Cartographies EBSD Electron BackScatter Diffraction

L’EBSD est une méthode de caractérisation microstructurale basée sur l’analyse des dia- grammes de diffraction des électrons rétro-diffusés [83]. Cette technique permet de récolter des

Chapitre 2. Méthodes de caractérisation mécanique et microstructurale

informations microstructurales très locales avec une résolution spatiale sub-micrométrique. Cette méthode est mise en place dans un MEB avec un écran fluorescent comme détecteur des électrons rétro-diffusés. Les clichés de diffraction générés sur cet écran sont captés par une camera à faible intensité lumineuse (Coupled Charge Device - CCD) et ensuite dépouillés par un logiciel d’analyse (figure 2.2). L’information traitée par le logiciel correspond aux bandes de Kikuchi indexées sur l’écran fluorescent, lesquelles sont formées par un phénomène de diffraction de Bragg [84]. Ces principes seront présentés dans les paragraphes suivants. En général, la tension du faisceau d’électrons prend des valeurs comprises entre 15 et 30 KeV . Afin d’augmenter la qualité d’indexation, la surface d’intérêt de l’échantillon (préalablement polie type miroir) est inclinée à 70o _{par rapport à l’axe du faisceau.}

Chambre à vide MEB Caméra CCD 70º Écran fluorescent e-

Figure 2.2 – Représentation du principe de fonctionnement de l’EBSD et les différents éléments

impliqués.

Interaction des électrons rétro-diffusés : loi de Bragg

Parmi toutes les émissions d’électrons rétro-diffusés engendrées par le faisceau MEB, une partie minoritaire des interactions dans les plans cristallins conduit à la diffraction de Bragg [33]. En effet, le faisceau d’électrons arrive aux plans cristallins (de distance interréticulaire d) avec un angle d’incidence θ et une longueur d’onde λ (figure 2.3-a). Lorsque les conditions de diffraction correspondent à la relation géométrique de l’équation 2.1, les interférences d’ondes diffractées deviennent constructives. Ceci entraîne la formation de deux cônes symétriques de diffraction avec un angle de déviation 2θ. La diffraction de Bragg ne se produirait pas si la longueur d’onde n’était pas un multiple exact du cathète opposé à l’angle d’incidence (d sin θ). Chaque paire symétrique des cônes diffractés est indexée sur l’écran fluorescent en formant deux lignes hyperboliques. Ces lignes constituent ainsi une bande connue comme bande de

Kikuchi (figure 2.3-b). Avec une tension du faisceau d’électrons de 30 KeV , correspondant

à une longueur d’onde de l’ordre du centième de nm, les angles de Bragg sont très réduits (θ ≈ 1o_{). C’est pourquoi les lignes hyperboliques qui forment les bandes de Kikuchi sont}

Mémoire de Thèse - École des Mines de Saint-Étienne - David TUMBAJOY SPINEL

très proches entre elles est peuvent ressembler à deux lignes droites. Les diverses bandes de Kikuchi obtenues dans les clichés d’indexation EBSD correspondent ainsi aux différents plans cristallins plus denses diffractant les cônes de Bragg (voir figure 2.3-c).

nλ = 2d sin θ (2.1) 2θ Écran fluorescent Faisceau incident Ligne de Kikuchi Ligne de Kikuchi Bande de Kikuchi Plan diffractant θ θ d θ θ λ

a

b

c

Figure 2.3 – (a) Schéma représentatif de la diffraction de Bragg. (b) Cônes de diffraction de Bragg et

indexation des bandes de Kikuchi. (c) Exemple typique d’un cliché d’indexation (fer-α) correspondant aux diffractions des différents plan cristallins (chacun associé à une bande de Kikuchi).

Interprétation des diagrammes d’indexation (bandes de Kikuchi) et résultats obtenus par EBSD

Une fois les clichés d’indexation acquis par l’écran fluorescent et la camera CCD, le logiciel doit traiter les images afin d’extraire les informations microstructurales reliées. En effet, les bandes de Kikuchi contiennent des informations comme l’orientation cristalline ou la phase métallurgique, cependant l’extraction de cette information n’est pas une tâche simple. Pour chaque point d’acquisition (équivalent à un cliché d’indexation) trois étapes d’interprétation sont effectuées [84, 85] : (i) diminution du bruit de l’image, (ii) conversion des bandes de Kikuchi en points dans l’espace de Hough et (iii) reconnaissances des angles d’Euler à partir d’une analyse d’image entre les valeurs calculées et les clichés expérimentaux (figure 2.4). La deuxième phase est la plus complexe parmi ces trois étapes. L’équation 2.2 permet de convertir une ligne droite associée à l’espace du cliché d’indexation (coordonnés x et y) en un point (ρ, θ) de l’espace de Hough. Une ligne complètement inclue dans une bande de Kikuchi sera représentée ainsi par un point de Hough. Lorsqu’il y a plusieurs droites inscrites à l’intérieur d’une bande de Kikuchi, les points (ρ, θ) prennent une plus grande intensité. L’intérêt de cette conversion est donc l’identification nette des points de plus grande intensité, permettant de reconnaître les bandes de Kikuchi caractéristiques du cliché d’indexation (phase iii). Ceci permet finalement d’établir l’orientation cristalline à travers des angles d’Euler (ou indices de Miller).

