Description du dispositif expérimental utilisé

Le microscope ionique à effet de champ utilisé au laboratoire a été développé au début des années 90 par A. Gaussmann et N. Kruse[201, 202]. Il fut ensuite amélioré au cours de la thèse de doc-torat de C. Voss[203]. Un schéma descriptif présentant les différents compartiments de cet appareil est présenté à la figure suivante.

Figure 29 : Représentation schématique du microscopie ionique à effet de champ utilisé au cours de ce travail (vue du dessus).

1. Station d’accueil de l’échantillon

2. Plaque multiplicatrice et écran fluorescent

3. Crémaillère permettant le réglage de la distance pointe-écran 4. Spectromètre de masse quadripolaire

5. Station de stockage des échantillons (carrousel)

6. Station d’accueil de l’échantillon en conditions réactionnelles haute pression 7. Canne de transfert

Ce microscope a été entièrement construit en acier inoxydable. Il présente trois chambres, séparées par des vannes portes, dans lesquelles règne l’UHV. Ce vide est établi par le biais de deux systèmes de pompage, chacun constitué d’une pompe turbo-moléculaire, d’une pompe à palettes et d’un piège à hydrocarbures. Les pressions sont mesurées à l’aide de jauges de type Bayart-Alpert dans la chambre de stockage et dans la chambre principale, de type Penning dans les zones de vide primaire et par un manomètre à membrane déformable dans la chambre de réaction. La chambre principale est entourée de quatre lignes d’entrée de gaz dont l’introduction est régulée par des van-nes fuites. Les ligvan-nes de gaz nobles sont dotées d’un piège à zéolithe refroidi à 77K afin d’en amé-liorer la pureté et sont évacuées à l’aide d’une troisième pompe turbo-moléculaire. Le déplacement des échantillons entre les différentes chambres en conditions d’UHV est assuré par une canne de transfert à couplage magnétique.

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Cette chambre dispose d’un système de maintien (carrousel)permettant le stockage de huit échantillons. Un vide poussé d’environ 10-6 Pa y règne. Son ouverture est réalisée par le démontage d’un hublot transparent orienté vers l’utilisateur. L’intérêt de ce système est qu’il minimise le nom-bre d’ouvertures de la machine. Une fois celle-ci refermée, il est en effet nécessaire de patienter au minimum 24 h avant de pouvoir transférer une pointe dans la chambre principale.

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Cette chambre n’est pratiquement jamais exposée à l’air. Il y règne donc un vide très poussé pouvant atteindre 10-8 Pa. Elle contient une structure comprenant le couple écran/plaque

multipli-71 | P a g e catrice, dont la position vis-à-vis de la pointe peut être ajustée par le biais d’une crémaillère. L’échantillon est placé dans une station d’accueil disposée au centre de la chambre. Cette station est surmontée d’un cryostat, dont le principe de fonctionnement est basé sur des cycles de compression et détente de l’hélium en circuit fermé, et d’un goniomètre permettant le réglage de l’orientation de la pointe face à l’écran. La station d’accueil est reliée au cryostat par un doigt froid en saphir, conducteur thermique mais isolant électrique. Enfin, un spectromètre de masse quadripolaire per-met l’analyse chimique de la pression résiduelle. Notons qu’un programme d’acquisition Labview fut élaboré au cours de cette thèse de doctorat, permettant, de manière très rapide, la collection de spectres de masse sous forme numérique (Figure 30). L’ancien système nécessitant l’utilisation de traceurs analogiques, ce programme nous a permis de gagner un temps considérable lors des analy-ses.

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Elle permet d’exposer les échantillons à des hautes pressions en gaz réactif (jusque 105 Pa). Le dispositif de maintien présente les mêmes contacts que dans la chambre principale, destinés au chauffage et à la mesure de la température. Elle fut utilisée au cours de ce travail pour l’application de conditions réactionnelles plus « réalistes » à nos échantillons.

Figure 30 : Capture d’écran du logiciel Labview® développé pour le contrôle et l’acquisition numérique des données en provenance d’un spectromètre de masse quadripolaire. Remerciements à Mr. Frédéric Droulez pour son aide.

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La plaque multiplicatrice est constituée de multiples canaux en verre dopé au plomb de 25µm de diamètre et d’1mm de longueur. Un dépôt conducteur n’occultant pas les canaux est dis-posé de part et d’autre de la plaque, afin de permettre l’établissement d’une différence de potentiel de 1kV entre l’entrée et la sortie de ceux-ci. L’impact d’un ion ou d’un électron à l’intérieur d’un canal provoquera l’émission d’électrons secondaires qui seront accélérés par la différence de poten-tielle établie, initiant ainsi un processus en chaine, comme le montre la figure suivante. Le signal peut ainsi être amplifié par un facteur 10000.

Figure 31 : Représentation schématique d’un canal de la plaque multiplicatrice[204].

Concernant l’enregistrement des images, un hublot transparent est disposé face à l’écran afin de permettre son observation directe à l’utilisateur. Les images sont capturées à l’aide de deux dispositifs selon le type d’analyse souhaité. En cas d’étude de comportements dynamiques (ex : ré-action chimique), une caméra vidéo à haute sensibilité permet l’enregistrement de films sur casset-tes VHS. La résolution temporelle, uniquement imposée par le matériel d’acquisition, est alors de 20ms (des instruments plus récents permettent d’améliorer cette résolution à 1ms). Pour l’enregistrement d’images statiques (ex : comparaison de structures avant et après réaction), nous utilisons un appareil photographique Princeton Instruments® spécialement conçu pour l’enregistrement de signaux lumineux très faibles (entre autre par le biais d’un système de refroidis-sement du capteur à - 60°C). Cet appareil enregistre des images de 512x512 pixels en niveaux de gris codés sur 16 bits et présentant donc une étendue dynamique de 65536 niveaux. Les images sont ensuite traitées à l’aide du logiciel Winview®. Les traitements appliqués aux images comportent notamment une conversion en échelle logarithmique ainsi qu’un filtre permettant l’augmentation des micro-contrastes, et donc de la netteté (voir Figure 32).

73 | P a g e Figure 32 : Illustrations des trois étapes courantes de traitement numérique des images. (a) Image brute, (b) après

transformation en échelle logarithmique et (c), après application d’un filtre de renforcement des micro-contrastes (sharpening).

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La chambre principale est reliée, par le biais de vannes fuites, à différentes lignes de gaz ré-actifs ou révélateurs : Ne (pureté 5.0), Ar (6.0), H2 (5.6), O2 (4.8), NO (2.5), C2H4 (3.5), C2H2

(2.1), ainsi qu’à un flacon contenant de l’éthanol. Les lignes de Ne et Ar comportent un piège à zéolithes refroidi à 77K par de l’azote liquide. Ceci permet d’en améliorer la pureté en y piégeant toutes les espèces condensables à cette température (particulièrement l’eau). Un piège du même type a également été disposé sur la ligne de l’acétylène, refroidi cette fois à 194K par de la carbogla-ce. L’azote liquide ne pouvait être utilisé étant donnée la température d’ébullition de l’acétylène (188K).