Chapitre 1 : Prismes d’accrétions : exemple de
1. MORPHOTECTONIQUE : PRINCIPES ET
1.4. Datations des marqueurs morphologiques
1.4.2. Datation par luminescence stimulée optiquement (Optically Stimulated
(Optically Stimulated Luminescence OSL)
Les techniques de datation par la luminescence permettent de dater des objets géologiques sur une large échelle de temps allant de quelques centaines d’années au million d’années (Fattahi and Stokes, 2000). Depuis plus de 20 ans, les techniques de thermoluminescence et luminescence stimulée optiquement sont souvent utilisées pour des études de tectonique active (e.g. Fattahi, 2009; Le Dortz et al., 2009; Rizza et al., 2011).
1.4.2.1. Principe de la luminescence stimulée optiquement
(OSL)
La datation par luminescence permet de déterminer le temps écoulé depuis la dernière exposition à la lumière des minéraux constitutifs des roches sédimentaires (Quartz et Feldspath) (Aitken, 1985; Forman et al., 2000; Huntley et al., 1985; Prescott and Robertson, 1997; Wintle and Huntley, 1979). La décroissance radioactive des éléments tels que l’Uranium (U), le Thorium (Th), le Potassium (K) et le Rubidium (Rb), présents naturellement dans la croûte terrestre, conduit à une radiation ionisante qui affecte entre autres les minéraux détritiques tels que le Quartz et le Feldspath et conduit à une accumulation d’énergie en piégeant dans leur structure cristalline les électrons libérés. D’autres électrons peuvent provenir du rayonnement cosmique (Aitken, 1998). La luminescence des minéraux est due à la libération de cette énergie et a un retour à un état stable des électrons (Figure 3 - 5).Lorsqu’un des minéraux est soumis à une excitation lumineuse, il émet une lumière ou luminescence, De même, soumis à une augmentation de température, le minéral peut aussi émettre de la luminescence. Dans le premier cas, la méthode d’analyse est la luminescence stimulée optiquement dans le deuxième c’est thermoluminescence (TL). Dans le cadre de notre travail, nous avons utilisé l’OSL. Le nombre d’électrons piégés est fonction du temps depuis lequel les minéraux n’ont pas été exposés à la lumière, ainsi que de l’intensité de l’exposition. En cela, il constitue un géochronomètre permettant de dater le début du piégeage des électrons. Confinés dans des pièges cristallins, les électrons sont fixés sur des sites défaut et peuvent rester stables plusieurs millions d’années. Leur libération nécessite un apport d’énergie extérieur : lumière ou chaleur. Les électrons sont alors libérés et se recombinent à des défauts cristallins appelés « centres luminescents », correspondant à des emplacements libres. Durant leur retour à leur état fondamental, les électrons libèrent de l’énergie sous forme de photons (Stokes, 1999).
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-Figure 3 - 5 : Diagramme de niveau d’énergie expliquant le principe de l’OSL (d’après Aitken, 1985 ; 1998 et Fattahi 2009). (a) Après avoir été exposé aux radiations, les atomes sont ionisés et un électron est éjecté de la bande de valence vers la bande de conduction, créant un trou dans la bande de valence. (b) Les électrons et les trous sont ensuite piégés dans des défauts T et L. Le temps de stockage varie de la seconde aux millions d’années. (c) Après stimulation optique, les électrons sont expulsés des pièges. Certains atteignent des « centres luminescents » et vont produire de la lumière (photon de longueur d’onde spécifique).
