III.D
Conditions aux limites
III.D.1 Interface fluide/air
III.D.1.a Généralités sur l’interface
Dans le calcul théorique du chapitre II, nous avons déterminé la force appliquée sur la géométrie supérieure induite par l’écoulement d’écrasement. Pour cela, nous avions supposé que la pression dans le fluide juste à son bord extérieur (en r = R) était égale à la pression atmosphérique, c’est- à-dire à la pression régnant dans l’air au contact de l’interface (cf. équation II.14). Cette hypothèse est valide si la forme du fluide est un cylindre parfait, et donc si la surface de contact fluide/air est perpendiculaire aux surfaces de la géométrie.
Cependant, les fluides newtoniens n’ont pas de forme propre. Ainsi, à cause des forces dues au mouillage sur les surfaces de la géométrie et à capillarité entre les deux disques proches, ou bien à cause de la gravité, ils peuvent se présenter sous des formes différentes que le cylindre parfait et souvent s’incurver comme sur le dessin (a) de la figure III.24. Les fluides à seuil, quant à eux, possèdent une forme propre. Ainsi après un écrasement le fluide sera généralement bombé à cause de l’écoulement et il gardera cette forme (voir le dessin (b) de la figure III.24). Cependant après un éti- rement (cf. figure III.10 page 70) ou une rotation de plusieurs tours, il prendra la forme du dessin (a).
Figure III.24 – Forme du cylindre de fluide après un étirement ou une rotation (a) ou après un écrasement (b) ; à la surface, le rayon de courbure R1 est inchangé mais R2 change de signe, en
restant toujours du même ordre de grandeur.
Les deux dessins représentent correctement la réalité, et on remarque qu’en chaque point de la surface on va pouvoir définir deux rayons de courbure : d’abord le plus grand, R1 qui n’est autre
que le rayon du cylindre, puis R2 lié à la forme décrite précédemment. Les différentes observations
(voir les différentes photographies de la figure III.26, page 90) nous ont montré que cette deuxième courbure est de l’ordre de grandeur du demi-espacement entre les deux disques R2≈ h/2.
III.D.1.b Considérations théoriques
Pour estimer le saut de pression induit par l’interface, il faut définir une tension de surface γsurf
entre l’air et le fluide étudié. C’est chose aisée pour les fluides visqueux qui développent ce phé- nomène, mais c’est plus délicat pour les fluides à seuil. Peu de mesures de tension superficielle des fluides à seuil ont été faites. Une expérience est en cours de mise en place par Boujlel et al. (voir [16] pour l’acte de colloque ou [17] pour l’article en préparation) dans notre équipe au sein du laboratoire Navier et les premiers résultats semblent montrer qu’il faut, pour un fluide à seuil, prendre la tension de surface du fluide interstitiel. Ainsi dans le cas du carbopol et de la bentonite, la tension de surface serait celle de l’eau, c’est-à-dire γsurf = 0, 07 N/m. Pour les émulsions directes,
la tension de surface est celle de l’eau et le tensioactif, donc inférieure à celle de l’eau. Pour les émulsions inverses, il faudra prendre la tension superficielle de l’huile utilisée, le dodécane, qui vaut γsurf = 0, 025 N/m.
On peut alors écrire la loi de Laplace sur les fluides à l’interface avec l’air. On note Pint et Pext
respectivement les pressions à l’intérieur et à l’extérieur du fluide. On a alors (avec les rayons R1 et
R2 définis précédemment) :
Pint− Pext= γsurf
1 R1 + 1 ±R2 (III.3) Le signe ± devant le rayon R2 est là pour prendre en compte les deux cas de figure : dans le cas
de la figure III.24a, le rayon R2 sera considéré comme négatif et inversement dans le cas de la figure
III.24b, le rayon R2 sera considéré comme positif. De plus, comme on a fait remarquer que R2 est
de l’ordre de grandeur du gap h, et que l’on est dans l’hypothèse de lubrification qui suppose que R h, on en déduit que R1
1
1
R2. Nous pouvons alors simplifier la loi de Laplace :
Pint− Pext= ±
γsurf
R2
≈ ±2γsurf
h (III.4)
Le saut de pression associé à la courbure est donc inversement proportionnel à l’entrefer h. III.D.1.c Cas des fluides visqueux
Intéressons nous désormais au rapport entre la force visqueuse calculée sous l’hypothèse de lubri- fication et la force due à la tension de surface. D’une part, nous avons montré au paragraphe II.C.3 (page 51) que la force induite par l’écrasement d’un fluide visqueux vaut Flubri=
3πηR4V
2h3 . D’autre
part, en intégrant sur toute la surface de contact avec la géométrie la différence de pression due à la courbure, on obtient une force de tension de surface égale à Ftension=
2πR2γsurf
h .
