Comparaison avec le gradient mécanique obtenu par grenaillage

Les gradients mécaniques obtenus par essais mécaniques sur les deux types de surfaces (traitées par grenaillage et micro-percussion) sont comparés sur le graphique de la figure 5.13 (repris de lafigure 4.19). Sur ce diagramme, toutes les contraintes d’écoulement (σ0.08)

quantifiées par micro-compression sont converties en dureté (H) en considérant le rapport de Tabor (H/σ0.08≈ 3) [67, 69, 71].

Dans cette représentation, uniquement les tests de compression sur la zone TTS et la zone monocristalline (d−0.5 _{≈ 0) sont pris en compte car les tests sur la zone de transition n’ont}

pas une taille de grain bien définie pour être placés sur le graphique. De même, les points de dureté identifiés par nano-indentation sur les surfaces grenaillées sont tracés en fonction de la taille de grains (les points de la zone de transition correspondent à une extrapolation de d−0.5_{). La frontière indiquée entre la zone TTS et la zone de transition correspond à la}

taille de grain mesurée à cet endroit pour les échantillons grenaillés (d ≈ 6 µm). Finalement, nous observons également les deux tests de compression réalisés sur les échantillons grenaillés (TTS et bulk). Il est intéressant de voir que les gradients mécaniques dans les deux types de surfaces sont du même ordre, avec une variation générale comprise entre ∼ 1000 MP a (zone

bulk ou monocristalline) et ∼ 2300 MP a en extrême surface (TTS).

Les résultats de la région poly-cristalline sont en bon accord. Les contraintes d’écoule- ment mesurées (H0.08≈ 3σ0.08) se placent sur la courbe d’approximation Hall-Petch estimée

pour les surfaces grenaillées (ligne pointillée noire). En comparant les valeurs des micro- compressions pour les deux types de surfaces, les contraintes d’écoulement obtenues sont du même ordre (H0.08≈ 2100 MP a). La différence de taille de grain dans les deux cas pourrait

expliquer l’écrouissage observé dans les courbes de compression des piliers TTS sur l’échan- tillon de micro-percussion (figure 5.6).

En regardant la zone monocristalline (bulk), les contraintes mesurées par indentation et micro-compression (H_o−NI, H_o−MC) montrent une différence significative sur les deux types de surfaces. Comme mentionné précédemment sur le paragraphe 4.4.2, ceci peut s’expliquer par le type de chargement de chaque essai. L’indentation étant un test multi-axial, l’acti- vation simultanée de plusieurs systèmes de glissement peut entraîner une surestimation des propriétés mécaniques dans la région monocristalline [145]. Les différences observées entre les tests de micro-compression peuvent être étroitement liées à l’activation de plusieurs systèmes de glissement et aux directions de chargement sur chaque monocristal : < 225 > pour l’échan- tillon grenaillé et < 84¯3 > pour l’échantillon de micro-percussion. Malgré ces différences, les contraintes d’écoulement mesurées semblent cohérentes avec les propriétés mécaniques me- surées sur le matériau initial (σ0.08 ≈ 250 MP a). De même, ces propriétés mécaniques sont

Chapitre 5. Gradient de propriétés mécaniques de surfaces hyper-déformées par micro-percussion

croscopique dans un échantillon du même fer-α (voir figure 5.14). Cette étude, réalisée par Al-Baida et al. [138] dans le cadre d’une collaboration entre l’École des Mines de Saint-Étienne et le laboratoire LERMPS de l’Universtié Technologique de Belfort-Montbéliard, montre que

H0.08≈ 3σ0.08 ≈ 750 MP a (voir paragraphe 3.3.2). 0 50 100 150 200 250 300 350 400 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 C o n tr a in te [ MP a ] Déformation

σ

Figure 5.14 – Test de compression macroscopique dans un échantillon de fer-α de 4 mm de diamètre.

La vitesse de déformation est de 0.1 /s. La contrainte d’écoulement est d’environ 250 MP a à 8 % de déformation.

