CHAPITRE 4. ETUDE A PLUS HAUTE TEMPERATURE
2. E TUDE DU TRAITEMENT A 650°C DURANT 1 HEURE
2.3. Conclusion sur le traitement de nitruration durant 1 heure à 650°C
Dans ces conditions de traitement, nous obtenons trois résultats bien différents selon les phases initialement présentes au sein des matériaux.
Le Ha230 :
- Au iveau de la zo e as u e, au u ha ge e t de i ost u tu e ’est
perceptible contrairement au traitement de recuit durant 23 heures également sur la zone non nitrurée. Une durée de seulement 1 heure est donc insuffisante pou p ovo ue l’appa itio de fissures au niveau des joints de grains sans doute dues à la croissance des carbures.
- Au niveau de la zone nitrurée, d’ap s l’ tude des p ofils, nous nous sommes
aperçus u’il ’ avait pas de diffusio de l’azote e p ofo deu ais
seulement en extrême surface. Ce résultat est d’ailleu s o fi pa l’ tude
en DRX où nous retrouvons un diffractogramme semblable à celui obtenu sur l’échantillon vierge. Nous avons uniquement remarqué deux pics satellites
pouvant correspondre à une phase contenant très peu d’azote ave u
paramètre de maille effe tif de l’o d e de , . Au niveau topographie de
surface, nous observons une légère décoration des joints de grains due à la présence de nanoparticules de contraste clair semblables à celles obtenues suite au traitement de recuit à la même température. Cette décoration peut
être due à la croissance des carbures de type M23C6 ou ie d’o des,
justifia t ai si ette i possi ilit pou l’azote de p t e da s le at iau.
Contrairement au traitement effectué à une température de 400°C, nous ’avo s pas is e vide e la p se e d’u e st u tu e fi e ni de lignes de glissement.
L’U :
- Au iveau de la zo e as u e, ous avo s o se v la p se e d’a as
pouvant correspondre à des agglomérats de précipités de très petite taille pa tie de faço ho og e su l’e se le de la zo e.
177
- Au niveau de la zone nitrurée, nous obtenons un profil similaire à celui obtenu
lo s d’u t aite e t à °C mise à part une baisse de la concentration de
surface. Concernant les phases en présence, nous retrouvons la matrice avec un paramètre de maille plus petit (~0,355 nm) suite à une déplétion en Cr, un
pic correspondant sans doute à la phase ’ possédant son paramètre de maille
initiale et la présence de CrN. Au niveau de la surface, nous obtenons une
décoration des joints de grains et la p se e d’u e st u tu e fi e semblable
en forme et en dimension à celle obtenue suite au traitement à 400°C esse tielle e t lo alis e su les p ipit s ’. Co e a t la po se lasto- plastique, nous obtenons un gonflement global du matériau deux fois plus faible que lo s d’u t aite e t à °C suite à la fo atio de phases de natures différentes.
Le MC2 :
- Au iveau de la zo e as u e, au u e odifi atio de la su fa e ’a t
observée. En effet, ous avo s et ouv la p se e des u es de ’ e tou s
par les couloirs de la matrice sans la présence de nanoparticules.
