Choix de l’´epaisseur de r´esine

Comme nous l’avons mentionn´e au d´ebut de ce chapitre, pour des tensions d’acc´e- l´eration des ´electrons de 200kV, l’´epaisseur de r´esine n’a que tr`es peu d’influence sur la r´epartition de l’´energie lors de l’insolation. En effet, l’utilisation de hautes tensions d’acc´el´eration limite consid´erablement les ph´enom`enes de diffusion du faisceau incident et nous pouvons donc consid´erer que la r´epartition de l’´energie dans la r´esine est iden- tique dans toute l’´epaisseur. Ce param`etre ne modifie donc pas les doses n´ecessaires pour le d´eveloppement des structures. Toutefois, la topologie des structures de r´esines influence consid´erablement les ´etapes de transfert. En effet, leur r´ealisation est bas´ee sur l’exploitation des forts contrastes de topographie induits par les structures de r´e- sines sur la surface. Dans le cas particulier du lift-off, la hauteur des structures doit ˆetre suffisamment ´elev´ee pour permettre un transfert fid`ele des structures sans toutefois d´epasser les facteurs de formes maximaux tol´er´es par la r´esine. Il s’agit donc de trouver un compromis entre ces deux facteurs antagonistes.

2.4.2.1 Influence sur tenue m´ecanique des structures r´ev´el´ees

Comme nous l’avons mentionn´e dans l’introduction de ce paragraphe, les limites des facteurs de formes accessibles pour les structures r´ev´el´ees et insol´ees d´ependent en premier lieu des caract´eristiques m´ecaniques de la r´esine. La rigidit´e et la r´esistance m´ecanique de celle-ci doivent permettre la stabilit´e des structures r´ev´el´ees. Comme nous pouvons l’observer sur le sch´ema de la figure 2.11, les structures que nous cherchons `a transf´erer, qu’il s’agisse de r´eseaux d’´electrodes ou de dispositifs `a trois ´electrodes en

parall`ele, sont constitu´es de ”murs” de r´esine de quelques dizaines de nanom`etres de large et de plusieurs centaines de nanom`etres de long (correspondant `a l’espace inter- ´electrodes des dispositifs).

Fig. _{2.11 – Illustration de l’influence de l’´epaisseur de r´esine sur les facteurs de formes} des structures g´en´er´ees dans la r´esine pour la fabrication des nano´electrodes

Dans le cas de ces dispositifs, seules les extr´emit´es des structures sont reli´ees et donc soutenues par la couche de r´esine. Aussi, si la hauteur de r´esine h devient trop importante par rapport `a leur largeur l, les limites de r´esistance du mat´eriau peuvent ˆetre d´epass´ees provoquant un ”effondrement” des structures.

Cet effet est illustr´e dans la figure 2.12 dans le cas de deux r´eseaux d’´electrodes au pas de 80nm r´ealis´ees dans 140nm de PMMA et obtenus pour deux doses d’insolation de 6 et 12nC/cm.

L’image 2.12(b) nous montre un exemple de structure parfaitement transf´er´ee. L’aug- mentation de la dose d’insolation conduit `a un ´elargissement des ´electrodes et donc `a une diminution de l’espace inter-´electrodes. Ainsi, nous pouvons observer, sur l’image 2.12(d), de nombreuses discontinuit´es sur les ´electrodes m´etalliques. Ces discontinuit´es d´ecoulent du ph´enom`ene que nous venons de d´ecrire `a savoir un effondrement des struc- tures dans les zones ou le soutien de la couche de r´esine est le plus faible. L’appariement des murs de r´esine deux `a deux se traduit par la pr´esence d’une ´electrode m´etallique sur deux dans le r´eseau. Par contre, les extr´emit´es des ´electrodes sont, les structures de r´esine ´etant soutenues par les r´egions non insol´ees ce qui ´evite leur effondrement. Ces zones nous permettent d’´evaluer la largeur de l’espace inter-´electrodes et d’estimer la largeur l de la structure de PMMA initialement pr´esente. Nous avons pu estimer l ≃ 20nm soit un facteur de forme h/l ≃ 6,5.

Une autre illustration de ce ph´enom`ene est donn´ee dans la figure 2.13 qui illustre deux exemples de r´ealisation de dispositifs `a trois ´electrodes distantes de 60nm de centre `a centre. Ces structures ont ´et´e obtenues pour la mˆeme dose d’insolation (6nC/cm) apr`es insolation dans deux ´epaisseurs de PMMA diff´erentes : 100 et 140nm.

