• Aucun résultat trouvé

Chapitre III : Procédé d’élaboration et dispositifs expérimentaux

III- 4-2-5 Conclusion

Les spectres Raman obtenus sur le graphite HOPG, le diamant IIa et le carbure de

silicium sont en parfait accord avec les résultats de la littérature. Ces résultats sont résumés

dans le Tableau III-5.

Graphite HOPG

(cm

-1

)

Diamant

IIa (cm

-1

)

Carbure de silicium (SiC)

(cm

-1

)

1581 1332 791

2450 2670 968

2690

2725

3247

Tableau III-5: Caractéristiques Raman pour les échantillon références:

graphite HOPG, le diamant IIa et le carbure de silicium

L’exploitation des données XPS consiste à déterminer la position et l’intensité des

différentes contributions qui forment le spectre de photoémission pris avec notre appareil et

de le comparer avec les positions trouvées par l’ensemble de la communauté scientifique.

La quantification des carbones hybridés sp

2

et sp

3

se révèle très difficile. Néanmoins

nous avons observé, dans nos conditions, un déplacement chimique de 0,4 à 0,5 eV entre le

carbone sp

3

du diamant et le carbone sp

2

du graphite et nous pourrions sans doute utiliser cette

propriété pour analyser pour la suite de cette thèse, au moins semi-qualitativement, la qualité

des films de diamant formés. L’écart mesuré entre l’énergie de liaison Si2p et C1s dans le

carbure de silicium sera utilisé pour interpréter nos spectres.

La contamination de la surface des échantillons (oxydation, pollution) se traduit par

l’apparition de pics et différentes évolutions spectrales en particulier pour les niveaux C1s. Il

s’est avéré que le bombardement ionique à l’argon, modifie la surface et provoque un

élargissement et un déplacement des pics, faussant ainsi l’interprétation de ces pics. Pour cela,

dans la suite de notre étude, les analyses XPS sur des échantillons de diamant sont réalisées

sans traitement préalable.

Le Tableau III-6 illustre les différents résultats XPS obtenus sur les énergies de liaison

pour les échantillons références. Ces valeurs seront utilisées par la suite pour décomposer nos

spectres.

Echantillon

Pics (eV) C 1s Si 2p3/2

Graphite HOPG 284,2

Diamant IIa 283,9

Carbure de silicium (SiC) 281,9 99,7

Silicium 99

Tableau III-6: Caractéristiques XPS pour les échantillons références:

graphite HOPG, le diamant IIa et le carbure de silicium

Références Bibliographiques

1: J. C. Angus, F. A. Buck, M. Sunkara, T. F. Groth, C.C. Hayman, R. Gat, “Diamond

growth at low pressures”, Materials Research Society Bulletin, (1989) 38

2 : P. K. Bachmann, D. U. Wiechert, in R. Clausing, P. Koidl, L. Horton, P. Bachmann (eds),

Proc. NATO-ASI, conf. non Diamond and diamond like coating and films, Plenum, New

York, (1992) 677

3 : S. Saada, « Synthèse de films de diamant hautement orientés sur silicium {100} par dépôt

chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-onde », Thèse de l’INPL, Nancy 2000

4 : X. Jiang, R. Six, C. P. Klages, R. Zachai, M. Hartweg, H. J. Füβer, “The effect of substrate

bias voltage on the nucleation of diamond crystals in a microwave pasma assisted chemical

vapor deposition process”, Diamond and Related Materials, vol 2, (1992) 407

5 : J. Gerber, S. Sattel, K. Jung, H. Ehrhardt, J. Robertson, “Experimental characterisation of

bias-enhanced nucleation of diamond on Si”, Diamond and Related Materials, vol 4, (1995)

559

6 : B. V. Spitsyn, L. L. Builov, B. V. Deryagin, « Vapor growth of diamond on diamond and

other surfaces », Journal of Crystal Growth, vol 52, (1981) 219

7 : Y. A. Yarbrough and R. Messier, « Current issues and problems in the chemical vapor

deposition of diamond », Science, vol 247, (1990) 688

8 : F. Silva, “ Maîtrise de la croissance et de la texture de films de diamant polycristallins,

realises par depot chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-onde”, Thèse de

l’Université Paris-Nord, 1998

9 : B. V. Deryagin, B. V. Spitsyn, L. L. Builov, A. A. Klochkov, A. E. Gorodetskii,

« Diamond rystal synthesis on nondiamond substrates », Soviet Physics Doklady, vol 21,

(1976) 676

10 : S. Matsumoto, Y. Sato, M. Tsutsumi, N. Setaka, « Growth of diamond particles from

methane-hydrogen gas », Journal of Materials Science, vol 17, (1982) 3106

11 : C. Wild, P. Koidl, W. Müller-Sebert, R.Kohl, N. Herres, R. Locher, R. Samlenski, R.

