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Chapitre 5 Résultats Expérimentaux

5.4 Comparaison des résultats

Bien que les résultats présentés dans la section 5.3 sont intéressants et nous ont permis de mieux comprendre comment chaque configuration de lentilles agit sur les ions et sur la décharge couronne, il nous semble important de comparer les résultats obtenus afin de mieux pouvoir apprécier les différentes options observées dans ce chapitre.

Le premier paramètre que nous désirons comparer est le courant mesuré sur le détecteur central, qui représente le pouvoir de focalisation des différentes configurations. La figure 5.27 présente ces courants pour les deux tests pour chacune des quatre configurations présentées dans la section 5.4 et pour le test avec la configuration pointe-

0 0,1 0,2 0,3 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Courant (µA)

Distance de la position de base (mm)

Axe X Axe Y

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plan simple. Les courants mesurés correspondent à un courant de 3 µA à la pointe avec les lentilles à leur position de base.

Figure 5.27 : Courant mesuré sur le détecteur central à la position de base pour un courant à la pointe de 3 µA.

Au premier coup d’œil nous observons que toutes les configurations essayées, pour les deux arrangements de potentiels, donnent de meilleurs résultats, et donc une meilleure focalisation, que le test sans lentille. Le deuxième résultat important est que le deuxième test donne les meilleurs résultats avec une augmentation moyenne de 106% du courant comparé à une augmentation moyenne de 48% pour le premier test.

Pour les trois premières configurations essayées, c’est-à-dire les lentilles de 1 cm, de 1.5 cm et la configuration mixte, la différence entre les résultats n’est pas significative, surtout si on tient compte des écarts mesurés lors des tests du courant en fonction de la position des lentilles sur l’axe de propagation. Par exemple, pour les lentilles de 1.5 cm, nous avons mesuré un courant de 0.337 µA à Z = 0.5 mm lors du deuxième test par comparaison avec 0.321 µA mesuré à la position de base qui est rapporté à la figure 5.27. Par contre, la dernière configuration essayée montre des résultats significativement meilleurs que les autres. Ce résultat est inattendu et contre-intuitif étant donnés les résultats de nos simulations du chapitre 3. Cela démontre bien la nature exploratrice de nos expériences et le fait qu’il y a encore beaucoup d’avenues qui restent à explorer.

0,16

0,23 0,26 0,23 0,26

0,33 0,32 0,32

0,38

sans lentille 1 cm 1.5cm mixte mixte inversée

Courant

(µA) Test 1

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Figure 5.28 : Tension source nécessaire pour avoir un courant de 3 µA à la pointe.

Le deuxième graphique de comparaison, celui de la figure 5.28, montre les tensions sources nécessaires afin d’obtenir 3 µA à la pointe pour chacun des essais présentés dans la section 5.4. Nous pouvons ainsi bien apprécier le compromis qui doit être réalisé entre une bonne focalisation et une basse tension source. Il faut près de 1.6 kV de plus, lorsque comparé à la configuration pointe-plan simple, afin d’obtenir le courant de 3 µA avec la configuration mixte inversée et les potentiels du deuxième test. Il ne s’agit pas d’un très grand sacrifice lorsque nous considérons l’augmentation de 132% du courant sur le détecteur central, mais cela reste un point important lors de la conception et de la mise en place d’un système comprenant ce type de lentilles. De plus, l’augmentation de la tension source pour la configuration mixte inversée est environ la même que pour les lentilles de 1 cm, mais la configuration mixte permet d’obtenir de meilleurs résultats, ce qui rend le compromis de la tension source plus intéressant.

5,40 6,28 6,23 6,32 6,24 6,97 6,35 6,67 6,98

sans lentille 1 cm 1.5cm mixte mixte inversée

Tension source

(kV) Test 1

105 5.5Conclusion

Dans ce chapitre nous avons pu confirmer les résultats des simulations r auparavant en montrant que les différentes configurations de lentilles permettent toutes d’augmenter le courant au centre de nos détecteurs et donc que les lentilles permettent la focalisation des ions créés par la pointe. Certaines configurations permettent une plus grande focalisation que d’autres, comme présentés dans la dernière section, mais toutes les augmentations de focalisation causent une augmentation de la tension source nécessaire à l’installation d’un courant donné à la pointe, comme nous l’avions mentionné lors des simulations au chapitre 4.

