L’argile utilisée pour cette étude est l’Illite du Puy : [(Si3.52Al0.48)O10(OH)2]z(Al1.17Fe0.49Mg0.33)(Ca0.04Na0.12K0.64) purifiée par le BRGM. Elle a été caractérisée dans les travaux de Poinssot et al. (1999) et analysée par ICP-MS-HR Element XR Thermo scientific avant d’être utilisée.
Dans un premier temps, une suspension stock est préparée selon le protocole REC.BEN1.P.02 Subatech.
1.1.1. Solution stock d’illite stérile (10 g.L-1)
Une suspension d’illite purifiée à 10 g.L-1 dans 1 mM de NaCl est mise à agiter 24h (200 rpm) puis les deux phases sont séparées par centrifugation (7690 g pendant 15 minutes). La phase liquide est éliminée et la suspension reconstituée par ajout de NaCl (1 mM) stérile afin de conserver la concentration de 10 g d’illite.L-1.
Cette suspension est ensuite stérilisée par tyndallisation afin de préserver la structure cristalline de l’illite. La tyndallisation consiste en 3 cycles de chauffage à 70°C pendant 1 heure séparés par 24 heures de refroidissement à température ambiante.
Un étalement de 100 µL de la suspension sur un milieu TSB (tryptic soy broth) solide à 15 g.L-1 est réalisé à la fin des trois stérilisations afin de vérifier la stérilité de la suspension.
1.1.2. Dopage de l’illite en césium
La suspension stock d’illite stérile est divisée en deux suspension dopées ensuite à partir d’une solution de CsCl (100 mM) stérile afin d’obtenir 10 et 100 mmol de Cs par kg d’illite. Les suspensions dopées sont agitées énergiquement (vortex) puis à 200 rpm pendant 48h. Ensuite les suspensions sont centrifugées 15 minutes à 7690
g. Le surnageant est stocké afin d’être analysé par ICP-MS XSERIES 2 Thermofisher pour mesurer la quantité de
Cs non sorbé. La suspension d’illite (10 g.L-1) est ensuite reconstituée par ajout de NaCl (1 mM).
1.2. Préparation et dopage du sol
Le sol utilisé pour cette étude a été prélevé sur le site des Closeaux de l’INRA de Versailles. C’est un Néo-Luvisol développé sur des dépôts de Loess (voir sa composition sur les Tableau 8 et Tableau 9). Le sol est tamisé à 2 mm et conservé à l’obscurité.
45 Tableau 8 : Récapitulatif des caractéristiques des 25 premiers centimètres du sol des Closeaux de l’INRA de Versailles. Les données granulométriques ainsi que la concentration en matière organique, carbone organique, rapport C/N et CEC proviennent de Hubert et al.,
(2009) et Moni et al., (2010). Les autres analyses chimiques sont décrites dans les paragraphes 1.2.1., 1.2.2., 1.2.4. et 4.3.1.
Sol des Closeaux
Type de sol Limon argilo-sableux
Granulométrie % argile 18 % limons fins 22 % limons grossiers 35 % sable 26 Analyse chimiques
Matière organique (g.kg-1 de sol)
Carbone organique (g.kg-1 de sol) 16,1
pH eau (±0.02) 5.7
CEC (cmol.kg-1 de sol) 11,2
HR (%) 14,3 CR (%) 53,8 Cs natif (µmol.kg-1) 13 Cations échangeables Potassium (cmol.kg-1) 0,57 Magnésium (cmol.kg-1) 0,90 Calcium (cmol.kg-1) 9,73 Sodium (cmol.kg-1) 0,03
Tableau 9 : Proportion des différents types d’argiles dans la fraction granulométrique <2µm des 25 premiers centimètres du sol des Closeaux de l’INRA de Versailles (Hubert et al., 2009)
Illite Kaolinite Smectite smectite Illite- Chlorite-smectite
1.2.1. Détermination du poids sec et de l’humidité résiduelle
