Comparaisons avec la théorie

Comme présenté dans l’état de l’art, il existe plusieurs modèles qui décrivent la mécanique de l’indentation, puis qui permettent le calcul de module d’Young. Le model JKR (Johnson, Kendall, Roberts (JKR), prend en compte l'adhésion et permet de décrire des indentations suivies de rétractation (Persson, Sliding Friction, 2000), c’est-à-dire la force en fonction du déplacement quand la pointe de la sonde recule et donc se détache de PDMS. Cette mesure n’était pas possible avec mon montage, car la sonde ne pouvait pas reculer, mais seulement avancer. Sachant que nous nous sommes concentrés sur l’indentation, un modèle adapté paraissait être le modèle de Hertz (Carrillo et al., 2005 ; Rattan et al., 2018). Mais le problème du modèle de Hertz est que l’on ne peut l'utiliser que pour des déplacement d << R, le rayon de courbure de la pointe, et dans notre cas où R vaut 0.5mm cette zone serait très petite. C’est un modèle où le matériau est supposé suivre la loi de Hooke, donc linéaire, la non-linéarité ne provenant que de la géométrie et non des caractéristiques du matériau. Sachant qu’on envisage des déplacements de plusieurs centimètres, il n’est pas du tout adapté à l’indentation d’un objet allongé sur de « grandes distances ».

J’ai donc décidé d’appliquer un modèle néohookéen (Halary et al., 2008) pour décrire la non-linéarité du matériau et pour décrire l’indentation profonde, je me suis inspiré directement des travaux du groupe de A. Crosby (Fakhouri et al., 2015). Dans leur cas, il s’agit de l’indentation d’une tige dans un gel placé dans un récipient cylindrique, dont les parois latérales et du fond sont fixe. Ils montrent que l’ajustement des données de la force en fonction du déplacement F(d) est donné par la relation :

𝐹 = −𝜎_𝑧𝑅2 = 𝑘′𝐸ⅆ2 + 𝑘′′𝐸𝑅ⅆ (1.40ሻ

L’ajustement polynomial du second degré donne des coefficients 𝑝₁ = 𝑘^′𝐸 et 𝑝2 = 𝑘^′′𝐸𝑅. A partir de 𝑝2 on peut donc calculer le module d’Young E, avec 𝑘^′′ = ⁸

3 et 𝑅 = 0,5𝑚𝑚 et en déduire 𝑘^′, qui est une constante géométrique, lié à la déformation radiale.

Pour la condition au bord rmax=R, on observe que la courbe polynomiale de l’ajustement suit parfaitement la courbe d’indentation jusqu’à la rupture (Figure 3.5). On en déduit que l’ajustement par cette relation fonctionne très bien et même si la condition au fond (xmax=L ou non) est différente par rapport à Fakhouri et al 2015, la théorie décrit très bien nos expériences.

Pour la condition xmax=L, on observe la déviation de la courbe polynomiale de l’ajustement pour des valeurs de déplacement grande d>>R (Figure 3.6), donc l’accord n’est pas bon pour tous les points jusqu’à la rupture. Cela est normal sachant que les étirements sont différents. J’ai décidé de réaliser ces ajustements sur une zone plus restreintes (Figure 0.12 et Figure 0.13).

Pour déterminer le module d’Young, E, j’ai calculé la moyenne de p2 issues des ajustements effectués sur la 1) un quart de la courbe (25%) 2) la moitié de la courbe (50%) 3) la courbe jusqu’à la rupture (100%), pour chaque ratio indenté à 3µm/s dans les deux conditions (Figure 3.7).

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Figure 3.7 Module d’Young de PDMS rmax=R et xmax=L.

Les sondes en acier ont indenté des échantillons cylindriques rmax=R et des échantillons cylindriques xmax=L de différents ratios de PDMS, réticulés 1h à 60°C puis 2h à 90°C, et le module d’Young a été donné par le modèle néohookéen de Fakhouri et al. 𝐹 = −𝜎𝑧𝑅2= 𝑘^′𝐸ⅆ²+ 𝑘^′′𝐸𝑅ⅆ (1.40ሻ. Chaque point correspond à une moyenne de 5 valeurs de coefficients issues des ajustement effectués sur 1) le premier quart de la courbe (25%) 2) la moitié de la courbe (50%) 3) la courbe jusqu’à la rupture (100%), pour chaque ratio indenté à 3µm/s, les barres d’erreur sont les écart-types.

