COSIMA modèle de laboratoire – OM

3.2.3.1 Caractéristiques

Le modèle de laboratoire se trouvant au LPC2E à Orléans, depuis 1999, n’est pas une copie exacte de l’instrument de vol, mais est un spectromètre de masse d’ions secondaires à temps de vol (TOF-SIMS) constitué d’un élément identique au XM :

 le canon à ions primaires (PIBS) et de trois éléments similaires au XM :

 la source d’indium

 l’optique ionique secondaire  le détecteur d’ions

De plus, la résolution en masse du modèle de laboratoire (m/Δm50% = 1800 à m/z = 100) est proche de

celle du modèle de vol et les cibles sur lesquelles les échantillons sont analysés, sont majoritairement en or. La très grande ressemblance de ce modèle de laboratoire avec l’instrument de vol, lui confère des performances analytiques similaires à celles des instruments COSIMA, et permet son utilisation comme un instrument de référence à COSIMA.

Le Roy (2011) a acquis des spectres de masse de l’adénine dans les modes positif et négatif, sur le modèle OM et sur le modèle de référence RM de COSIMA en Allemagne. Aucune différence notable n’a été observée entre les spectres de ces deux instruments. Seule la contamination dominant les spectres de masse diffère : dans le cas de l’OM se sont les phtalates11, des plastifiants couramment utilisés dans les câbles électriques, et dans le cas du RM, le PDMS. Ce dernier est l’unique composé organique ayant été analysé sur les trois instruments COSIMA XM, RM et OM (Le Roy, Bardyn, et al. 2015). Les fragments du PDMS sont similaires sur les spectres de masse d’ions positifs pour ces trois instruments (Figure 69). On peut également noter sur cette figure que le signal de Na+, provenant de la contamination, domine le spectre de masse pour les instruments COSIMA OM et RM. L’intensité de Na+

peut varier

11 _{Les phtalates sont composés d’un noyau benzénique et de deux groupements carboxylates dont la taille de la}

84 fortement d’une cible à une autre. Ainsi, un même composé analysé conduit à une signature spectrale comparable sur les trois instruments COSIMA, aux différences de contamination près. La calibration des composés organiques de COSIMA a de plus été entièrement réalisée sur le modèle de laboratoire OM (Le Roy, Bardyn, et al. 2015).

L’agencement détaillé du modèle de laboratoire OM est présenté Figure 70, les différentes étapes pour analyser un échantillon sont décrites dans la partie suivante.

Figure 69 : Spectres de masse d’ions secondaires positifs du polydiméthylsiloxane acquis sur une cible en or sur les trois instruments de COSIMA : le modèle de vol XM, le modèle de référence RM et le modèle de laboratoire OM. L’intensité a été normée par rapport au fragment du PDMS, Si(CH3)3+ à m/z = 73,05. Tous les pics pour lesquels une formule est attribuée sont

des fragments du PDMS, à l’exception du sodium Na+ _{et de l’indium In}+_{. Cette figure est une adaptation de Le Roy, Bardyn,}

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3.2.3.2 Fonctionnement

Les étapes pour introduire l’échantillon, à pression atmosphérique, à la zone d’analyse sous vide poussée d’environ 10-8

mbar, sont les suivantes :

 Introduction dans la zone du sas : La cible en or contenant l’échantillon à analyser est disposée

sur un porte-échantillon, introduit dans le TOF-SIMS par le sas d’introduction et fixée sur une canne de manipulation. Le porte-échantillon et la cible se trouvent alors dans la zone du sas du TOF-SIMS, à pression atmosphérique et complètement isolés de la zone d’analyse maintenue sous vide poussé.

 Pompage de la zone du sas : Une première pompe primaire sèche est activée afin d’atteindre,

dans la zone du sas, une pression d’environ 10-2 _{mbar. Une deuxième pompe turbo est ensuite}

enclenchée pour descendre la pression à environ 10-6 mbar.

 Introduction dans la zone d’analyse : La pression étant suffisamment basse dans la zone du sas,

la porte, l’isolant de la zone d’analyse sous vide, est ouverte. A l’aide de la canne de manipulation, le porte-échantillon et la cible sont introduits dans la zone d’analyse.

 Pompage de la zone d’analyse : Afin de maintenir un vide poussé dans la zone d’analyse, les

deux pompes cryogéniques ne sont jamais arrêtées, dans la mesure du possible. Une fois le porte-échantillon fixé à l’intérieure de la zone d’analyse, la canne de manipulation est retirée. La porte est refermée afin d’isoler à nouveau la zone d’analyse, et de retrouver une pression d’environ 10-8 _mbar.

 Réglages des paramètres du TOF–SIMS : L’ensemble des réglages du TOF-SIMS se font

manuellement. Cela comprend l’augmentation progressive de la température de la source d’indium, les réglages des deux lentilles, des plaques de déflections et de l’électrode d’extraction, et l’obtention des ions secondaires une fois que la source d’ions primaires est enclenchée.

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87 Caractéristiques du modèle de laboratoire OM de COSIMA se trouvant au LPC2E à Orléans (Le Roy 2011) :

a Canon à ions primaires

b Alimentation de la source d’ions primaires

c Chauffage d Electrode d’extraction e Plaques de déviation f Lentille g Commutateur h Chopper i Buncher j Lentille

k Plaques de déviation XY primaire l Porte-échantillon

m Lentille secondaire

n Plaques de déviation XY secondaire o Zone de vol des ions secondaires p Réfectron à deux étages

q Faisceau d’ions secondaires

r Galette microcanaux

s Sortie vers la chaîne de comptage analogique et numérique

t Caméra

u Manipulateur X, Y, Z, θ

v Connection aux pompes cryogéniques w Sas d’introduction du porte-échantillon x Connection aux pompes primaire et turbo y Canne de manipulation du porte-échantillon

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