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~ Microscope optique

3.3.3. Comportement des particules sous champ électrique

Dans cette partie, nous allons tenter d’observer les différents comportements des particules d’or en fonction des caractéristiques du champ électrique appliqué. A partir des observations effectuées, un premier choix sera effectué concernant les conditions de diélectrophorèse afin de localiser les particules au niveau des espaces inter-électrodes.

3.3.3.1.Champ électrique continu

Lorsqu’un champ électrique continu est appliqué entre les électrodes métalliques, on constate que les particules entourent la borne de signe positif (Figure 15-a). Une inversion de la polarisation des électrodes entraîne une translation des particules vers l’autre électrode. Après quelques secondes, les particules se stabilisent en formant un arc de cercle autour de la borne positive (Figure 15-b). La figure 15-c montre la répartition du potentiel électrique pour notre architecture d’électrodes 19. On constate que cette répartition est non-uniforme et que le potentiel décroît rapidement à mesure que l’on s’éloigne de l’électrode sur laquelle est appliquée la tension continue.

De plus, on peut remarquer que certaines particules se sont fixées sur les électrodes métalliques et ne peuvent être enlevées même après plusieurs changements de polarisation des électrodes (Flèches noires sur la figure 15-b). Ceci est probablement dû à la force de Coulomb entre les particules chargées négativement et l’électrode chargée positivement.

En conclusion, on constate que ce régime de fonctionnement n’est pas adapté à la localisation de nanoparticules d’or entre deux électrodes métalliques car la force de Coulomb en régime continu a pour effet de localiser les particules sur la surface des électrodes et non au niveau de l’espace inter-électrodes.

3.3.3.2.Champ électrique alternatif

3.3.3.2.1. f < 1 kHz

La figure 16 illustre les premières observations effectuées à des fréquences inférieures à 1 kHz. On constate que les particules se déplacent alternativement d’une électrode à une autre, en suivant la fréquence du champ électrique appliqué. De plus, on peut remarquer que les particules se localisent préférentiellement dans les zones de forts champs électriques, à savoir au niveau des coins des électrodes et du gap.

Fig.15 : Particules soumises à un champ électrique continu (Tension de 2 V).

(a) Image MEB de la répartition des particules lorsque la borne positive est l’électrode de droite. (b) Image MEB de la répartition des particules lorsque la borne positive est l’électrode de gauche. (c) Répartition du potentiel électrique dans le cas où la borne positive est l’électrode de gauche.

(c) (a) 10 µm (b) 10 µm 2 V 0 V 10 µm

On peut donc supposer que deux forces principales agissent dans ce cas : tout d’abord la force de Coulomb qui attire les particules vers l’électrode de signe opposé à leur charge. Ensuite, le fait que les particules se localisent préférentiellement au niveau des coins des électrodes montrent une influence non négligeable de la géométrie de l’électrode. Ceci peut être expliqué par l’action de la force de diélectrophorèse qui va attirer les particules vers les régions de forts champs électriques.

Lorsque l’on augmente la fréquence du champ électrique appliqué, on constate que les particules se mettent à osciller de plus en plus vite et autour d’un point d’équilibre (Figure 1è- a). En augmentant davantage la fréquence, on passe par une zone ou les particules semblent immobiles puis ils y a deux populations qui se forment et qui oscillent mais elles se dirigent vers le gap (Figure 17-b) au fur et à mesure que la fréquence augmente.

Fig.17 : Comportement des particules en solutions pour de très faibles fréquences. (a) f = 13 Hz. Les particules (point noir) oscillent quasiment autour d’un point d’équilibre. (b) f = 20 Hz. Les particules oscillent et forment deux populations (cercles noirs) qui se dirigent vers le gap.

5 µm 5 µm

(a) (b)

Fig.16 : Particules soumises à un champ électrique alternatif de 50 mHz (les flèches blanches indiquent les lieux des amas de particules et le point rouge la tension appliquée correspondant à l’image).

(a) Répartition lorsque la tension est maximale sur la borne de droite (b) Répartition quand la tension passe par 0.

(c) Répartition lorsque la tension est maximale sur la borne de droite (d) Répartition quand la tension passe de nouveau par 0.

(a) (b)

(c) (d)

5 µm 5 µm

3.3.3.2.2. f >1 kHz

Si l’on continue à augmenter la fréquence au-delà de 1 kHz, une nouvelle force apparaît et met les particules en mouvement : c’est l’électro-osmose. La figure 18 illustre le comportement des particules en absence de champ électrique (Figure 18-a) et en présence d’un champ électrique de fréquence supérieure à 1 kHz, provoquant l’apparition de l’électro- osmose (Figure 18-b). On constate dans ce cas qu’un tourbillon est produit de part et d’autre des électrodes, avec un rétrécissement au niveau de l’espace inter-électrodes.

