susceptibilimètre Kappabridge KLY-3 (Agico, Czech Republic). Les basses températures sont atteintes par azote liquide. Senanayake and McElhinny (1982); Camps et al. (2011) ont montré que la forme de la courbe de la termosusceptibilité permet de déterminer à la fois la chimie mais permet aussi d’avoir une idée sur la taille des grains appartenant à la série des titanomagnétites.
A.3 Détermination des paléodirections
Il faut ensuite mesurer les différentes composantes du champ magnétique enregistrées par les roches. Pour cela, on utilise différents types de magnétomètre.
Mesure de l’aimantation rémanente
Inductomètre à rotation L’appareil le plus courant est le magnétomètre de type spinner (JR-5A) ainsi nommé car l’échantillon aimanté est soumis à une forte rotation (100-400 Hz) au sein d’une bobine, ce qui engendre une force électromotrice directe-ment proportionnelle à l’aimantation. Celle-ci est mesurée dans les trois axes (x, y, z) du spécimen, ce qui permet d’obtenir le moment magnétique. En général on mesure 5 posi-tions (x,-x,y,-y et 4 fois z) pour augmenter la précision des mesures, avec une résolution maximale de 10−9Am2.
Magnétomètre cryogénique J’ai également utilisé un magnétomètre cryogénique 2G, dont le fonctionnement est basé sur la technologie des SQUID (Superconducting Quantum Interference Device). Pour comprendre comment fonctionne ce magnétomètre, il faut tout d’abord s’appuyer sur un peu de théorie.
Fonctionnement théorique des SQUID
Pour aborder le sujet commençons par le SQU de SQUID : supraconductivité et quantification du flux magnétique. Certains matériaux, lorsqu’ils sont refroidis au des-sous d’une température critique Tk, deviennent capables de conduire le courant sans aucune résistance : c’est la supraconductivité. Elle fut observée pour la première fois sur du Mercure par Heike Kamerling Onnes, découverte qui lui a value le prix Nobel en 1911. Mais ce n’est qu’en 1957 que le phénomène fut expliqué. Dans les matériaux ’classiques’, la résistance provient de l’interaction entre les électrons et le réseau cristallin. Dans les matériaux supraconducteurs, à T < Tk, les vibrations du réseau cristallins disparaissent et deux électrons de spins et moments opposés (paire de Cooper) peuvent se déplacer dans le réseau sans aucune résistance. En plus de la température, il existe un champ magnétique critique Bk et une intensité critique Ik pour lesquels les matériaux passent
de l’état supraconducteur à l’état normal. Une autre propriété de l’état supraconducteur réside dans le fait que le flux magnétique est exclu de la totalité du matériel. Si un champ magnétique externe existe autour d’un anneau supraconducteur, quand celui-ci est re-froidi sous la température critique, un courant supraconducteur est généré pour annuler le champ. Ci ce courant excède le courant critique, la supraconductivité est perdue. A ce moment là, le courant diminue et le flux entre dans l’anneau jusqu’à ce que le courant soit suffisamment faible pour que la supraconductivité soit restaurée. Les variations de flux se font par quanta discrets. Le nombre de sauts du flux magnétique est utilisé pour mesurer le champ magnétique. C’est cet effet qui est utilisé dans les SQUID. Josephson (1692) prédit qu’un supra-courant est capable de passer au travers d’une fine couche diélectrique comprise entre deux supraconducteurs. Les SQUIDs dérivent de cette jonc-tion. Le premier magnétomètre supraconducteur à vocation géophysique a été élaboré par Goree et Fuller en 1976.
Fonctionnement général du magnétomètre
Le magnétomètre est constitué de plusieurs parties : d’un porte échantillon mobile grâce à deux moteurs (translation horizontale et rotation), deux paires de bobines et la partie de mesure constituée par les SQUIDs. Afin d’atteindre la température critique pour laquelle fonctionne les SQUIDs, le magnétomètre nécessite de l’hélium liquide. La particularité de magnétomètre cryogénique 2G de Montpellier est de posséder un circuit fermé pour l’hélium, ce qui lui confère deux avantages. Le premier est écologique, puisque l’hélium est recyclé. Le second est technique car il n’y a pas de cryo-cooler, appareil présent sur les autre magnétomètres cryogéniques afin de recondenser une partie de l’hélium qui s’évapore. L’absence de cet appareil diminue le bruit magnétique et augmente par conséquent la qualité des mesures, avec une sensibilité qui peut atteindre 10−12A.m2. L’instrument est composé également de 3 bobines permettant de désaimanter par champ alternatif à hauteur de 170 mT dans les trois directions x, y et z de la carotte. L’échantillon (un spécimen ou demi spécimen) entre dans le magnétomètre où il est soumis à la désaimantation par l’intermédiaire de bobines sur les trois axes. Les trois axes du spécimen sont ensuite mesurés au niveau des SQUIDs. Pour séparer les différentes composantes, il faut désaimanter progressivement les échantillons soit par champ alternatif, soit par désaimantation thermique.
