Densité apparente mesurée

Comme la fabrication des échantillons d’anode a été effectuée par la machine Proctor, ses paramètres de régulation ont été fixés, à savoir : le taux d’alimentation du moule à 0.0031 kg/s et l’angle d’indexation du plateau tournant à 70 °. Le Tableau 12 récapitule l’ensemble des données des quatre échantillons produits. Initialement, la masse du marteau de compaction était de 2.4 kg. Pour l’échantillon (1), le nombre de cycles de compaction était de 18 cycles (99 impacts / cycle (Tableau 9)), ce qui s’est traduit par une longue durée de compaction pour atteindre une densité apparente de 1.55 g/cm3_{. Après, un poids a été}

incorporé avec le marteau dont la masse a augmenté à 4.4 kg (Figure 46). Pour l’échantillon (2), le nombre de cycles de compaction a été réduit à 13 cycles et la densité apparente obtenue était de 1.56 g/cm3 _{avec une certaine quantité de pâte non compactée restée}

piégée dans le récipient d’alimentation. Ensuite, et par augmentation de la compaction à 15 cycles, les valeurs de la densité apparente pour les échantillons (3) et (4) étaient respectivement de 1.57 g/cm3 et de 1.56 g/cm3. Cette petite variation pourrait être expliquée par la forme du moule qui, une fois rempli, engendre des chutes des particules de la pâte d’anode à l’extérieur, ce qui a provoqué une perte de masse significative. De plus, et lors de chaque cycle de compaction, le récipient d’alimentation a été ouvert pendant une dizaine de secondes pour arracher les particules collées sur les parois du récipient. Finalement, et au moment du démoulage, l’échantillon s’est collé en bas du moule ce qui a causé une variation de sa masse finale et par conséquent une diminution de sa densité apparente crue (des améliorations pourraient être apportées au niveau du Proctor afin de mieux contrôler la fabrication des anodes et d’éliminer les incertitudes).

Tableau 12 Données des anodes fabriquées par la méthode de compaction N° d’échantillon Masse du marteau (kg) Nombre de cycles d’impacts Dimensions finales Masse finale (g) Densité apparente (g/cm3₎ Øm (mm) Lm (mm) 1 2.4 18 101.8 240 3030.8 1.55 2 4.4 13 101.9 231.1 2942 1.56 3 4.4 15 101.8 234.6 3001.8 1.57 4 4.4 15 102.4 235.9 3031.4 1.56

Figure 46 Marteau de compaction avant (image de gauche) et après l'ajout du poids (image de droite)

À la suite de cette analyse, il a été constaté que l’ajout d’une masse au marteau mécanique et l’ajustement du nombre de cycle de compaction (en plus de la granulométrie des particules de coke) ont amélioré significativement la densité apparente crue. Une valeur de 1.57 g/cm3 de densité apparente représente le cas ultime fournit par la méthode de compaction. Cela est compatible avec les données de la littérature pour des anodes crues à 14 wt % du brai [4]. Pour visualiser la distribution de la densité apparente crue moyenne dans l’échantillon, une analyse par CT-scan sera présentée dans la sous-section qui suit.

3.2.2 Tomographie par rayons X

Cette partie se concentre sur les résultats du CT-scan effectué sur les échantillons d’anode crus illustrés dans le Tableau 12. Ces derniers ont été scannés de haut en bas. Pour l’échantillon (1), une succession d’images illustrant des couches parallèles de l’échantillon, dont la Figure 47 représente une partie d’entre elles, a été obtenue. Une analyse d’images a été effectuée en haut, au milieu et en bas de l’échantillon (1) (Figure 48). Les zones en gris foncé représentent la partie solide (composée essentiellement de coke de pétrole, de brai de goudron et de porosité inférieure à la résolution d’image) et les cercles en jaune désignent certaines porosités détectées visuellement. Il a été bien montré que le bas de l’échantillon (Figure 48 (c) et (d)) contient plus de porosités par rapport aux autres endroits. Une explication pourrait être donnée par le fait qu’au début de l’alimentation du moule par la pâte, il y avait plus de compaction par le marteau et peu de pâte dans le moule, ce qui a donné à l’anode l’aspect obtenu. De plus, ces porosités pourraient être dues au processus d’homogénéisation de la pâte d’anode dans le récipient d’alimentation. Elles pourraient être également attribuées en raison du démoulage de l’échantillon, ce qui a engendré une perte de masse et a mis en évidence des zones poreuses.

