Contrôle de qualité des mesures au rhéomètre

Cette phase de contrôle de qualité a été menée en deux étapes. La première étape a porté sur le calibrage du rhéomètre avec des fluides standards newtoniens et non newtonien et la deuxième étape a consisté en l’utilisation d’un deuxième rhéomètre dont la géométrie et le principe de fonctionnement sont totalement différents du rhéomètre AR 2000 pour la validation des procédures de mesure.

3.2.2.1 Calibrage à l’aide de fluides standards

Le calibrage du rhéomètre par l’usage de fluides standards est une étape essentielle dans l’assurance qualité des tests rhéologiques car elle garantit non seulement le bon fonctionnement de l’appareil mais aussi la validité des procédures de mesure adoptées et la confiance accordée aux données obtenues dans une mesure rhéologique. Il est recommandé de procéder à cette opération de calibration au fluide selon une fréquence mensuelle pour évaluer les performances et la précision du rhéomètre. Deux types de fluides standards newtonien et non-newtonien ont été requis pour les tests de calibrage. Le calibrage avec les fluides standards newtoniens a porté sur les produits de la série de fluide RT notamment le RT 60000 et le RT 12500 obtenus auprès de la compagnie Cannon® Instruments Company Inc., tandis que le fluide standard non newtonien utilisé dans cette étude est le NNTF1 produit par le Bureau fédéral de Techniques Physiques (Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) de la république fédérale d’Allemagne.

Les essais ont été réalisés selon les procédures décrites plus haut, en utilisant dans un premier temps la géométrie de plaque parallèle pour des ouvertures d’entrefer de 1500µm et 2000µm avec les plaques inférieures lisse et rugueuse sur un échantillon de volume correspondant à l’ouverture de l’entrefer des plaques parallèles. Une seconde phase a fait recours à la géométrie du moulinet pour effectuer le même calibrage à des fins de comparaison. L’entrefer de 4000 µm a été retenu et un échantillon d’un volume approximatif de 28,9 cm3 a été placé dans le cylindre. Les fluides newtoniens RT 60000 et RT12500 ont respectivement une viscosité de 60 et 12,5 Pa.s à la température de 20°C tel que montré par l’ajustement des courbes à l’annexe 1.

Le fluide non-newtonien utilisé (NNTF1) a une courbe d’écoulement caractéristique présentant une évolution en deux temps selon la plage de taux de cisaillement imposée. Selon les prescriptions du fabricant du fluide standard, pour les valeurs du taux de cisaillement compris entre 1 et 10 s-1, le comportement du fluide est Binghamien selon l’équation (cf annexes 2) :

τ = 10,7 + 0,053γ̇ (3.15) Pour des valeurs du taux de cisaillement supérieures à 10 s-1 la courbe d’écoulement obéit à une loi de puissance suivant la relation d’Ostwald De Walae formulée comme suit :

τ = Kγ̇n _(3.16)

avec K= 3,6419 et n = 0,4882

Il est impératif de réaliser les essais en mode d’écoulement stable tel que prescrit par le fabricant. Pour cela les essais de calibrage du rhéomètre avec les fluides ont été réalisés selon les procédures steady state step flow (SSSF), continuous ramp flow (CRF) et stepped flow step (SFS) en faisant varier soit le taux de cisaillement soit la contrainte de cisaillement (à un 1intervalle de temps permettant d’atteindre la stabilité soit au moins 10 secondes.

Ces échantillons ont été soumis dans le cas des deux géométries à un cisaillement dans une plage de contrainte de cisaillement de 0 à 90 Pa puis à un taux de cisaillement de 0 à 600 s-1 pour un temps de mesure de 10 s par point échantillonné. La température a été maintenue constante à 20°C pendant tous les essais.

Les procédures oscillatoires de frequency sweep et stress sweep step ont été appliquée à l’échantillon du fluide standard non-newtonien (NNTF1). La courbe de G’ en fonction de la fréquence a permis de choisir certaines fréquences pour réaliser des essais de stress sweep step. En imposant une contrainte oscillatoire variant de 0 à 120 Pa et en fixant la fréquence à 5, 8, 10, 20 et 62,83 rad/s dans la zone de fréquence linéaire, cela a conduit à l’obtention de plusieurs courbes dont l’interprétation a permis de comparer les résultats dynamiques avec ceux obtenus en mode écoulement.

3.2.2.2 Validation des procédures de mesure par comparaison des résultats de AR 2000 et ConTec

Il est également recommandé dans la littérature de procéder à des mesures contradictoires sur d'autres types de géométrie pour s'assurer de s'affranchir des effets perturbateurs (Coussot et Ancey, 1999). Il a alors été entrepris de réaliser certains tests sur le viscosimètre ConTec utilisé au Laboratoire de béton de l'Université de Sherbrooke pour caractériser le comportement rhéologique de mortier et coulis. Des spécimens d’un volume de 3 litres de résidus densifiés (résidus simplement épaissis et remblais miniers) ont été élaborés avec les résidus de la mine Doyon au pourcentage de 70%S et 0 et 4,5% de liant selon des procédures aussi identiques que possibles que les conditions de mesures avec le rhéomètre AR 2000. Les résultats obtenus sont sous forme de tableau présentant le Couple (C) (en Pa) en fonction de la vitesse de rotation du cylindre externe (Ω) en radian par seconde (rps). Les courbes d’écoulement ont été par ailleurs tracées en calculant la contrainte de cisaillement qui est reliée au couple (C) par la relation 2.27 et le taux de cisaillement qui est relié à la vitesse par la relation 2.28 (Feys et al, 2007).

Suite à cette transformation, les données (contrainte de cisaillement fonction du taux de cisaillement) sont exportées dans le logiciel d’analyse des données rhéologiques pour générer les courbes d’écoulement. Les courbes d’écoulement obtenues par le rhéomètre AR 2000 et le con tec pour les mêmes spécimens ont été ensuite traitées de manière identique sur la même plage de taux de cisaillement (autour de 50 s-1) avant d’être ajustées par les mêmes modèles (Herschell Bulkley, Casson et Bingham). Pour chacun des échantillons étudiés et pour un modèle donné, les paramètres générés par différents modèles d’ajustement à partir des courbes d’AR 2000 sont comparés avec ceux des courbes du ConTec.