- Au niveau de la zone nitrurée, nous obtenons un profil laissant penser que les
phases et ’ so t nitrurées sur une profondeur plus importante que lors du traitement à 400°C. Au niveau des phases en présence, nous retrouvons un pi o espo da t au phases et ’ ai si u’u pi de CrN. Cependant, aucun pic pouvant correspondre à la matrice avec un paramètre de maille plus faible
donc ayant subie une d pl tio e C ’a t d te t . Au niveau de la
topographie de surface, nous observons la présence d’u e structure fine
semblable à celle obtenue lors du traitement à 400°C mais celle- i ’est plus
esse tielle e t lo alis e su les u es de ’ et semble répartie de façon ho og e su l’e se le de l’ ha tillo . Co e a t la po se lasto-
plasti ue du at iau, tout o e da s le as de l’U , ous o te o s u
gonflement global de l’alliage e viron deux fois moins important que lo s d’u
CHAPITRE 4. Etude à plus haute température
179
Conclusion et
perspectives
181
Conclusion et perspectives
La p ipitatio de la phase o do e ’ pe et au supe alliages à ase Ni de
posséder d’e elle tes p op i t s a i ues à de très hautes températures. Pour cette
aiso , e so t des at iau i dispe sa les da s l’i dust ie des tu i es aéronautiques et
terrestres. Cepe da t, da s u o de ui e esse d’ volue , il existe une réelle nécessité
d’a lio e leu s p op i t s a i ues usu e pa f otte e t, fatigue, o datio ,… afi de
permettre leur utilisation dans des conditions toujours plus sévères de fonctionnement
et/ou aug e te la du e de vie des pi es. Da s ette pe spe tive, l’e se le de ette
étude a été consacrée à la compréhension des mécanismes mis en jeu lors du traitement de it u atio su les diff e tes phases et ’ o stitua t les supe alliages à ase Ni, l’o je tif fi al ta t d’ide tifie les conditions optimales permettant d’a lio e leu s propriétés.
Pour cette étude, nous avons réalisé un traitement de nitruration à basse température (400°C) de plusieurs superalliages à base Ni différents. Pour analyser la stabilité
des st u tu es fo es et leu volutio au te p atu es usuelles d’utilisatio de es
matériaux, la nitruration a été suivie, dans un deuxième temps, d’u e uit à plus haute
température (650°C). E fi , pou ett e e vide e les sp ifi it s d’u e it u atio à
400°C, nous avons comparé ces résultats avec un traitement de nitruration réalisé directement à 650°C.
L’ tude effe tu e à asse te p atu e ous a pe is de ett e e vide e la
fo atio d’u e phase e pa s e N à pa ti de la phase su uel ues µ de p ofo deu
quelle que soit la p opo tio de phase ’. La phase ’, quant à elle, semble réagir de manière
diff e te fa e à l’i o po atio de l’azote selo sa o positio hi i ue. En effet, dépendant de ses concentrations en Ti et en Al et de son écart au composé défini « parfait » Ni3Al, celle- i se ait sus epti le de se it u e ou o de faço se la le à la phase .
Aucune signature univoque de la (des) phase(s) formée(s) par i o po atio d’azote da s les
p ipit s ’ ’a pu t e ise e vide e e DRX : phase ’ e pa s e, it u es d’Al, de Ti,… ? Du fait de la particularité de cette phase, nous avons calculé des gonflements pouvant varier du simple au double selon les matériaux. Nous avons également constaté, contrairement
182
aux cas des ASS la formation de nitrures (plus particulièrement de CrN) dès cette
température de 400°C et pour des courtes du es de t aite e ts. D’u poi t de vue
topographie de surface des échantillons traités, nous avons mis en évidence un début de
formation de fissures i t a et i te g a ulai e ai si ue la p se e d’u e st u tu e fi e
essentiellement localisée à la su fa e des p ipit s ’.
Lors du traitement de recuit à 650°C durant environ 1 journée, nous avons mis en
évidence la edist i utio de l’azote o te u da s la phase expansée au profit de la
fo atio de it u es et du etou de la phase ave u pa a t e de maille plus faible suite à u e d pl tio e C se va t à la fo atio de C N. Co e a t la phase ’, ous la
retrouvons avec un paramètre de maille semblable à celui de départ u’elle est i o po e
de l’azote ou o lo s du p o essus de it u ation. Cependant dans le cas où elle contenait de l’azote, le fait de et ouve u pa a t e de aille se la le peut s’e pli ue pa u o po te e t si ilai e à elui de la phase lo s du e uit laissa t pe se ue l’azote introduit lors du traitement à 400°C se trouve en solution solide et non sous forme de
nitrures. Nous avo s gale e t e a u l’ la gisse e t et l’appa itio de ouvelles
fissures au niveau des joints de grains pour les alliages polycristallins suite à la diffusion de l’azote e p ofo deu . La structure fine a quant à elle disparue laissant apparaitre la
présence de fissures au sei e des p ipit s ’, ce qui témoigne de contraintes
siduelles e ge d es pa l’i se tio de l’azote. Afi de voi l’i po ta e de es o t ai tes
résiduelles, ous avo s effe tu u e uit à plus haute te p atu e °C d’u MC .