Suite à son enfouissement, un sédiment contenant les minéraux détritiques luminescents n’est alors plus soumis au rayonnement solaire, donc à la lumière. L’accumulation d’énergie commence en réponse à la radiation ionisante des isotopes radioactifs présents autour et du rayonnement cosmique. Le « blanchiment » des minéraux, c'est-à-dire l’expulsion des électrons piégés peut résulter du remaniement du sédiment qui sera alors à nouveau soumis au rayonnement solaire, ou en laboratoire, lors de la datation. Dans ce cas, l’éclairage a lieu avec une lumière de longueur d’onde précise et appropriée (lumière bleue). A chaque exposition à la lumière, le chronomètre de l’échantillon est remis à zéro (Aitken, 1985). Il peut cependant arriver que les sédiments subissent un blanchiment incomplet, c'est-à-dire que leur chronomètre ne soit pas totalement réinitialisé lors du transport avant dépôt. Ceci peut se produire dans le cas de transport par tempêtes de nuit, ou lors de transports fluviatiles turbulent de haute énergie au cours duquel la charge transportée est si importante que tous les éléments ne sont pas exposés à la lumière. Dans ce cas, si les éléments possèdent un signal OSL acquis précédemment, il s’ajoutera au signal acquis ultérieurement (Srivastava et al., 2009; Srivastava et al., 2006; Srivastava et al., 2008). Bien que la stratégie d’échantillonnage vise à éviter un prélèvement dans des sédiments dont le blanchiment avant dépôt ne serait que partiel, il est difficile d’affirmer avec certitude que l’échantillon a bien été blanchi. Au moment de la mesure de l’OSL, il est difficile de s’affranchir de cette incertitude (Duller, 2004). Pour répondre à cette difficulté, une méthode consiste à utiliser le protocole régénératif d’aliquote unique (SAR) proposé par Murray et Wintle (2000).
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-1.4.2.2. Détermination d’un âge à partir de l’OSL
En laboratoire, l’OSL est révélé par exposition de l’échantillon à une lumière naturelle ou infrarouge. On mesure alors la luminescence émise par les minéraux (quartz et feldspath) qui dépend de la dose d’irradiation absorbée (ces minéraux ont des propriétés dosimétriques). Pour calculer l’âge d’enfouissement, il faut connaitre la dose équivalente (niveau d’irradiation responsable de la luminescence produite) ainsi que la dose d’irradiation annuelle reçue depuis l’enfouissement (Aitken, 1998). L’âge correspond à la dose intégrée (équivalente) accumulée par les grains pendant leur période d’enfouissement, divisée par la vitesse d’accumulation (Equation 3-5).
𝑨𝑨𝑨𝑨𝑨𝑨(𝒌𝒌𝒌𝒌) =
𝑫𝑫𝑫𝑫𝑫𝑫𝑨𝑨 é𝒒𝒒𝒒𝒒𝒒𝒒𝒒𝒒𝒌𝒌𝒒𝒒𝑨𝑨𝒒𝒒𝒒𝒒𝑨𝑨 (𝑮𝑮𝑮𝑮)𝑫𝑫𝑫𝑫𝑫𝑫𝑨𝑨𝒌𝒌𝒒𝒒𝒒𝒒𝒒𝒒𝑨𝑨𝒒𝒒𝒒𝒒𝑨𝑨 (𝑮𝑮𝑮𝑮𝒌𝒌𝒌𝒌) Equation 3 - 5
Dans le système international, le Gray (Gy) correspond à l’unité de la radiation absorbée.
La dose annuelle est estimée en mesurant la radioactivité environnante, c'est-à-dire les concentrations en isotopes radioactifs à vie longue (K, U, Th et Rb) susceptibles de participer à la radiation du sédiment. Cette mesure est effectuée dans l’échantillon par ICP-MS (Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometer) ou spectrométrie gamma à bas bruit de fond (Stokes et al., 2004) ou sur le terrain aux environs de l’échantillon par spectromètre gamma de terrain (technique que nous n’avons pas utilisée dans le cadre de notre étude).