Chapitre 2. Méthodes de caractérisation mécanique et microstructurale

Diminution du

bruit de l’image

Points de Hough

Bandes Kikuchi

Reconnaissances des orientations

1

2

3

Figure 2.4 – Séquence des étapes de dépouillement des clichés d’indexation à chaque point d’acqui-

sition EBSD. D’après [85].

Chacun des pixels d’une carte EBSD correspond ainsi à un cliché d’indexation dépouillé à partir des bandes de Kikuchi. Les cartes typiquement obtenues (IPF - Inverse Pole Figure) illustrent les différentes orientation cristallines et par conséquent toutes les désorientations du type joint ou sous-joint de grain. Dans ce type de représentations, les couleurs associées aux grains correspondent aux orientations cristallines moyennées parmi trois orientations extrêmes : {100}, {110} et {111}. De même, il est possible d’accentuer la présence et distri- bution des joints et sous-joints de grain pour différents intervalles de désorientation cristalline. Dans les figures 2.5-a,b, deux exemples de ces types de cartographies sont illustrés respecti- vement [83, 86].

L’analyse EBSD permet également de faire d’autres types de représentations comme les figures de pôles [87] ou le KAM (Kernel Average Misorientation en anglais) [88]. Le premier type de représentation révèle une distribution d’orientations cristallines, aussi connue comme

texture du matériau (voir exemple de lafigures 2.5-c). En revanche, les cartes KAM montrent

la désorientation locale du matériau (en degrés ou radians) mesurée à chaque pixel de la carte EBSD. Cette désorientation est estimée en comparant l’orientation cristalline du pixel avec celles des pixels voisins dans un périmètre de calcul. Un exemple de cartographie KAM est présenté dans lafigures 2.5-d.

Mémoire de Thèse - École des Mines de Saint-Étienne - David TUMBAJOY SPINEL 50 μm 3 μm > 15º < 15º

a

b

c

d

Figure 2.5 – Exemples des différentes représentations EBSD : (a) Inverse Pole Figure (IPF) [83],

(b) cartographie des joints et sous-joints de grain [86], (c) figure de pôles [87] et (d) Kernel Average Misorientation (KAM) [88].

Estimation de l’orientation cristalline : angles d’Euler et indices de Miller

Le passage entre angles d’Euler et indices de Miller est souvent requis dans la caractérisa- tion microstructurale par EBSD [84]. Ces deux systèmes permettent de décrire différemment l’orientation d’un cristal. D’un côté, les angles d’Euler définissent l’orientation du cristal à partir de trois rotations séquentielles : φ1, Φ et φ1 (figure 2.6-a). En revanche, les indices de

Miller représentent l’orientation cristalline à partir de la position de deux vecteurs orthogo- naux (figure 2.6-b) : un vecteur normal au plan cristallin (h,k,l) et un vecteur parallèle au plan cristallin [u,v,w].

La transformation d’angles d’Euler vers les indices de Miller est faite avec une matrice de passage A (équation 2.3) [84]. Cette matrice A vient du produit des matrices de passage individuellement employées dans la rotation planaire d’axes orthogonaux. Dans la matrice

A, la première colonne représente le vecteur directeur [uvw], tandis que la troisième colonne

Chapitre 2. Méthodes de caractérisation mécanique et microstructurale

il est également possible de trouver les angles d’Euler correspondant aux indices de Miller. Ceci est représenté dans letableau 2.1 [84].

φ1 Φ t0 t1 t2 t3 φ2 Plan (hkl) [uvw] [hkl] a b

Figure 2.6 – Systèmes de représentation de l’orientation cristalline : (a) angles d’Euler et (b) indices

de Miller.

A =

[uvw] − − − (hkl)

cos φ1cos φ2− sin φ1sin φ2cos Φ sin φ1cos φ2+ cos φ1sin φ2cos Φ sin φ2sin Φ

− cos φ1sin φ2− sin φ1cos φ2cos Φ − sin φ1sin φ2+ cos φ1cos φ2cos Φ cos φ2sin Φ

sin φ1sin Φ − cos φ1sin Φ cos Φ

(2.3)

Angle d’Euler Équation associée

φ1 sin φ1= √ w u2_+v2_+w2 √ h2_+k2_+l2 √ h2_+k2 Φ cos Φ = √ l h2_+k2_+l2 φ2 cosφ2= √ k h2_+k2

Tableau 2.1 – Équations permettant de faire une conversion entre les indices de Miller [uvw], (hkl)

et les angles d’Euler (φ1, Φ, φ2).