3.1 Description de la méthode

La procédure expérimentale de détermination de contraintes dans un monocristal (ou dans un grain individuel d’un polycristal à gros grains) est la suivante :

• orientation du grain (ou du monocristal),

• projection des plans cristallographiques utilisés ultérieurement pour la mesure de déformation,

• détermination de la position des pics de diffraction.

a) Orientation du grain (ou du monocristal)

Il s’agit de déterminer les orientations cristallographiques : {HKL} nommé plan de laminage, <UVW> nommé direction de laminage et <U`V`W`> qui est la direction transverse, à partir d’une figure de pôles. Ces désignations sont définies comme suit :

- plan de laminage : {HKL} sont les indices du plan du cristal contenu dans le plan de l’éprouvette, ce qui revient à déterminer les indices de la normale du plan de la surface du grain ou du monocristal dans le repère du cristal (le matériau étudié a une structure cubique), - direction de laminage (DL) : <UVW> sont les indices de la direction du cristal parallèle à la direction de traction,

- direction transverse (DT) : <U`V`W`> sont les indices de la direction qui forme un repère direct orthonormé avec les deux directions précédentes.

D’un point de vue pratique, il est préférable d’analyser une figure de pôles d’une famille de plans {hkl} de faible multiplicité et qui ont une intensité de diffraction maximale,

de type {hh0} par exemple. Pour les alliages à base de cuivre, l’orientation d’un grain ou d’un monocristal est déduite d’une figure de pôles {440}. Un exemple est montré en figure II-11. Nous avons choisi d’écrire l’orientation d’un grain en majuscule ({HKL}, <UVW>) pour ne pas confondre avec les indices des différents plans et/ou directions cristallographiques (hkl), [uvw].

Figure II-11 : Exemple d’une figure de pôles {440} utilisée pour déterminer l’orientation du grain

b) Projection des plans cristallographiques utilisés ultérieurement, pour la mesure de déformation

La connaissance de l’orientation cristallographique permet ensuite de déterminer les différentes positions de diffraction de tous les plans de chaque famille {hkl}, par projection stéréographique de ces derniers sur le plan de la surface {HKL}. Ceci correspond en pratique, aux positions théoriques ϕ et ψ de ces derniers sur une figure de pôles. Nous calculons donc une projection stéréographique des plans {hkl} utilisés ultérieurement pour l’analyse de contraintes, sur le plan de la surface de l’éprouvette {HKL}.

c) Détermination de la position des pics de diffraction

Une acquisition des pics de Bragg est ensuite effectuée en chacune des positions théoriques ϕ et ψ. La déviation des angles de Bragg par rapport à la position de référence (matériau non contraint) permet d’en déduire la déformation et de remonter à la contrainte avec la loi de Hooke. Afin de limiter l’erreur engendrée par la détermination de la position du pic, il est indispensable de travailler avec des familles de plans qui diffractent à des angles de

Un zoom de la tache de diffraction

diffraction élevés. Il est également nécessaire pour l’analyse de contraintes de disposer d’un grand nombre de pôles (au minimum 11) pour avoir un résultat fiable. Pour cela il est préférable de travailler avec des familles de grande multiplicité. Les plans de forte multiplicité permettent d’obtenir plusieurs pics et donc de décrire et mesurer les déformations du cristal dans toutes les directions. Ceci permet de déterminer le tenseur de contraintes σij avec le

maximum de précision. Dans notre démarche expérimentale nous avons exploité les 24 plans de la famille {531} qui diffractent à 2θ=160,5 degrés avec une anticathode de fer. Le mouvement en 2θ du diffractomètre Seifert est limité à 166,5 degrés. Les pics {531} sont donc ceux qui ont un angle 2θ le plus grand qu’on puisse analyser.

Théoriquement il est possible de faire l’analyse de contraintes à partir des positions de 24 plans {531}, mais expérimentalement cela est impossible pour deux raisons :

- l’intensité des pics de diffraction diminue avec la position en ψ de ces derniers et à partir d’environ ψ=70° cette intensité devient relativement faible. Dans ce travail, nous nous sommes limités aux pics de diffraction dont la position est comprise entre ψ=0° et ψ=80°, car au-delà de cette position il est quasiment impossible de trouver des pics exploitables.

- l’existence d’une zone masquée par rapport au faisceau de rayons X par les bords de la machine de traction. La conception de la machine de traction et le positionnement de l’éprouvette de traction masquent la partie centrale par rapport au faisceau incident dans certaines positions (ϕ, ψ). Les plans de diffraction cachés sont ceux dont la position (ϕ, ψ) est comprise dans l’intervalle : ψ> 65° et ϕ= [-40°, 40°] et [140°, 220°]

Dans la pratique, les positions théoriques déduites à partir de l’orientation du cristal ne correspondent pas parfaitement aux positions réelles. L’élaboration du matériau (laminage) ou les traitements thermiques effectués sont des sources d’imperfections cristallines. Afin de déterminer avec précision les positions (ϕ, ψ) des pics {531}, il est nécessaire d’effectuer des itérations à partir de la position théorique pour se positionner sur le centre du pic qui peut être modélisé par un ellipsoïde. Une série de balayage, autour des deux angles ϕ et ψ, fait converger vers le centre de l’ellipsoïde (figure II-11). Cette étape est primordiale dans la procédure de l’analyse monocristalline, car une erreur dans la détermination des positions des pics {531} peut modifier complètement le résultat final.

Lors d’une analyse de contrainte dans un grain d’une éprouvette polycristalline, nous masquons le reste de l’éprouvette avec un adhésif organique pour empêcher la diffraction des autres grains. Le nombre de pics est de 24 pour chaque grain et dans le cas où les grains non concernés par l’analyse de contraintes (dans un polycristal) ne sont pas bien masqués le risque de confondre un pic du grain analysé avec celui d’un grain voisin est élevé, en particulier si la désorientation entre des grains voisins est faible. Il est donc très important de bien masquer les grains non concernés par l’analyse de contraintes et de vérifier les positions des pics {440} à partir desquels l’orientation du cristal est déduite. Pour pouvoir suivre l’évolution microstructurale au cours d’essai de traction in-situ, le masque mis sur les grains voisins du grain à analyser est enlevé dès que ce dernier est orienté et les positions de ses pics {531} connues.