Pour ce qui est de l’alignement des lentilles, nous avons pu voir que l’effet focalisateur est meilleur lorsque les lentilles sont le plus loin possible des détecteurs, tel que

l’avait montré Jonathan Rochon avec ses lentilles électrostatiques de type annulaire11. Cet

effet focalisateur n’est pas très dépendant de la position des lentilles selon les axes X et Y, ce qui est bien puisque cela indique que les lentilles ne perdront pas trop de leur pouvoir de focalisation même si elles bougent un peu lors du transport de la source ou de l’installation. Finalement, nous avons eu des résultats inattendus avec l’essai de la configuration mixte inversée, une configuration que nous n’avions pas essayée lors de nos simulations car elle semblait être à l’envers des premiers résultats obtenus. Néanmoins, cette configuration est celle qui a produit les meilleurs résultats parmi les quatre configurations essayées. Cela indique qu’il reste beaucoup de travail à réaliser afin de bien comprendre les lentilles quadripolaires à pression atmosphérique ainsi que plusieurs configurations possibles à tester. Par exemple, nous pourrions utiliser plus de lentilles afin de couvrir plus d’espace, alterner les différentes grandeurs de lentilles ou utiliser de nouvelles grandeurs de lentilles. Ces différentes avenues pourront être étudiées lors de futurs travaux.

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Rochon, Jonathan. 2013. « Étude de la focalisation d’un faisceau ionique à la pression atmosphérique par des lentilles électrostatiques annulaires minces, dans une décharge couronne en configuration pointe-plan». Mémoire de maîtrise, Québec, Université Laval, 176 p.

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CHAPITRE 6

CONCLUSION

La science d’analyse qu’est la spectrométrie de masse ne cesse d’évoluer. Que ce soit par de nouvelles méthodes de séparation des ions, des détecteurs capables de mesurer des courants infimes ou par de nouvelles sources qui permettent une ionisation plus douce ou plus efficace des molécules. Parmi les plus récentes sources d’ionisation, la source LDTD de la compagnie Phytronix a su se démarquer par sa rapidité et son efficacité d’analyse. Afin de toujours améliorer les services que la source LDTD propose, nous avons voulu augmenter son efficacité et sa précision en essayant de focaliser le faisceau d’ions produit par la décharge couronne. Pour ce faire, nous avons émis l’idée d’utiliser des lentilles électrostatiques de type quadripolaire car celles-ci permettent une focalisation forte des ions, c’est-à-dire que toute l’énergie apportée aux lentilles sert à focaliser les ions et non à les accélérer. Nous devions cependant surmonter deux problèmes de tailles, soit la dimension réduite de l’espace dont nous disposions, de l’ordre du centimètre, et le fait que la source opère à la pression atmosphérique.

Les lentilles quadripolaires ont la grande particularité d’être asymétriques radialement, c’est-à-dire que les équations de mouvement des ions sont différentes entre les deux axes perpendiculaires à l’axe de propagation, l’axe X et Y. En effet, les ions sont focalisés selon l’un de ces deux axes et divergent selon l’autre. Il est donc pratique commune d’utiliser plusieurs lentilles les unes après les autres avec un décalage radial de 90° entre chacune afin que se succèdent les axes focalisant et divergeant. Puisque le champ créé par les lentilles est plus fort pour les ions les plus loin de l’axe de propagation, l’effet total des lentilles est ainsi focalisant dans les deux axes.

Le but de cette maîtrise était, dans un premier temps, de montrer par simulation qu’il était possible de focaliser un faisceau d’ions sur une distance de 1 cm à l’aide d’un système de lentilles électrostatiques de type quadripolaire opérant à la pression atmosphérique. Par

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la suite, un prototype des lentilles devait être réalisé et caractérisé grâce à un montage en configuration pointe-plan permettant une décharge couronne à la pression atmosphérique.

La première étape a donc été de simuler les lentilles dans le vide à l’aide du programme SIMION. Cela nous a permis de constater que les lentilles quadripolaires fonctionnaient très bien dans les dimensions restreintes que nous avions et que le faisceau d’ions se faisait bel et bien focaliser, du moins selon un axe. Les problèmes ont commencé à surgir lorsque nous avons implanté le programme utilisateur SDS qui permet de simuler un gaz ambiant à une température et à une pression données dans l’environnement simulé par SIMION. Les ions perdaient alors toute l’énergie qu’ils avaient au départ et ne faisaient que suivre les champs des lentilles. Ils ne réussissaient même pas à traverser les lentilles, encore moins à être focalisés. Nous avons ainsi dû apporter quelques changements, tels que simuler l’entrée du spectromètre qui est à la masse, et qui agit comme un puits de potentiel afin d’attirer les ions à travers les lentilles, et mettre plusieurs lentilles pour focaliser dans les deux axes. Nous avons aussi créé un puits de potentiel avec les lentilles en utilisant des potentiels positifs de plus en plus bas en allant vers la plaque. Après quelques tests, afin de trouver une configuration efficace, et quelques changements, afin de tenir compte des résultats de Jonathan Rochon, nous sommes arrivés avec une preuve de concept pour une configuration de lentilles quadripolaires qui permettait de focaliser un faisceau d’ions simulés à la pression atmosphérique.

