that form can be con- siderably different than those expected from the equilibrium phase diagram, such as the one shown inFig. 2for Ti–6Al–4V. Therefore, it is generally not possible to predict microstruc- tural evolution from the phase diagram without knowing additional information about the kinetics of the phase transformations taking place. Thermal cycling adds another level of complexity in predicting microstructural evolution, since the microstructures that form during heating are subse- quently altered by the transformations that take place during cooling. It is thus useful to be able to follow the sequence of events that lead up to the final microstructure using in situ experiments.
To better understand the evolution of microstructures dur- ing heating, in situ X-ray diffraction techniques were used to directly observe changes in the crystal structure of this Ti–6Al–4V alloy and to measure the relative amounts of the " and ! phases under controlled heating conditions.Fig. 5
shows the results from nine different samples heated at rates of approximately 30◦C/s to peak temperatures between 600 and 1000◦C. The amount of ! phase increased with increas- ing peak temperature and each sample followed the same trend during the initial stages of heating. This trend is com- pared to the thermodynamic predictions, which are repre-
Fig. 5. TRXRD measured bcc phase fraction in the HAZ of the Ti–6Al–4V during continuous heating (symbols), and thermodynamic prediction (dashed line).
Fig. 6. Calculated vanadium content of the " and ! phases as a function of temperature, showing the strong partitioning of vanadium to ! as the temperature decreases. The dashed lines indicate the measured vanadium content of the ! phase in the starting microstructure, and its corresponding equilibrium temperature.
sented by the dashed line on the plot. These predictions show the equilibrium condition for this alloy.
Significant differences exist between the measured and calculated amounts of ! as a function of temperature. First, the ! content of the starting base metal is 12.1% instead of about 4% predicted from equilibrium thermodynamics. This difference occurs during manufacturing of the Ti–6Al–4V bar, which was mill annealed at 705◦C then rapidly cooled to room temperature. Since the "→ ! phase transformation is controlled by diffusion, only a small fraction of the ! formed at high temperatures will transform to " during the rapid air cooling of the initial Ti–6Al–4V ingot[11], resulting in a higher initial volume fraction ! at room temperature than predicted by thermodynamics.
In addition to the different amount of ! phase at room tem- perature, its composition will be different than that predicted by thermodynamics. For example, a lower V content than that predicted by equilibrium thermodynamics will be present in the ! phase of the sample, since the V would not be able to completely diffuse during the initial cooling of the ingot. The calculated amount of V in the ! phase is shown as the solid line inFig. 6. This prediction is compared to the measured value of V in ! at room temperature (dashed line). At low temperatures, the calculated V content of the ! phase should be in excess of 50%[4]. However, the V content measured in the base metal is only 15.4± 0.86 wt% (13.6 ± 0.76 mol%), which would correspond to an equilibrium V concentration in this alloy at a temperature of approximately 750◦C. This temperature closely corresponds with the original mill an- nealing temperature of this alloy, suggesting that very little diffusion occurred during cooling. Furthermore, this temper- ature should correspond to the temperature where the "→ ! transformation should occur during heating. The exact tem- perature will depend on the heating rate.
(a) (b)
Fig. III.10 – Évolution de la fraction de phase β avec la température : (a) mesures surfaciques réalisées, (b) données d’Elmer et al. [Elmer 2005]
ε
t
θ
Cette équation (Eq. (III.5)) est valable seulement pour des conditions d’équilibre. El- mer et al. [Elmer 2005] montrent que la fraction de phase diffère entre un état à l’équilibre et un état hors équilibre (Fig. III.10 – (b)). Il y a un décalage entre ces deux courbes en raison de la cinétique de transformation de phase et/ou d’une répartition des éléments d’alliage différente.
III.3.2.2 Taille des nodules αI
L’évolution de la taille de nodules αI au cours d’un refroidissement de 60˚C/min est
présentée sur la figure III.11.
θ(◦C) 600 700 800 900 950 60◦C/min 20 dα I ( µ m ) 0 15 30 45
Fig. III.11 – Taille des nodules αI sous l’effet de la température durant le
refroidissement
ε
t
θ
Les erreurs de mesures, causées par l’analyse d’images, ne permettent pas de qualifier avec justesse une éventuelle évolution de la croissance de ces nodules. Des mesures à 20˚C
CHAPITRE III. COMPORTEMENT THERMOMÉCANIQUE ET MÉTALLURGIE montrent qu’il ne semble pas y avoir d’évolution entre 950˚C et 20˚C. La taille des nodules
αI est de l’ordre de 15 µm.
III.3.3
Discussions
Deux phénomènes observés vont être discutés. Il s’agit du phénomène Portevin-Le Chatelier et de la restauration statique.
III.3.3.1 Phénomène Portevin-Le Chatelier
La plage de température de 600˚C à 300˚C peut se distinguer par la présence d’un phé- nomène Portevin-Le Chatelier (PLC). Il dépend essentiellement de la vitesse des disloca- tions ainsi que de la concentration et de la mobilité des atomes en soluté [Meyers 2009]. Il est généralement associé à un ancrage/désancrage successif et périodique des dislocations sur les atmosphères de soluté [Polmear 2006, Banerjee 2007].
La déformation plastique, liée à ce phénomène, serait localisée dans des bandes de déformation qui se propagent le long de l’éprouvette [Lemaitre 2009]. Ce phénomène est connu pour apparaître sur une gamme de températures et de vitesses de déformation bien particulière [Jousset 2008]. Pour cet alliage, le phénomène PLC apparaît seulement pour une vitesse de déformation de 10−2 s−1 entre 600˚C et 300˚C. Aux vitesses de sollicitation de 10−3 s−1 et 10−4 s−1, le phénomène a disparu (Fig. III.12 – (e) et Fig. III.13 – (b)). Les éléments d’alliage ont également un effet sur la présence du phénomène PLC [Small- man 2014]. C’est certainement une des raisons pour laquelle Jousset [Jousset 2008], pour un alliage Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo, observe un phénomène PLC lors d’un essai de traction à la vitesse de déformation de 10−4 s−1. Ce qui n’est pas le cas dans cette étude.
III.3.3.2 Restauration statique
La restauration statique est un phénomène thermiquement activé dépendant du temps, généralement observable à hautes températures (θ ≥ 0, 3 Tf). Elle intervient après une
déformation plastique du matériau lorsqu’il n’est plus sollicité mécaniquement [Mon- theillet 2009] comme c’est le cas durant la relaxation.
Lors d’un essai de traction, la puissance plastique peut être décomposée en une part dissipée en chaleur et une part stockée dans le matériau provenant de l’écrouissage (dis- locations) [Lemaitre 2009]. Cette énergie stockée est relâchée, durant la relaxation. Un réarrangement avec annihilation des dislocations enchevêtrées sans création de nouveaux grains se produit alors [Fabrègue 2000, Murry 2000]. Cela entraine une diminution par- tielle de la densité de dislocations [Kerisit 2012] abaissant les contraintes internes dans le matériau [Hull 2011].
Les effets de la température et du temps de maintien sur le comportement mécanique ainsi que sur l’évolution microstructurale ont été établis. Il reste maintenant à analyser l’influence de la vitesse de déformation sur le comportement mécanique.