La figure 19 montre le comportement des particules au niveau de l’espace inter- électrodes. On constate que les particules sont d’abord amenées au niveau de l’espace inter- électrodes puis expulsées le long des électrodes métalliques. Ceci est une remarque importante : l’électro-osmose peut être utilisée comme moyen d’amener les particules situées relativement loin des électrodes au niveau de l’espace inter-électrodes. Une fois les particules proches du gap, nous verrons dans la suite de ce chapitre qu’il est statistiquement possible de positionner un nombre fini de particules via la fréquence du champ électrique appliqué.

En augmentant d’avantage la fréquence du champ électrique, on passe par une phase où les particules semblent immobiles. Cette fréquence définit l’instant où la force due à l’électro-osmose est sensiblement égale à la force de diélectrophorèse. En dessous de cette fréquence l’électro-osmose prédomine et au dessus, la diélectrophorèse devient la force prédominante au voisinage des électrodes. La figure 20 montre la variation de cette fréquence de transition en fonction du diamètre des particules. La détermination de f0 se fait à partir des

vidéos obtenues grâce au montage de la figure 14. Cette fréquence de transition, notée f0, est

sensiblement identiques pour les particules de 100 nm et 200 nm et se situe à une fréquence autour de 1 MHz.

Fig.19 : Le flux électro-osmotique au niveau de l’espace inter-électrodes (Les flèches blanches indiquent le sens du mouvement des particules).

(a) Mouvement brownien (b) f = 100 kHz (c) f = 120 kHz

(a) (b) (c)

5 µm 5 µm 5 µm

Ball-bonding

Electrodes

Fig.18 : Observation du flux électro-osmotique. (a) Mouvement brownien (Absence de tension).

(b) Electro-osmose (les flèches blanches indiquent le sens du mouvement des particules).

10 µm 10 µm

Enfin, pour des fréquences supérieures à environ 1 MHz, on constate que les particules sont attirées vers les régions de forts champs électriques, c'est-à-dire prioritairement les coins des électrodes, mais également les arêtes et le centre de l’espace inter-électrodes (Figure 21).

3.3.3.3.Conclusion

En conclusion, on peut tout d’abord constater que le comportement des particules d’or en suspension est fortement conditionné par les caractéristiques du champ électrique appliqué. Tout d’abord, nous avons pu noter que l’utilisation d’un champ électrique continu a pour conséquence d’attirer les particules vers l’électrode de signe opposé à sa charge. Dans ce cas, soit les particules se stabilisent autour de cette électrode, soit elles se fixent à sa surface. Dans tous les cas, cette configuration n’est pas la plus pertinente car elle ne permet pas de positionner les particules au centre de l’espace inter-électrode. Nous nous sommes donc orientés vers l’utilisation d’un champ électrique alternatif et nous avons pu constater que le mouvement des particules est fonction de la fréquence du champ appliqué. Pour de faibles fréquences, les particules oscillent alternativement d’une électrode à l’autre et sont attirées vers les zones de forts champs électriques. En augmentant la fréquence, il y apparition de l’électro-osmose qui engendre des tourbillons de part et d’autre des électrodes et centrés sur l’espace inter-électrodes. Une fréquence de transition caractéristique f0 a été mise en évidence

et caractérise le moment où la diélectrophorèse compense localement le mouvement des particules engendré par l’électro-osmose. Enfin, au dessus de f0, on constate que les particules

subissent essentiellement l’action de la force de diélectrophorèse et sont attirées par les régions de forts champs électriques.

Il semble donc que l’utilisation d’un champ électrique alternatif semble la solution la plus adaptée pour le positionnement de particules entre deux électrodes métalliques. Nous allons maintenant déterminer les caractéristiques que doit avoir ce champ électrique pour permettre le positionnement d’une particule unique entre deux électrodes métalliques.

80 120 160 200 240 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 fo ( M H z )

Diamètre des particules (nm)

Fig. 20 : Fréquence de transition en fonction du diamètre des particules.

Fig.21 : Comportement des particules pour des fréquences supérieures à la fréquence de transition. (a) Mouvement brownien. (b) Localisation des particules sous champ électrique (2 V, 1,2 MHz). (c) Simulation de la répartition des courbes isopotentielles (Tension appliquée : 2 V).

5 µm 5 µm

(a) (b) (c)