Déterminer la dose équivalente nécessite de protéger continuellement l’échantillon de la lumière. L’échantillon est donc préparé en laboratoire sous lumière rouge atténuée. Une série de traitements chimiques par dissolution ou liqueurs denses permet de séparer les grains de quartz et de feldspath, seule une granulométrie déterminée est conservée. Les fractions de quartz restantes sont finalement rincées, tamisées et fixées sur des disques en aluminium de 10 mm de diamètre en utilisant un adhésif en silicone. Plusieurs disques sont préparés pour chaque échantillon et constituent des aliquotes
1.4.2.3. Cas particulier des sédiments himalayens et procédure
de mesure OSL
La datation OSL des sédiments déposés par les rivières en Himalaya pose plusieurs problèmes : la nature turbulente du transport fluviatile en Himalaya, combinée à la faible luminescence des grains de quartz, limite la possibilité de réduire la taille des aliquotes. De plus, le faible nombre de photons comptés implique des contraintes sur le nombre d’aliquotes utilisables dans l’estimation de l’âge (Jaiswal et al., 2008). Par ailleurs, la contamination par les feldspaths est importante.
Certains échantillons prélevés pour les datations OSL ont été envoyés au Laboratoire de datation d’Oxford. Cependant, les mesures et résultats ne nous sont toujours pas parvenus à ce jour. Les résultats d’OSL présentés dans ce manuscrit proviennent de nos échantillons qui ont été analysés en Inde, à DehraDun au Wadia Institute of Himalayan Geology par le docteur Pradeep Srivastava. Le protocole de préparation et de mesure est le suivant :
La fraction de quartz des échantillons a été extraite par traitement chimique séquentiel. Tout d’abord débarrassé des carbonates par bains successifs dans l’acide chlorhydrique, il est ensuite lavé des matières organiques par traitement au peroxyde d’hydrogène. Les grains de quartz et feldspath sont séparés par une solution de polytungstate de sodium (liqueur dense). Seule la fraction de quartz de 90-150 µm est conservée pour ensuite subir des attaques à l’acide : acide fluorhydrique et chlorhydrique afin d’éliminer l’enveloppe des grains irradiée par le rayonnement alpha. Afin de mesurer la
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-contamination par le feldspath, des mesures de luminescence stimulée aux infrarouges (IRSL) ont été effectuées sur chaque échantillon,. Les mesures de luminescence ont été effectuées sur un système RISO TL/OSL-12 avec une gamme de LED bleues comme source de stimulation. La fenêtre de détection contenant des filtres optiques Schott BG-39 et Hoya U-340 en face d’un tube photomultiplicateur EMI 9235 QA.
Une source beta de 90Sr/90Y délivrant une dose de 5.5 Gy/min a été utilisée pour l’irradiation. Les concentrations en uranium, thorium et potassium ont été déterminées par analyse XRF. Un protocole d’aliquote simple à 5 points suggéré par Murray & Wintle (2000)a été suivi pour déterminer la paléodose. Une étape supplémentaire de nettoyage par IRSL (100 sec à 60°C) a été effectuée avant chaque mesure d’OSL afin de réduire le signal provenant du feldspath (Jain and Singhvi, 2001). L’OSL a été enregistré pendant 40 secondes à 125 °C. Trente à quarante disques ont été utilisés pour les mesures. Les résultats indiquent une large plage de paléodoses, suggérant un blanchiment non homogène. De ce fait, moins de 20% des valeurs de paléodoses ont été utilisées pour calculer l’âge final (Galbraith et al., 1999; Srivastava et al., 2009). L’estimation des paléodoses est basée sur les aliquotes avec un rapport de recyclage compris entre 1.1 et 0.9. La valeur minimale (least) obtenue correspond aux 20% les plus bas des paléodoses (Figure 3 - 6). Il s’agit de la valeur retenue lors de la datation, car ces valeurs correspondent aux aliquotes où le blanchiment du sédiment avant dépôt est maximal, donc la mesure la plus fiable.
Figure 3 - 6 : Diagramme de distribution de la dose équivalente (paléodose) SAR. La distribution de dose équivalente est présentée comme fonction de la fréquence. N correspond au nombre d’aliquotes utilisés, et la moyenne arithmétique (mean) est donnée. On utilise la valeur minimale (least) (< 20 %) pour le calcul de l’âge.