Comme dans le cas pr´ec´edent, nous voyons que pour une mˆeme largeur d’´electrode, l’augmentation de la hauteur de r´esine a conduit `a un effondrement des structures avant

(a) (b)

(c) (d)

Fig. 2.12 – Illustration de l’influence des facteurs de formes des structures. Les struc- tures pr´esent´ees ont ´et´e obtenues dans une couche de PMMA de 140nm d’´epaisseur apr`es d´eveloppement dans une solution de MIBK/IPA(1 :3) pendant 1 min 30s et lift-off. Les doses utilis´ees sont de 6nC/cm dans le cas (b) et de 14nC/cm dans le cas (d)

le lift-off. Nous pouvons ´evaluer le facteur de forme correspondant : nous trouvons l ≃ 16nm et une valeur de h/l ≃ 6, 25.

Une ´etude syst´ematique des r´esultats obtenus pour des nano´electrodes interdigit´ees et des dispositifs `a trois ´electrodes nous a permis de d´efinir un facteur de forme limite Flim = h/l, au del`a duquel l’effondrement des structures de r´esine apr`es d´eveloppement

empˆeche la r´ealisation des motifs. Cette valeur limite, pour nos conditions de d´evelop- pement (MIBK/IPA 1 : 3 sans ultra-sons), se situe autour de Flim= 6.

L’´etude du comportement m´ecanique de la r´esine nous permet donc de d´eterminer un premier crit`ere quant `a la limite sup´erieure de l’´epaisseur de r´esine utilisable pour la r´ealisation de nos dispositifs.

(a) (b)

Fig. _{2.13 – Illustration de l’influence de l’´epaisseur de r´esine. Les deux structures ont} ´et´e insol´ees avec une dose de 8nC/cm. Dans le cas (a) l’´epaisseur de r´esine est de 100nm et de 140nm dans le cas (b).

2.4.2.2 Influence sur le lift-off

L’obtention des ´electrodes m´etalliques repose sur l’´etape de lift-off qui est illustr´ee en figure 2.14. Le d´epˆot m´etallique doit ˆetre emport´e par la dissolution de la r´esine hormis dans les zones insol´ees o`u il est contact direct avec le substrat. Un probl`eme se pose cependant au niveau des ”interfaces” entre les zones insol´ees et les zones intactes de la r´esine. En effet, les m´ethodes de d´epˆot m´etallique conduisent dans certaines conditions `a l’obtention d’un film m´etallique continu sur l’ensemble de l’´echantillon y compris sur les flancs de motifs r´ev´el´es. C’est le cas de la m´ethode utilis´ee pour la r´ealisation de nos dispositifs (Cf. Paragraphe 2.3.1.2) pour laquelle la proximit´e de la cible ne permet pas d’obtenir un d´epˆot directionnel et provoque donc une m´etallisation des flancs des motifs.

Fig. 2.14 – Illustration de la technique de lift-off. Un d´epˆot m´etallique est effectu´e apr`es r´ev´elation des structures insol´ees. La dissolution de la r´esine permet de retirer les zones m´etallis´ees de l’´echantillon qui ne sont pas en contact avec le substrat et ainsi de transf´erer les motifs insol´es.

pr´esent sur le flanc des motifs pour pouvoir effectuer le transfert des structures r´ev´el´ees. La r´esistance du film `a la rupture est en grande partie contrˆol´ee par son ´epaisseur qui d´epend d’une part de l’´epaisseur globale d´epos´ee mais aussi de l’´epaisseur de la couche de r´esine. Comme l’illustre la figure 2.15, l’´epaisseur de m´etal sur les flancs sera d’autant plus faible que la hauteur de r´esine est importante. Nous voyons donc clairement que la hauteur de r´esine est un param`etre clef de la r´ealisation du lift-off. Nous verrons au paragraphe 2.4.3.2 que le profil des structures r´ev´el´ees joue ´egalement un rˆole important. Les effets de proximit´e particuli`erement importants dans nos structures provoquent g´en´eralement un arrondissement des structures et donc un ´epaississement de l’´epaisseur de m´etal d´epos´ee sur le flancs. Une hauteur de r´esine importante permettra, ici aussi, de minimiser cette ´epaisseur et donc de faciliter le lift-off.