Le poids sec du sol et l’humidité résiduelle sont déterminés selon la norme NF ISO 11465 (1993) en triplica. Une coupelle en aluminium est séchée à 105°C pendant au moins 45 min et placée ensuite dans un dessiccateur jusqu’à refroidissement puis pesée (m1). Une prise d’essai de 10 à 15 g de sol est placée dans la coupelle pesée (m2). Après séchage à 105 °C pendant au moins 24h (jusqu’à obtention d’une masse constante), la coupelle est déposée dans un dessiccateur jusqu’à refroidissement puis est à nouveau pesée (m3). Le pourcentage d’humidité résiduelle (% HR) est déterminé selon la formule suivante en triplica :
% 𝑯𝑹 =[𝒎𝟐 − 𝒎𝟑]
(𝒎𝟐− 𝒎𝟏) × 𝟏𝟎𝟎
(1)
(m1, m2, m3 en g)
1.2.2. Détermination de la capacité au champ
Le fond de 3 tubes Nalgene® en polypropylène de 125 mL est percé d’un trou de 0,5 cm de diamètre et est ensuite recouvert d’une grille et d’un disque épais en aluminium. L’ensemble est pesé (m1), puis le pot est ensuite rempli du sol tamisé à 2 mm, qui aura au préalable été séché au moins 48h à température ambiante. L’ensemble est légèrement tassé et pesé (m2). Le tout est placé dans un récipient contenant de l’eau distillée. L’eau est ajustée à 1 cm au-dessus de la base du tube. Au bout de 24h, le pot est sorti du récipient et pesé (m3) après une période de repos de 10 min. Le calcul de la capacité au champ ou de rétention (CR) est le suivant (réalisé en triplica):
𝑪𝑹 =(𝒎𝟑 − 𝒎𝟐) + [(𝒎𝟐 − 𝒎𝟏) ∗ 𝑯𝑹𝟏𝟎𝟎]
(𝒎𝟐 − 𝒎𝟏) ∗ (𝟏𝟎𝟎 − 𝑯𝑹)/𝟏𝟎𝟎 × 𝟏𝟎𝟎 (2)
(m1, m2, m3 en g ; HR en %)
1.2.3. Dopage et vieillissement du sol
Le sol est aliquoté en deux lots afin de n’en doper qu’un seul et de garder l’autre non dopé comme témoin. Les deux lots sont préalablement pesés vides. 7 kg de sol est ajouté dans un premier bac (lot 1 : dopé en Cs) et 3 kg sont ajouté dans l’autre (lot 2 : non dopé en Cs - témoin). Le sol est ensuite dopé selon la méthode décrite par Wu et al., (2009).
47 2,795 L d’une solution de CsCl (25,3 mmol.L-1) sont ajoutés en surface des 7 kg de sol du lot 1 permettant d’atteindre à la fois une concentration en Cs de 11,2 mmol de Cs par kg de sol sec et la capacité maximale de rétention d’eau du sol (c’est-à-dire la saturation). 1,26 L d’eau ultra pure (EUP) est ajouté au sol du lot 2 afin d’atteindre également la capacité maximale de rétention d’eau.
Le sol est ensuite laissé à l’obscurité et à température ambiante pendant 6 semaines sous une légère agitation. Pendant ces 6 semaines, un suivi de l’humidité des deux sols est réalisé par pesée régulière. Le sol est homogénéisé périodiquement (environ une fois par semaine). Une fois l’eau entièrement évaporée (~ 14 % d’humidité), chaque pot est à nouveau arrosé jusqu’à atteindre 50 % de la capacité de rétention d’eau et laissé 2-3 jours à l’obscurité à température ambiante pour s’équilibrer.
1.2.4. Détermination du pH du sol
Après 6 semaines de vieillissement et 2-3 jours d’équilibrage, une mesure du pH de chaque lot de sol (1 et 2) est réalisée sur 3 réplicas (Annexe 3).
La méthode utilisée s’inspire de la norme NF ISO 10390 (AFNOR 1994b). La prise d’essai est de 5 g ±0,1 g de sol préalablement séché à 40°C. Puis est ajouté 5 fois le volume du sol en eau distillée soit environ 25 mL (densité apparente du sol fixée arbitrairement à 1). Après agitation à 200 rpm pendant 15 min à température ambiante, les tubes sont mis à reposer 2h minimum. Avant la mesure avec un pH-mètre calibré, les tubes sont secoués énergiquement pour les remettre en suspension.