Figure 47 Images obtenues par CT-scan pour l’échantillon cru (1) (Ø=101.8 mm , L=240 mm) avec désignation des positions des couches compactées par rapport à la hauteur

Figure 48 Scan de l’échantillon cru (1) en : (a) Haut , (b) Milieu , (c) Bas , (d) Perspective des tranches dans l’échantillon d’anode

Une description qualitative de l’échantillon (1) est fournie à la Figure 49. Les Figure 49 (b) et Figure 49 (d) montrent les traces du marteau de compaction dans la partie supérieure de l’échantillon, et plus particulièrement dans les dernières couches compactées où la densité apparente est plus élevée. Cependant, les Figure 49 (c) et Figure 49 (e) décrivent les porosités détectées au bas de l’échantillon provoquant une certaine chute de densité apparente à ce niveau. Ensuite, ces images ont été traitées par un outil dans Matlab afin de tracer la distribution de la densité apparente crue en fonction de la hauteur de l’échantillon (de haut en bas).

Figure 49 Description qualitative du scan : (a) Échantillon cru (1) , (b) Partie supérieure , (c) Partie inférieure , (d) Scan de la partie supérieure , (e) Scan de la partie inférieure

Comme montré dans la Figure 50, les quatre échantillons d’anode crus du Tableau 12 ont été analysés. La distribution moyenne de la densité apparente en fonction de la hauteur de l’échantillon a été tracée. Initialement, pour l’échantillon (1), la densité apparente en haut de celui-ci était très élevée et située entre 1.60 g/cm3 et 1.65 g/cm3. Le grand nombre de cycles de compaction principalement pour les dernières couches compactées pourrait expliquer ces valeurs obtenues. Pour les échantillons (2), (3) et (4), une montée en densité apparente a été constatée en haut de ces derniers. Cette allure est due au fait que les dernières couches compactées ont présenté une porosité significative, étant donné qu’à ce niveau d’échantillons, il y avait peu de matières et trop de compaction. Ensuite, ces derniers ont mis en évidence de larges pics entre environ 10 mm et 30 mm de hauteur à cause des longues durées de compaction dans cet intervalle. Or, une certaine baisse en densité apparente a été constatée pour l’échantillon (4) à environ 10 mm de hauteur, en raison d’une non uniformité des couches compactées en haut de l’échantillon (Figure 51). Après, une distribution quasi- stable de la densité apparente a été observée pour l’ensemble des échantillons jusqu’à environ

230 mm de hauteur. Cela a constitué un indicateur de la bonne homogénéisation de la pâte d’anode ainsi que d’une compaction uniforme. Les valeurs moyennes de la densité apparente crue sont comprises entre 1.55 g/cm3 et 1.58 g/cm3. Cette marge de variation est considérée comme intervalle de stabilité de la densité apparente. Cela représente une référence pour un échantillon d’anode bien compacté et acceptable. Cette stabilité est suivie d’une chute de la densité apparente, faible pour les échantillons (3) et (4), et grande pour les échantillons (1) et (2), plus particulièrement dans leurs parties les plus basses. Cela pourrait être attribué en raison de l’inconstance de la quantité de pâte dans le moule au début de l’alimentation, ce qui a engendré une distribution non uniforme de la pâte. Ainsi, le collage de la partie inférieure du moule avec le plateau tournant a déformé l’échantillon lors du démoulage (Figure 52).

Figure 50 Distribution de la densité apparente crue moyenne en fonction de la hauteur pour les 4 échantillons d’anodes crus (Tableau 12)

1,35 1,4 1,45 1,5 1,55 1,6 1,65 0 50 100 150 200 250 D ensi té app are nte cr ue m oyenne (g/ cm 3) Hauteur de l'échantillon (mm) Échantillon 1 Échantillon 2 Échantillon 3 Échantillon 4

Figure 51 Couches non uniformes en haut de l’échantillon cru (4)

Figure 52 Zones déformées en bas de l’échantillon cru (1)

Donc, après analyse, il était primordial de couper (avant cuisson) environ 10 à 15 mm des deux extrémités des échantillons d’anode crus, tout en gardant la partie caractérisée par une distribution stable et homogène de la densité apparente crue, et ce, avant de passer à l’opération de carottage des échantillons.