Nous avons présenté par la suite la forme physique des lentilles. Celles-ci ont été réalisées sur des circuits imprimés et les pôles ont été reliés en paires sur les deux côtés des circuits. Afin de fournir la tension nécessaire aux multiples pôles de nos quadruplets de lentilles, nous avons réalisé un diviseur de tension composé de 20 résistances en série. Pour les tests, la décharge couronne était produite par une aiguille dans une configuration pointe- plan, où le plan servait de détecteur. La partie centrale du plan était isolée du reste de la plaque et servait de deuxième détecteur, ce qui nous permettait de mesurer le niveau de focalisation du faisceau, c’est-à-dire quelle portion du courant à la pointe se retrouvait au centre du plan. Les prises de données se faisaient grâce à un système d’acquisition automatisé qui fournissait à la pointe une rampe de tension jusqu’à ce qu’une décharge

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couronne se crée. Le courant ainsi créé se rendait sur les deux détecteurs et était enregistré par notre programme créé avec LabVIEW.

Avec ce montage nous avons réalisé la caractérisation de nos lentilles. Pour les tests en laboratoire, nous avons réalisé des lentilles de deux dimensions, soit les lentilles de 1 cm et de 1.5 cm, ces grandeurs faisant référence au rayon interne des lentilles. Nous avons testé ces lentilles avec deux configurations de tensions, la première étant conçue de façon à avoir des potentiels plus bas afin de modifier le moins possible les champs autour de la pointe et ainsi avoir moins d’influence sur la décharge couronne. Le deuxième test se déroulait avec des potentiels plus hauts, mais était conçu de façon à avoir un puits de potentiel plus régulier afin d’attirer les ions plus facilement à travers le système. Sur ces deux tests, le deuxième a donné les meilleurs résultats pour toutes les configurations de lentilles essayées, mais se comportait aussi de telle sorte que nous devions fournir une plus grande tension à la pointe pour avoir un courant donné. Pour cela, les lentilles de 1.5 cm se sont révélées plus intéressantes que celles de 1 cm car nous obtenions les mêmes résultats pour les courants sur le détecteur central, mais l’influence des lentilles sur la décharge couronne était moins grande à cause de la distance entre la pointe et les pôles des lentilles.

Nous avons aussi essayé deux configurations mixtes de lentilles, c’est-à-dire des configurations avec deux lentilles de chaque grandeur. Pour la première configuration mixte nous avons disposé les lentilles de 1 cm plus près de la plaque et les lentilles de 1.5 cm plus près de la pointe afin de moins influencer la décharge couronne et nous avons fait le contraire pour la seconde. La première de ces configurations nous a donné des résultats très semblables à ceux obtenus avec les lentilles de 1 cm seulement. Par contre, la deuxième configuration nous a donné de meilleurs résultats pour le courant obtenu sur le détecteur central que toutes les autres configurations, mais c’est aussi avec cette configuration que nous avons fourni la plus grande tension nécessaire afin d’obtenir un courant de 3 µA à la pointe.

Nous avons aussi caractérisé l’effet de la position des lentilles sur le courant obtenu au centre du plan. Nous avons ainsi mesuré des courants sur le détecteur central plus grands

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lorsque les lentilles étaient le plus loin de la plaque et que la pointe se retrouvait ainsi à l’intérieur du quadruplet. Bien sûr, ces augmentations de courant nécessitaient une augmentation de la tension source pour obtenir une décharge couronne. Nous avons aussi montré que les lentilles n’étaient pas très sensibles au désalignement en X et en Y puisque nous obtenions des résultats comparables lorsque la pointe était alignée avec le centre des lentilles et lorsque nous avions des désalignements allant jusqu’à 4 mm.

Finalement, les résultats que nous avons obtenus avec nos prototypes sont très encourageants. Nous avons ainsi prouvé que les lentilles quadripolaires pouvaient être utilisées à la pression atmosphérique afin de focaliser un faisceau d’ions en obtenant des augmentations du courant sur notre détecteur central allant jusqu’à 130% comparé à ce que nous obtenions sans lentille. La caractérisation de nos lentilles a aussi montré que celles-ci avaient un impact important sur la décharge couronne et que si elles étaient présentes il était nécessaire d’augmenter de façon significative la tension source. Par contre, nos lentilles les plus grandes ont donné des résultats de focalisation semblables à celles plus petites, tout en influençant moins la décharge couronne. Il serait donc intéressant, pour des travaux futurs, de regarder si des lentilles encore plus grandes permettraient d’obtenir une aussi grande focalisation et une diminution de la tension source. D’autres configurations de lentilles et de tensions pourraient aussi être envisagées, mais ce qui serait vraiment intéressant serait d’introduire les lentilles à la source LDTD afin de montrer si les résultats obtenus en laboratoire sont valables en situation réelle.

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