Concernant les contributions mécaniques estimées pour les différents types de phénomènes microstructuraux (σpeierls, σsource, σdisloc, σh−p), celles-ci ont été retracées sur les zones identi-

fiées préalablement dans la discussion du quatrième chapitre (voirfigure 5.13) : (i) propriétés initiales du matériau Ho, (ii) écrouissage et (iii) effet Hall-Petch. La ressemblance des zones

d’écrouissage et de la zone de propriétés initiales du matériau (Ho) montre un bon accord

entre les deux types d’analyses. En effet, l’écart entre l’approximation de l’effet Hall-Petch estimée par indentation et le modèle Hall-Petch proposé dans la littérature par Fu et al. [151] et Zhao et al. [152] est étroitement lié à l’écrouissage du matériau. Toutefois, une question reste en suspens : "est-ce que cet écrouissage est engendré par l’hyper-déformation plastique du traitement de surface ou est-ce qu’il provient de l’état initial du matériau ?"

Considérant les résultats de micro-compression dans la zone monocristalline (H0.08≈ 750

M P a), il est évident que le matériau initial utilisé dans ce projet est caractérisé par un état

mécanique supérieur à celui considéré dans la littérature (H_o−F/Z ≈ 300 MP a) [151,152]. En d’autre termes l’état initial du fer-α employé possède un niveau d’interaction de dislocations considérable, i.e. une densité de dislocations initiale non-négligeable. Ceci est observé dans le modèle de calcul de la limite d’élasticité (σy), où la contrainte totale sur la zone mono-

cristalline peut être deux à trois fois plus grande que les contraintes de Peierls et de sources de dislocations. Il est possible que les procédés utilisés dans la préparation des échantillons soient en partie responsables de l’état mécanique élevé du matériau initial.

Mémoire de Thèse - École des Mines de Saint-Étienne - David TUMBAJOY SPINEL

En revanche, sur lafigure 5.13, nous observons que le gradient d’écrouissage induit par le traitement de surface fait également évoluer les propriétés mécaniques totales (H ≈ 3σy) entre

la zone monocristalline et la zone TTS. En effet, les propriétés mécaniques initiales du maté- riau, déjà élevées dans le cas du fer-α utilisé, continuent à augmenter en raison du gradient de la densité de dislocations. C’est-à-dire que le terme H_o−total (Hpeierls+ Hsource+ Hdisloc)

de l’équation Hall-Petch (H = H_o−total+ 3Khp/

√

d) n’est pas tout-à-fait constant dans le cas

de surfaces à fort gradient de déformation plastique.

En résumé, l’écrouissage observé sur les zones poly-cristallines a deux origines (voir fi- gure 5.13) : (i) un état initial d’interactions de dislocations ((ρGN D+ ρSSD)initial), qui dans

ce cas est plus important que celui observé dans la littérature, et (ii) une augmentation de propriétés mécaniques dans la zone de transition en raison du gradient de densité de dislo- cations (∆ρGN D). Malgré le fait que l’effet Hall-Petch est prédominant sur la zone TTS, il a

été observé que l’écrouissage peut également continuer à évoluer sur cette zone en raison de l’augmentation de dislocations. Sur cette etude, seule l’évolution de dislocations GND a été considerée en raison du fort gradient de desorientation cristalline (voir paragraphes 5.4.1 et 5.4.2) [167]. Toutefois, il est très probable que la densité de dislocations SSD évolue également en profondeur. En perspective de cette étude, une estimation réelle du gradient de densité de dislocations totale permettrait d’approfondir sur cette analyse.

Pour conclure, il est possible que des phénomènes comme la quantité de carbone à l’inté- rieur du matériau initial soient également responsables de l’état mécanique élevé du matériau initial. En effet, le durcissement du matériau par la présence du carbone en solution so- lide n’a pas été considéré dans cette analyse. Il est connu que les propriétés mécaniques du fer-α augmentent avec une quantité de carbone plus significative [41]. En d’autres termes, la contrainte de cisaillement du fer-α varie proportionnellement avec la racine carrée de la quantité de carbone (∆τss ∝ √c). Cette expression montre que la contrainte requise pour

déformer plastiquement le matériau dépend du niveau d’interactions entre les dislocations et les particules de la solution solide (le carbone) à l’intérieur du fer-α. Malgré la faible quantité de carbone estimée (15 ppm), une possible augmentation de cet élément lors des étapes de préparation des échantillons pourrait contribuer au durcissement du matériau initial. Dans ce cas là, un cinquième facteur de durcissement devrait être considéré à la frontière entre la contrainte de Peierls (σpeierls) et la contrainte liée aux interactions de dislocations (σdisloc).

En perspective de cette étude, l’effet combiné du carbone et du gradient de déformation pourrait être analysé dans des futurs travaux, en considérant différents alliages de fer-α.

Chapitre 5. Gradient de propriétés mécaniques de surfaces hyper-déformées par micro-percussion