Brenn, “Chemical vapour deposition and characterization of smooth {100}-faceted diamond

films”, Diamond and Related Materials, vol2, (1993) 158

12 : S. Barrat, I. Dieguez, H. Michel, E. Bauer-Grosse, « Morphomeric analysis of diamond

crystals elaborated by microwave plasma assisted chemical vapour deposition: application to

textured films », Diamond and Related Materials, vol 3, (1994) 520

13 : W. Kulisch, L. Ackermann, B. Sobisch, « On the mechanisms of bias enhanced

nucleation of diamond », Physica Statu Solidi A, vol 154, (1996) 155

15 : K. Kobashi, K. Nishimura, Y. Kawate, T. Horiuchi, “Synthesis of diamond by use of

microwave plasma chemical-vapor deposition: morphology and growth of diamond films”,

Physical Review B, vol 38 (6), (1988) 4067

16 : E. D. Specht, R. E. Clausing, L. Heatherly, “Measurement of crystalline strain and

orientation in diamond films grown by chemical vapor deposition », Journal of Materials

Research, vol 5, (1990) 2351

17 : A. M. Zaitsev, « Optical Properties of Diamond », A Data Handbook (2000)

18 : J. W. Steeds, T. J. Davis, S. J. Charles, J. M. Hayes, J. E. Butler, « 3H luminescence in

electron-irradiated diamond samples and its relationship to self-interstitials », Diamond and

Related Materials, vol 8 (10), (1999) 1847

19 : C. H. Goeting, F. Marken, A. Gutiérrez-Sosa, R. G. Compton, J. S. Foord,

“Electrochemically induced surface modifications of boron-doped diamond electrodes: an

X-ray photoelectron spectroscopy study”, Diamond and Related Materials, vol 9, (2000) 390

20 : Ichizo Yagi, Hideo Notsu, Takeshi Kondo, Donald A. Tryk, Akira Fujishima,

Electrochemical selectivity for redox systems at oxygen-terminated diamond electrodes,

Journal of Electroanalytical Chemistry, vol 473, (1999) 173

21 : J. Shirafuji, T. Sugino, “Electrical properties of diamond surfaces”, Diamond and Related

Materials, vol 5, (1996) 706

22 : G. Speranza, N. Laidani, “Measurement of the relative abundance of sp

2

and sp

3

hybridised atoms in carbon based materials by XPS: a critical approach. Part I et Part II »,

Diamond and Related Materials, vol 13 (3), (2004) 445 et 451

23 : A. R. Chourasia, D. R. ChopraS. C. Sharma, M. Green, C. A. Dark and R. C. Hyer,

“Characterization of low pressure deposited diamond films by X-ray photoelectron

spectroscopy”, Thin Solid Films, vol 193-194 (2), (1990) 1079

24 : P.M. Th. M. van Attekum and G.K. Wertheim, «Excitonic effects in core-hole

screening », Physical Review Letters, vol 43, (1979) 1896

25 : F. Sette, G.K. Wertheim, Y. Ma, G. Meigs, S. Modesti, C.T. Chen, «Lifetime and

screening of the C 1s photoemission in graphite », Physical Review B, vol 41, (1990) 9766

26 : G. F. Cerefolini, L. Meda, N. Re, « A method for the experimental determination of the

net atomic charge via X-ray photoemission spectroscopy », Applied Physics A, vol 72, (2001)

603

27 : L. Demuynck, J.C. Arnault, R. Polini, F. Le Normand, « CVD diamond nucleation and

growth on scratched and virgin Si(100) surfaces investigated by in-situ electron

spectroscopy », Surface Science, vol 377-379, (1997) 871

28 : T. M. Parril, Y. W. Chung, « Surface analysis of cubic silicon carbide (001) », Surface

Science, vol 243, (1991) 96

29 : D. N. Belton, S.J. Harris, S. J. Schmieg, A. M. Weiner, T. A. Terry, «In situ

characterization of diamond nucleation and growth », Applied Physics Letters, vol 54, (1989)

416

30 : W. M. Lau, L. J. Huang, I. Bello, Y. M. Yiu, S. T. Lee, « Modification of surface band

bending of diamond by low energy argon and carbon ion bombardment », Journal of Applied

Physics, vol 75, (1994) 3385

31 : Y. Fan, A.G. Fitzgerald, P. John, C.E. Troupe, J.I.B. Wilson, «X-ray photoelectron

spectroscopy studies of CVD diamond films », Surface interface Analysis, vol 34, (2002) 703

32 : Y. Mori, H. Kawarada, and A. Hiraki, «Properties of metal/diamond interfaces and

effects of oxygen absorbed onto diamond surface », Applied Physics Letters, vol 58 (9),

(1991) 940

33 : P. K. Baumann, R. J. Nemanich, «Surface cleaning, electronic states and electron affinity

of diamond (100), (111) and (110) surfaces », Surface Science, vol 409, (1998) 320

34 : T. Tsubota, S. Tanii, S. Ida, M. Nagata, Y. Matsumoto, «Chemical modification of

diamond surface with various carboxylic acids by radical reaction in liquid phase », Diamond

and Related Materials, vol 13 (4-8), (2004) 1093

Chapitre IV: Mise enœuvre d’une analyse pluritechnique

Documents relatifs