Composites flexibles imprimés 3D

Dans ce dernier chapitre, l’ensemble des résultats présentés provient de l’utilisation d’une imprimante 3D commerciale de type extrusion. Des pâtes magnétiques préparées dans notre laboratoire (mélange de microparticules de Fe3O4 et matrice PDMS) ont été testées. L'ensemble du processus expérimental se résume en deux étapes:

_ mélange de la poudre magnétique et du polymère pour constituer une pâte adaptée à l'impression 3D,

_ extrusion de la pâte, couche par couche jusqu’à l’obtention de l'objet désiré.

Un comportement anisotrope peut être obtenu sous l’effet d’un champ externe pendant l'opération d'impression. La figure 22 donne une illustration du procédé d'impression 3D. Le dispositif de génération du champ magnétique externe est positionné sous la buse de l'extrudeuse de manière à fournir un champ homogène lors de l’impression des échantillons testés.

(a) (b)

Figure 22 (a) Schéma et (b) image physique de la configuration d'impression 3D.

Des aimants permanents sont utilisés comme source magnétique. L’ensemble inducteur est construit sur la base d'un réseau de cinq aimants cubiques identiques. Trois configurations ont été testées :

_ le réseau vertical, _ le réseau horizontal _ le réseau de type Halbach.

La distribution du champ magnétique résultant a été simulée à l'aide des éléments finis à partir du logiciel Comsol®. Les résultats de simulation donnant la densité de l’induction magnétique

(B) le long de l'axe z de symétrie pour les trois configurations testées sont présentés sur la figure 23. Une bonne cohérence entre la vérification expérimentale (sonde à effet Hall) et les résultats théoriques a été observée. Il est important d'imprimer l'échantillon aussi près que possible du centre du réseau d'aimants car les gradients de champ augmentent avec la distance à l'axe de symétrie.

(a)

(b)

(c)

Figure 23 Répartition du champ magnétique (a) du réseau vertical; (b) réseau horizontal; et (c) matrice de Halbach.

Des composites Fe3O4@PDMS (30% vol. de particules) sont imprimés avec ou sans l’influence d’un champ magnétique statique. Le niveau du champ ne dépend pas uniquement du réseau d’aimant mais également de la distance entre la source magnétique et l'échantillon imprimé. Nous avons testé trois distances (4 mm, 8 mm et 12 mm) et imprimé des composites en forme d'aiguille de dimensions 33 × 5 × 4 mm3.

On peut voir (figure 24 (b)) l'influence de la distance sur la masse des composites imprimés dans les 3 configurations testées. Quelle que soit la distance, le réseau vertical conduit systématiquement à une force magnétique supérieure (figure 24 (a)). Enfin, pour obtenir le meilleur compromis entre performances magnétiques et qualité d'impression, nous avons opté pour une distance de 8 mm entre le réseau magnétique et le plateau d'impression..

Figure 24 Influence de la distance a) de la densité de flux magnétique; et b) la masse des composites imprimés sous 4 configurations d'installation.

La figure 25 ci-dessous montre les composites imprimés en forme d'aiguille soumis à différentes configurations du champ magnétique externe. Tous les échantillons exposés ici, ont été imprimés à partir d’un extrudeur en plastique, et ont été placés à la même distance (8 mm) du réseau d'aimants. Clairement, les trois sources magnétiques donnent des échantillons avec des apparences très inhomogènes. La qualité d'impression dépend définitivement de la direction du champ. Un champ magnétique horizontal est définitivement la configuration la plus adéquate pour obtenir une forme fidèle à l’objectif de l'échantillon.

Figure 25 Échantillons imprimés avec une pointe STT sous 4 configurations: (a) sans magnétophorèse; et avec une magnétophorèse consistant en (b) un réseau

vertical; (c) réseau horizontal; et (d) matrice de Halbach.

La perméabilité de ces quatre échantillons en forme d'aiguille est mesurée le long de l’axe y. Le critère anisotrope est particulièrement important dans le cas du réseau Halbach où l’on constate une augmentation d'environ 30% par comparaison aux échantillons non orientés. Le test CIBF montre également que l'échantillon orienté par le réseau Halbach possède la plus forte variation de température en revanche l'échantillon soumis au réseau vertical présente la plus faible.

Pour mettre en évidence le comportement anisotrope des échantillons de formes cubiques (5 × 5 × 5 mm3) sont préparés. Le réseau horizontal et le réseau Halbach sont testés, ceux-ci génèrent un champ magnétique important le long de l'axe y.

0 20 40 60 80 100 120 140 160 No field Vertical array Horizontal array Halbach array B ( m T) 4mm 8mm 12mm 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 No field Vertical array Horizontal array Halbach array M ass (g) 4mm 8mm 12mm (a) (b) (c) (d)

Les résultats de mesure de perméabilité (figure 26) montrent que l'échantillon non orienté présente comme prévu un comportement magnétique globalement isotrope. En revanche l'orientation des particules magnétiques générée par le champ statique améliore clairement la perméabilité le long des axes x et z et une augmentation encore plus significative peut être observée dans la direction de facile aimantation (axe y). On observe également que le réseau Halbach conduit à une perméabilité relative plus élevée sur l'axe y que le réseau horizontal. La figure 27 montre les résultats des tests CIBF des parallélépipèdes orientés par les réseaux horizontal et Halbach. Ces résultats confirment le comportement anisotrope et ceci même si l'amplitude de champ à l’origine de la magnétophorèse est relativement faible. D’autre part, un faible niveau de champ semble suffire pour aimanter avec succès les composites anisotropes dans la direction de facile aimantation. Finalement, la direction du champ externe est le facteur clé pour favoriser l'anisotropie, que ce soient pour les tests magnétiques ou thermiques.

Les échantillons excités dans la direction de facile aimantation présentent une amélioration significative de la perméabilité relative (augmentation de 50%) et de la température (augmentation de 30%).

Figure 26 Perméabilité relative de l'échantillon cubique imprimé dans différents axes.

(a) (b)

Figure 0-27 Time evolution of temperature measured on cubic samples subjected to magnetophoresis using (a) horizontal array; and (b) Halbach array.

La conductivité thermique des composites magnétiques dépend fortement de la distribution des particules au sein de la matrice polymère. Pour l'échantillon orienté, la conductivité thermique augmente d'environ 58% dans la direction de facile aimantation. L'augmentation de la conductivité thermique provient de l’alignement des chaînes de particules dont la conductivité thermique est bien supérieure à celle de la matrice polymère. En ce qui concerne la capacité thermique, une légère augmentation d'environ 10% dans la direction de facile aimantation est observée.

Dans ce chapitre nous avons développé un processus de magnétophorèse couplé à de l'impression 3D qui permet d’obtenir des formes et des tailles adaptées de composites Fe3O4@PDMS présentant des comportements magnétiques anisotropes. Les particules magnétiques s’alignent sous l’effet du champ magnétique pendant l'étape d'impression. Une amélioration importante de la perméabilité relative et de l'effet CIBF est observée. Ces premiers résultats d’impression 3D sous influence sont particulièrement encourageants, ils ouvrent la voie à de nombreuses utilisations médicales (comme le suivi électromagnétique ou encore le traitement des varices étudié dans cette thèse).