Dans les conditions classiques, avec h = 2 mm, R = 30 mm, V = 0, 05 mm.s−1 et γ
surf ace =
0, 025 N.m−1 (valeur classique des différentes huiles utilisées), on aura Flubri/Ftension ≈ 0, 35 · η.
Ainsi, dans le cas d’une huile de viscosité 0, 15 P a.s (cas de l’huile Silicone 550), la force mesurée provient largement des effets de tension de surface. Pour une viscosité égale à 1 P a.s (Rhodorsil 47v1000), la force induite par l’écoulement sera égale au tiers de la force induite par la tension de surface. Pour une viscosité de 5 P a.s (Rhodorsil 47v5000), la première sera plus grande que la deuxième, mais pas supérieure au double. Cette analyse numérique montre que même avec une huile de viscosité élevée, il est difficile d’obtenir une mesure propre de la viscosité en s’affranchissant de la tension de surface.
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En voici une illustration. Nous écrasons à taux de cisaillement d’écrasement constant (en utili- sant le rhéomètre Kinexus et la séquence décrite au paragraphe III.B.2.d, et avec ˙γsq = 0, 1 s−1)
un cylindre d’huile Silicone 550 de volume 4 ml (le volume est préservé au cours de l’expérience). L’épaisseur initiale est de h = 2 mm et le rayon vaut R0 = 25, 2 mm. Nous traçons dans la figure
III.25 les données expérimentales de la force en fonction de l’entrefer (carrés bleus).
Figure III.25 – Comparaison entre données expérimentales et force théorique sous l’hypothèse de lubrification pour un cylindre de 4 ml d’huile Silicone 550 écrasé à un taux de cisaillement constant
˙γsq = 0, 1 s−1.
La forme de la courbe de la force ne correspond pas à celle prédite par la théorie de la lubrification qui est donnée en tirets rouges. Au lieu d’être positive et d’augmenter12, la force est négative et
diminue quand l’entrefer augmente. Puis à partir d’une certaine valeur de l’entrefer, la force aug- mente très rapidement avant de suivre une courbe plus douce.
Pour interpréter cette forme, observons en parallèle l’aspect du fluide au cours de l’écrasement. Les six photographies de la figure III.26 montrent la forme du fluide pour différents cas :
– lorsque la force est négative, on a alors R < Rg´eom où Rg´eom est le rayon de la géométrie
supérieure, 30 mm dans ce cas, photographies (a), (b) et (c),
– lors du changement de pente de la force, R = Rg´eom, photographie (d),
– et lorsque que la force est positive, R > Rg´eom, photographies (e) et (f).
Nous pouvons alors comprendre pourquoi la force mesurée prend cette allure. Le changement de forme intervient exactement au changement de pente de la force ; cette force ne peut donc qu’être
12. Nous avons montré que F = 3πηR4V
2h3 . En gardant le volume πR
2hconstant, on peut alors simplifier la force
en ne l’écrivant qu’en fonction du seul paramètre h obtenant alors F (h) =3πηR40h20V
(a) R < Rg´eom (b) R < Rg´eom (c) R < Rg´eom
(d) R = Rg´eom (e) R > Rg´eom (f) R > Rg´eom
Figure III.26 – Écrasement de l’huile Silicone 550, forme du cylindre de fluide.
due au ménisque et donc à la tension de surface. Nous avons estimé cette force à Ftension=
2πR2γsurf
h et nous avons deux cas de figure : soit le ménisque est concave – ) ( – Il y a alors une dépression dans le fluide et la force normale mesurée vaut F = Flubri−
2πR2γsurf
h où Flubriest la force calculée sous l’hypothèse de lubrification faite dans le chapitre II ; soit il est convexe – ( ) – il y a alors une surpression dans le fluide et la force normale mesurée vaut F = Flubri +
2πR2γsurf
h Dans le
cas de l’huile Silicone 550 nous avons montré que nous pouvions négliger Flubri devant Ftension, et
on peut tracer les deux courbes (convexe et concave) ainsi que les données expérimentales sur le même graphique, c’est ce qui est fait dans la figure III.27 en utilisant γsurf = 0, 025 N.m−1, tension
de surface de l’huile Silicone 550. Nous comparons aux données expérimentales précédentes et nous ajoutons sur la figure les références des photographies de la figure III.26 correspondant.
Figure III.27 – Comparaison entre les données expérimentales de la figure III.25 et le calcul théo- rique de la force induite par la tension de surface (sur-pression ou sous-pression selon le ménisque) avec γsurf = 0, 025 N.m−1. Les lettres correspondent aux photographies de la figure III.26.