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L’ajustement sur un quart de la courbe donne des valeurs très faibles du module d’Young pour la condition rmax=R, mais aussi dans la condition xmax=L, dont les valeurs sont néanmoins supérieures à celles données par rmax=R (Figure 0.14A). L’ajustement de 50% de la courbe donne les mêmes valeurs pour les ratios 10 :1 et 20 :1, mais pour les ratios de 30 :1 à 50 :1 le module d’Young mesuré dans la condition rmax=R sont supérieures à celles de xmax=L (Figure 0.14B). Pour r=R la différence entre les modules d’Young, issues des ajustements sur 50% et 100% de la courbe d’indentation, est très faible pour les PDMS 40 :1, 50 :1 (Figure 3.7). Il faut noter que l’ajustement sur la totalité de la courbe d’indentation ne fonctionnant pas sur les échantillons xmax=L donne des valeurs négatives de module d’Young pour le PDMS peu rigide (30:1, 40:1, 50:1), alors que pour le PDMS rigide (10:1, 20 :1) les valeurs de module d’Young sont positives et du même ordre que celles mesurées sur rmax=R (Figure 3.7 et Figure 0.14 C). Ceci peut être expliqué par le fait que la hauteur L du cylindre n’est

surement pas assez longue, et l’évolution de la force ressentie par la sonde est influencée par la plaque métallique. C’est-à-dire que la profondeur de pénétration est du même ordre que la longueur du cylindre.

Pour savoir comment se comporte le PDMS dans une condition aux bords et une autre et déterminer l’effet du ratio PDMS : Réticulant sur le module d’Young mesuré par le modèle néohookéen de Fakhouri et al., j’ai décidé de faire les ajustements sur plusieurs courbes d’indentation jusqu’à la rupture. Avec les ajustements (25% et 50%) le module d’Young serait sous-estimé. Et étant donné qu’avec la condition xmax=L l’ajustement sur la courbe d’indentation jusqu’à la rupture (100%) dévie et donne des valeurs négatives de module d’Young, je ne poursuivrai qu’avec la condition rmax=R.

Pour comparer nos résultats avec la théorie et un peu mieux comprendre la nature de la réponse de l’élastomère sous forte indentation, une autre approche est possible pour présenter nos résultats. Il s’agit de supposer connue la valeur des modules d’Young pour les différents ratios et de déduire des ajustements polynomiaux selon l’Eq. 1.41, la valeur du paramètre k’ pour le terme quadratique. Je présente à Figure 3.8 les valeurs du coefficient d’ajustement du terme en d2 (p1) en fonction des modules mesurés par l’analyse dynamique (EDMA de la Figure 3.3, reprise dans la partie suivante, Tableau 3.1). La pente attendue est égale à k’. Je présente les résultats obtenus en considérant des ajustements sur le premier quart, la première moitié et la totalité des points des courbes F(d). Selon la partie ajustée, on observe des variations liées a fait que la théorie est approchée et ne décrit pas parfaitement les conditions aux bords utilisées, et ne décrivant pas les écarts à l’élasticité lorsqu’on se rapproche du point de rupture. En considérant les ajustements à 50 % pour éviter ce dernier point, on trouve pour les deux conditions aux bords rmax=R et xmax=L, respectivement, k’ = 0.27 et k’ = 0.3. C’est très proche de la valeur trouvée pour des gels par Fakhouri et al. (2015) qui était de 0.26.

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Figure 3.8 k’ de PDMS rmax=R et xmax=L.

Les sondes en acier ont indenté des échantillons cylindriques rmax=R et des échantillons cylindriques xmax=L de différents ratios de PDMS, réticulés 1h à 60°C puis 2h à 90°C, et le module d’Young a été donné par le modèle néohookéen de Fakhouri et al. 𝐹 = −𝜎_𝑧𝑅²= 𝑘^′𝐸ⅆ²+ 𝑘^′′𝐸𝑅ⅆ (1.40ሻ. Chaque point correspond à une moyenne de 5 valeurs de coefficients issues des ajustement effectués sur 1) le premier quart de la courbe (25%) 2) la moitié de la courbe (50%) 3) la courbe jusqu’à la rupture (100%), pour chaque ratio indenté à 3µm/s, les barres d’erreur sont les écart-types.

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