Méthodes de désaimantation
L’aimantation acquise par les roches au cours du temps n’est pas simple, elle est constituée par une superposition de vecteurs : l’aimantation primaire est souvent
"pol-A.3 Détermination des paléodirections
luée" par des aimantations secondaires (chimique, visqueuse...). L’ensemble de ces ai-mantations constituent l’aimantation rémanente naturelle de la roche (ARN). Afin de remonter à la composante primaire, il est nécessaire de désaimanter par paliers successifs, température croissante ou pic d’intensité de champ alternatif croissant, afin de séparer ces différentes composantes (Fig. A3). Une des composantes secondaire importante est la composante visqueuse, souvent présente. Plus le temps de relaxation des grains ma-gnétiques est faible et plus cette composante est importante.
Proportion de grains ferromagnétiques
Grains peut stables ayant acquis une composante visqueuse
Grains stables ayant uniquement enregistré l'ATR primaire
Grains intermédiaires ayant acquis une ATR secondaire
Température de blocage
Aimantation naturelle rémanante ARN ATR primaire ATRp secondaire Aimantation rémanente visqueuse (ARV) a) b)
Figure A3 – a) Schéma du spectre de température de déblocage pour des grains ferroma-gnétiques dans un échantillon de roche, montrant des parties du spectre portant l’aimantation primaire (ATP), secondaire (ATRp), et visqueuse (ARV) de l’aimantation rémanente naturelle (ARN). b) Diagramme vectoriel montrant la décomposition des différentes composantes de l’ai-mantation rémanente naturelle.
Désaimantation thermique Les échantillons fortement visqueux présentent en géné-ral des températures de blocages relativement faibles, d’où l’intérêt de la désaimantation thermique. Cette méthode est basée sur la dépendance du temps de relaxation τ avec la température. Lorsqu’on chauffe, il existe une température de déblocage Tb, inférieure à la température de Curie Tc, pour laquelle les moments magnétiques se réorientent ra-pidement (t< 100 s). Si le champ extérieur est nul, alors ces moments présentent une réorientation aléatoire et par conséquent l’aimantation totale est nulle. Les minéraux au
sein d’un spécimen ne possèdent pas tous des températures de déblocage homogènes, mais celles-ci forment un spectre étendu sur plusieurs dizaines de degrés (Fig. A3). En se basant sur ce principe, on chauffe par paliers successifs jusqu’à éliminer les composantes secondaires et désaimanter progressivement l’ATR (150 à 600°C classiquement, Fig. A4, a). 0 16 32 48 64 80 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 0 102 204 306 408 510 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 a) b)
Température (°C) Champ alternatif (mT)
Aimantation normalisée (J/J
0
)
Figure A4 – Séquences de désaimantation a) thermique et b) par champ alternatif, de deux spécimens de nature basaltique.
Pour cela j’ai utilisé un four dont la partie interne est en champ nul grâce à une pro-tection apportée par des écrans µ-métal. Une partie du four est dédiée à la chauffe, l’autre partie au refroidissement. Il est possible de désaimanter entre 30 et 40 échantillons simul-tanément. Le désavantage majeur de ce type de désaimantation est l’altération thermique des échantillons conduisant à des modifications des propriétés chimiques et magnétiques engendrées par chauffes répétées à des températures de plus en plus élevées. Pour suivre les possibles modifications des propriétés magnétiques, la mesure de la susceptibilité ma-gnétique après chaque palier est un bon outils. Afin de diminuer ce risque, il est possible d’utiliser un autre processus de désaimantation : la désaimantation par champ alternatif. Désaimantation par champ alternatif De la même manière que la méthode pré-cédente, il s’agit d’un processus progressif durant lequel le pic d’intensité du champ alternatif appliqué est augmenté à chaque palier. La forme de l’onde du champ alterna-tif appliqué est une sinusoïde qui présente une décroissance linéaire de l’amplitude au cours du temps (Fig. A5). Pour chaque intensité appliquée, seuls les grains magnétiques possédant des champs coercitifs inférieurs à cette valeur sont touchés. Les moments ma-gnétiques sont orientés statistiquement pour une moitié dans la direction du champ et pour l’autre moitié dans la direction opposée. Il y a de ce fait une polarisation sur les trois axes des moments magnétiques. La figure A4, b illustre une séquence de désaimantation par champ alternatif.