Nous menons la même expérience sur deux autres volumes : 2 ml et 3 ml (rayons initiaux de 17, 8 mm et 21, 9 mm respectivement). Pour ces deux essais ainsi que le précédent, la valeur de
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la force en fonction de l’entrefer est tracée en symboles dans la figure III.28 (triangles verts pour 2 ml, ronds rouges pour 3 ml et carrés bleus pour 4 ml). En pointillés fins sont tracés les rayons correspondants pour chacune des expériences. Les traits verticaux indiquent la valeur de l’entrefer pour lequel le rayon du cylindre atteint 30 mm, rayon du disque supérieur.
Figure III.28 – Effet de la tension de surface sur la mesure de viscosité en cisaillement stationnaire de l’huile Silicone 550 en écoulement d’écrasement avec ˙γsq = 0, 1 s−1 pour différents volumes en
partant du même entrefer.
Les courbes se correspondent parfaitement dans leur domaine respectif : concave quand R < Rg´eom et convexe quand R > Rg´eom. Ceci valide notre calcul et qui nous confirme le fait que nous
ne pouvons mesurer que des viscosités élevées en cisaillement stationnaire (nous verrons que les oscillations permettent de s’affranchir de cette difficulté).
III.D.1.d Cas des fluides à seuil
Faisons une application numérique dans le cas des fluides à seuil. Pour un gap typique de 2 mm et un rayon de 30 mm, cela correspond dans le cas des phases continues aqueuses à ∆P = 35 P a et donc à un gain (ou diminution) de la force valant ∆F = 0, 1 N. La différence sur la mesure de contrainte d’écrasement sera donc de 3, 5 P a. Dans le cas des émulsions inverses, on obtient donc une différence de contrainte égale à 1, 2 P a. Ces valeurs ne sont pas nécessairement négligeables dans nos expériences, et il est donc important d’en connaître l’existence afin de corriger les résultats si besoin est13.
III.D.2 Interface fluide/géométrie
La deuxième interface du matériau est celle de contact avec la géométrie. Dans tous les calculs et les descriptions précédentes, on a toujours supposé un cylindre parfait avec des bords lisses (contrai-
13. En particulier si l’on considère l’écart entre une expérience d’écrasement et une expérience d’étirement pour un fluide dont la phase continue est de l’eau. En effet, la différence de contrainte entre des deux expériences peut alors atteindre 7 P a, ce qui n’est plus négligeable.
rement à rugueux). Cependant, pour éviter le glissement aux parois dans le cas des suspensions et des fluides à seuil (l’hypothèse de non glissement est nécessaire pour mener le calcul du chapitre II), on va devoir utiliser une surface rugueuse. Ce changement va poser les problèmes étudiés ici : la définition du zéro de l’entrefer et la mesure de viscosité. Nous détaillerons ici les problèmes de définition du zéro et nous dédirons tout le paragraphe III.E à l’influence de la surface sur la mesure de viscosité.
III.D.2.a Surfaces utilisées
Plusieurs types de surfaces sont disponibles. En premier lieu la surface lisse. C’est la plus simple (en particulier pour la définition du zéro et du volume de fluide étudié, on le verra par la suite), mais n’est utilisable que pour les fluides newtoniens, les fluides à seuil glissant sur une telle surface. Ensuite, nous disposons de papier de verre que nous pouvons coller sur les surfaces lisses avec du ruban adhésif double-face. Le papier de verre, disponible dans le commerce, est créé en collant une unique couche de grains dont la taille est identique (légèrement polydisperse). Les types de papier de verre sont correctement définis dans une nomenclature ISO dans laquelle on associe un numéro à chaque taille de grains utilisée. Nous utiliserons pour nos expériences les papier de verre P50 (taille des grains 336 µm), P80 (201 µm), P180 (82 µm) et P280 (52 µm). L’avantage de ces papiers de verre est que l’on peut choisir la taille de la rugosité et ainsi faire varier ce paramètre pour en mesurer l’influence. Par contre, il est important de surveiller l’état du papier de verre. Certains types n’ont pas de traitement de protection de la surface et le fluide étudié peut attaquer le papier de verre (décollement du papier de verre au scotch le fixant à la géométrie, désolidarisation des grains au papier de verre).
Nous avons enfin les géométries développées par Malvern pour le rhéomètre Kinexus. Elles sont au nombre de deux : une géométrie sablée et une géométrie striée (voir photo de la figure III.29). La géométrie sablée est similaire à un papier de verre de faible rugosité. La géométrie striée est en dents de scie à deux dimensions (épaisseur égale à 0, 675 mm). Son problème, nous le verrons sur certains résultats, est qu’étant donné la présence de directions privilégiées, nous pensons que l’écoulement à la surface de cette géométrie est très différent des écoulements aux surfaces des autres surfaces rugueuses14. La mesure est alors faussée.
Figure III.29 – Photographie de la géométrie striée.