(a) (b)

Fig. _{2.15 – Illustration de l’influence des facteurs de forme des structures r´ev´el´ees sur} la r´ealisation du lift-off. L’augmentation de ce facteur de forme permet de diminuer l’´epaisseur de m´etal pr´esent sur les flancs des structures et donc de favoriser le lift-off. La premi`ere conclusion de cette analyse nous indique donc que l’utilisation d’une hauteur de r´esine la plus grande possible semble la plus favorable. Il est commun´ement admis que les conditions les plus favorables de lift-off sont atteintes lorsque l’´epaisseur de r´esine est 3 fois sup´erieure `a l’´epaisseur de m´etal. Toutefois, il nous sera encore n´ecessaire de trouver un compromis pour le choix de la hauteur de r´esine. Comme nous l’avons vu au paragraphe pr´ec´edent, la tenue m´ecanique de la r´esine qui limite les facteurs de forme des structures r´ev´el´ees, d´efinira la limite sup´erieure de l’´epaisseur de r´esine.

La figure 2.16 donne deux exemples de r´eseaux d’´electrodes interdigit´ees au pas de 100nm r´ealis´es pour deux ´epaisseurs de PMMA diff´erentes : 50nm (a) et 130nm (b). Les deux structures ont ´et´e insol´ees en utilisant le mˆeme dessin et la mˆeme dose (7nC/cm). L’´etape de lift-off a ´et´e effectu´ee apr`es un d´epˆot de 20nm d’Or et dissolution de la r´esine pendant 10 minutes dans une solution d’ac´etone sous ultrasons.

L’apport d’´energie permet de rompre plus facilement le film m´etallique sans endom- mager les ´electrodes m´etalliques. Toutefois, nous voyons dans le cas (a) que pour des ´epaisseurs de r´esines trop faibles, l’´etape de lift-off reste impossible en raison des d´epˆots m´etalliques sur les flancs des structures de r´esines. Les zones claires pr´esentes sur le r´eseau d’´electrodes confirment la pr´esence d’un film m´etallique continu sur les struc- tures. Sur les larges surfaces non insol´ees situ´ees autour du r´eseau, le film m´etallique a par contre ´et´e retir´e pendant le lift-off. Nous voyons donc que la densit´e des r´eseaux influence la r´ealisation du lift-off. En effet, lorsque la distance entre les structures de- vient trop faible, le film m´etallique pr´esente de nombreux points d’ancrage sur la surface

(a) (b)

Fig. _{2.16 – Influence de l’´epaisseur de r´esine sur la r´ealisation du lift-off pour des ´elec-} trodes inter-digit´ees au pas de 100nm insol´ees avec une dose de7nC/cm. Une ´epaisseur de r´esine de 50nm (a) est insuffisante pour la r´ealisation du lift off. L’utilisation d’une ´epaisseur de 130nm (b) permet de diminuer l’´epaisseur de r´esine pr´esente sur les flancs des structures et r´ealiser le lift-off.

(au niveau de chaque ´electrode) et est suffisamment ´epais pour r´esister au lift-off. La r´esistance du film peut ˆetre d’ailleurs ˆetre illustr´ee par l’observation des bords des struc- tures. Les images MEB font apparaˆıtre des fragments du film m´etallique initialement pr´esent sur les flancs des structures. Dans le cas (b), obtenu pour une hauteur de r´esine de 140nm, nous voyons que le r´eseau d’´electrodes a pu ˆetre transf´er´e et que le d´epˆot m´etallique `a ´et´e compl`etement retir´e des zones non-insol´ees. Nous voyons ´egalement que les irr´egularit´es pr´esentes sur les bords des structures sont beaucoup moins importantes.

2.4.2.3 Synth`ese

Suivant le type de structure r´ealis´ee, l’´epaisseur de la couche de PMMA doit ˆetre ajust´ee de fa¸con `a trouver le meilleur compromis entre la tenue m´ecanique de la r´esine (faibles facteurs de forme) et une ´epaisseur de r´esine suffisamment ´elev´ee qui favorisera le lift-off. Bien que ces deux param`etres sont ´etroitement d´ependants des dimensions des structures et des param`etres de l’insolation, il nous est tout de mˆeme possible de donner un ordre de grandeur des hauteurs les plus favorables. Dans le cas des r´eseaux

d’´electrodes interdigit´ees au pas de 80 et 100nm, une ´epaisseur de r´esine comprise entre 100 et 130 nm semble offrir le meilleur compromis. Dans le cas plus particulier des dispositifs `a trois ´electrodes, qui pr´esentent des espaces inter-´electrodes plus faibles, une hauteur de 140nm conduit `a l’effondrement des structures et nous avons donc retenu la valeur de 100nm pour leur fabrication.