La désaimantation sur trois axes par le magnétomètre 2G est limitée à une intensité maximale de 170 mT, ce qui permet généralement de désaimanter les échantillons en dessous de 10% de leur aimantation initiale (ce qui dépend de leur minéralogie
magné-A.3 Détermination des paléodirections H(mT) Temps Temps 100 -99 98
Figure A5 –Représentation schématique du principe de désaimantation par champ alternatif. (a) Forme du champ magnétique utilisé en fonction du temps ; la forme de l’onde est une sinu-soïde avec décroissance linéaire de l’amplitude ; l’amplitude maximale du champ magnétique (= champ de crête) est HAF; la région grisée est amplifiée dans la partie (b). (b) Détail du champ alternatif. Deux pics successifs sont représentées en fonction du temps ; le domaine de crête au point 1 est de 100 mT ; le domaine de pointe au point 2 est -99 mT ; le domaine de pointe au point 3 est de 98 mT etc.
tique). Le désavantage majeur réside en l’acquisition par les échantillons d’aimantations secondaires artificielles telle que l’ARA.
Le moment magnétique porté par un échantillon est un vecteur, dont l’orientation dans l’espace est susceptible d’évoluer au cours de la désaimantation, ce qui rend difficile sa visualisation. Pour visualiser en trois dimensions ce vecteur, on peut utiliser deux types de représentation : la projection sur deux plans orthogonaux ou les projections stéréographiques.
Représentation des directions dans l’espace
Diagramme de Zijderveld Pour visualiser le vecteur aimantation dans l’espace au cours d’une désaimantation, le diagramme de Zijderveld est couramment utilisé (Zijder-veld, 1967). Il consiste à projeter l’extrémité du vecteur restant au cours de la désai-mantation sur deux plans : une projection dans le plan horizontal et une projection dans le plan vertical (Fig. A6, a). Pour la première projection, la composante Nord est représentée en fonction de la composante Est (symboles noirs) (ou x, y) en cordonnées géographiques (coordonnées carotte) alors que pour la seconde projection, le Nord (x) est placé en fonction du bas (symboles ouverts) (z). Il faut donc considérer la projec-tion comme une carte pour les symboles noirs et comme une projecprojec-tion verticale pour les symboles blancs. Dans l’exemple de la figure A6, la composante visqueuse est égale-ment bien visible. Une fois celle-ci éliminée, la déclinaison (noir) et l’inclinaison (blanc) forment une ligne droite passant par l’origine. Elles permettent d’obtenir l’orientation de l’aimantation primaire, interprétée comme la paléodirection du champ magnétique. Une
N Up Down N Up Down Echantillon 10F045 Echantillon 10F284 N Up Down Echantillon 10F308 S S S
Coulée LG35 Coulée LG30 Coulée LA07
a) NRM b) c) NRM NRM 15mT 40mT 150mT 30mT 12mT 100mT 20mT 50mT 150mT
FigureA6 – Représentation de la séquence de désaimantion pour les échantillons a) 10F308, b) 10F284 et c)10F045, provenant d’Akaroa. Chacun de ces diagrammes correspond respective-ment à une polarité normale, transitionnelle et inverse. La composante Nord est représentée en fonction de la composante Est (symboles noirs et le Nord (x) est représenté en fonction du bas pour la deuxième projection (symboles ouverts).
fois la composante stable déterminée, elle est traitée par analyse en composante prin-cipale (Kirschvink, 1980). Ceci permet d’obtenir la meilleure direction statistique par rapport aux point de mesure. Pour chaque échantillon, on analyse par cette méthode la direction des aimantations primaires. Ensuite, afin de visualiser pour un site l’ensemble des directions obtenuss et déterminer une direction moyenne, on utilise une projection stéréographique.
Projection stéréographique égale surface La représentation par projection sté-réographique égale surface permet aussi de visualiser l’évolution de la direction de l’ai-mantation au cours de la désail’ai-mantation. Ce type de diagramme est en particulier utile lorsque la composante primaire n’a pas été totalement isolée (analyse des grands cercles). Néanmoins, dans la majorité des cas j’ai utilisé la projection orthogonale. A partir des directions obtenues pour chaque échantillon d’un même site, il est possible de calculer la direction moyenne du site (cf. fig. A7).
Analyse statistique des données Une fonction de densité de probabilité applicable aux directions paléomagnétiques a été développée par le statisticien britannique R. A. Fisher et est connue comme la distribution de Fisher (Fisher et al., 1987). Chaque di-rection est représentée par un point sur une projection stéréographique en fonction de sa déclinaison et de son inclinaison. A chaque point est attribué un poids statistique. La fonction de distribution de Fisher donne la probabilité, pour une unité de surface angulaire, de trouver une direction dans une surface angulaire donnée dA, centrée à un angle q de la moyenne réelle. La surface angulaire dA est exprimée en stéradians, la surface angulaire totale d’une sphère étant 4π stéradians. Les directions sont distribuées conformément à la fonction de densité de probabilité P :
P (θ) = κ