14. La surface définie par ~vt= ~v − (~v · ~z)~z = ~0n’est plus confondue avec la surface de contact entre le fluide et la
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III.D.2.b Définition du zéro
Que cela soit fait manuellement avec la machine de force ou automatiquement avec le rhéomètre Kinexus, il faut, pour étalonner la valeur de l’entrefer, approcher les deux disques jusqu’au contact, trouver le point de premier contact et y définir le zéro. Dans le tracé de la force F en fonction de l’entrefer h, le point où la force commence à augmenter (linéairement, la pente donnant la rai- deur du capteur de force ou des grains du papier de verre) donne le vrai zéro. On peut tester la reproductibilité en faisant plusieurs approches de h = 0 mm à vitesse faible et en mesurant la force. Les résultats sont présentés sur le graphique de la figure III.30. La hauteur correspondant au contact entre les deux disques est entourée et on mesure qu’il y a un décalage pouvant aller jusqu’à quelques centaines de nanomètres. Cette valeur est largement inférieure à la planéité et à la précision nécessaire, permettant de considérer que le zéro est correctement défini dans le cas de surfaces lisses.
Figure III.30 – Définition du zéro avec un plan lisse, problème de reproductibilité ; le point de contact entre les deux disque est entouré. Les marches d’escalier correspondent au pas de la platine du rhéomètre qui est de 100 nm.
Avec du papier de verre, ou une autre rugosité quelconque, le contact ne se fera pas partout en même temps, les grains se touchant les uns après les autres. La définition du zéro est donc plus compliquée à faire. De surcroît, les grains d’un papier de verre ne sont pas homogènes dans leur distribution de taille, rendant l’étalonnage encore plus délicat. Ainsi, comme le montre la figure III.31, le papier de verre n’étant pas uniforme, le zéro n’est pas toujours le même pour tous les configurations. Une coupe des deux plans le long d’un diamètre est représentée. Entre l’image de gauche et l’image de droite, le plan supérieur est tourné d’un demi-tour (A → B est devenu B → A) et le schéma montre qu’à cause de grains mal placés, l’entrefer donnant le zéro ne sera pas la même, h1 6= h2.
Pour mesurer l’effet de la rugosité sur la difficulté à faire correctement le “zéro”, on peut propo- ser l’expérience suivante avec différentes surfaces : en partant d’une configuration donnée on fait le zéro. On peut alors s’approcher doucement de la position h = 0 mm pour différents angles du disque supérieur par rapport au disque inférieur. Ensuite, on refait le zéro dans un autre angle, puis à nouveau on s’approche du zéro pour différents angles. À chaque fois, on mesure en continu la force exercée sur le plateau supérieur. On effectue cette expérience avec plusieurs papiers de verre (P50,
h2 h1
C D C D
A B B A
Figure III.31 – Illustration de la difficulté de définir proprement le “zéro” du gap avec une rugosité aléatoire, les grains pouvant bloquer certaines configurations.
P180 et P280, dont la taille moyenne des grains est respectivement 336 µm, 82 µm et 52 µm), et avec le plan sablé de Malvern. Tous les résultats, ainsi que ceux obtenus avec le plan lisse présentés dans la figure III.30 et ceux du plan sablé, sont tracés sur le graphique de la figure III.32.
Figure III.32 – Problèmes de définition du zéro avec différentes surfaces : les deux disques sont approchés doucement jusqu’au contact caractérisé par le changement de pente ; plusieurs surfaces ont été testées, différents papiers de verre, une surface sablée et une surface lisse. En insert, un zoom sur le P50.
La hauteur moyenne de premier contact, i.e. hauteur pour laquelle la force s’annule, (par rapport à la hauteur h = 0 mm définie par le rhéomètre lui-même) dépend du type de papier de verre. Ainsi, le premier contact se fait à 115 µm environ pour le P50, 45 µm pour le P180, 22 µm pour le P280 et 6 µm pour le plan sablé. Ces valeurs sont liées à l’élasticité des grains, le rhéomètre définissant h = 0 mmpour une certaine force définie par le constructeur (les courbes semblent toutes se croiser sur l’axe des abscisses pour F ≈ 1, 5 N).
De plus, aux vues des différentes hauteurs de premier contact des plateaux (surtout dans le cas du P50 où l’écart entre les différentes courbes atteint plus de 20 µm), nous mesurons bien l’hétéro- généité du papier de verre présentée dans la figure III.31. Il est aussi intéressant de remarquer les dents de scie sur certaines courbes : elles sont la signature des grains. A chaque fois d’un grain se cassera ou se libèrera d’une cage dans lequel il était coincé, la force diminuera.
Nous pouvons corriger l’erreur systématique par l’intégration de l’épaisseur moyenne du papier de verre, mais une variation par rapport à la planéité restera.