Celui-ci a permis de mettre en évidence un changement de sa microstructure caractéristique témoignant de la présence de fortes contraintes résiduelles suite à la nitruration.
Lors de la nitruration effectuée directement à 650°C durant 1 heure, nous o se vo s la diffusio de l’azote e p ofo deu su uel ues µ ua d la phase ’ est
présente. Quand elle est absente, l’azote ’est o se v u’e très proche surface. A cette
température, pou l’e se le des at iau o po ta t les phases et ’, ous ’avo s pas
obtenu la formation de la phase expansée mais uniquement la présence de CrN. Par
conséquent, co e lo s du e uit, ous et ouvo s la phase ave u pa a t e de aille
plus fai le et la phase ’ ave un paramètre de maille semblable à son paramètre initial. Cepe da t, pou es o ditio s de t aite e t, la phase ’ se ait sus epti le de do e AlN, TiN, TaN et Ni (seul) mais mal cristallisés. Nous obtenons des gonflements 2 à 3 fois plus
183
faibles que lors des traitements à 400°C sans doute suite à la formation de phases de natures diff e tes. Nous o se vo s gale e t la p se e d’u e st u tu e fi e se la le e forme et dimension) à celle obtenue lors du traitement à 400°C. La présence de cette
st u tu e fi e, esse tielle e t lo alis e su les p ipit s da s le as de l’U et pa tie de
faço ho og e su l’e se le du MC e p he de voi si oui ou o , da s es o ditio s de traitement, il a formation de fissures au sein même des précipités.
A l’issue des o se vatio s faites su le o po te e t des diff e tes phases des superalliages à base Ni suite aux traitements de nitruration à 400 et 650°C, des tests en fatigue suite à un traitement de nitruration ont été entrepris, en collaboration avec les travaux de thèse de B.Larrouy. Comme cela a déjà été largement démontré dans le cas du
316L, la phase e pa s e N pe et e effet d’i po ta ts gai s e du e de vie e fatigue, au
moins si on reste à basse température (<400°C). En ce qui concerne les superalliages à base Ni, une nitruration à 650°C ne conduit pas à cette phase expansée. Une utilisation à 650°C
d’u ha tillo it u à °C o duit ua t à lui à la fo atio de fissures inter-voir intra
granulaires. Par conséquent, les pronostics sur les bienfaits des traitements de nitruration dans des conditions de température élevée sont pessimistes. Nous avons donc réalisé les
tests de fatigue su des ha tillo s d’U it u s heu es à °C, e li ita t la
température des tests à 465°C. Cette température est u e te p atu e usuelle d’utilisatio
de l’U720 et doit permettre une évolution limitée de la couche nitrurée. Il s’agit d’essais de
fatigue oligocyclique à contrainte imposée sur une plage comprise entre 675 et 800 MPa avec un rapport de charge R = -1 et une fréquence de 0,5 Hz. Dans cette gamme de contraintes, les résultats préliminaires montrent des durées de vie semblables, que le matériau soit ou non nitruré. La nitruration provoque en effet à la fois l’appa ition de fissures et un durcissement de la surface. Ces deux effets peuvent alors se compenser, expliquant ainsi les résultats obtenus. Afin de séparer ces deux effets i ve ses, d’aut es essais à plus faibles contraintes sont envisagés. En parallèle, nous avons commencé à étudier les effets de la composition du plasma sur les microstructures obtenues. Cependant, la détermination de la structure fine présente à la surface de nos matériaux suite aux différents traitements reste un enjeu majeur pour la compréhension des mécanismes mis en jeu.
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