Chevauchement des cristaux adjacents

IV.3. CARACTERISATIONS DES COUCHES SEMI-POLAIRES A L’ECHELLE LOCALE ... 140

IV.3.1. Observations en section ... 140

IV.3.1.1. Cathodoluminescence ... 140 IV.3.1.2. Microscopie électronique à transmission ... 143 IV.3.1.2.1 Etude des défauts issus de la croissance sélective ... 143 IV.3.1.2.2 Etude des défauts générés à la coalescence ... 146

IV.3.2. Observations en vue plane ... 147

IV.3.2.1. Distribution et nature des défauts ... 147 IV.3.2.2. Densités de défauts ... 150

IV.3.3. Description du comportement des défauts ... 151

IV.4. CARACTERISATION DES COUCHES SEMI-POLAIRES A L’ECHELLE MACROSCOPIQUE ... 152

IV.4.1. Etude par diffraction aux rayons X ... 153 IV.4.2. Etude de l’état de surface par microscopies ... 154

IV.4.2.1. Observations par microscopie à balayage (SEM) et cathodoluminescence (CL) ... 154 IV.4.2.2. Microscopie à force atomique (AFM) ... 156 IV.4.2.2.1 Directement après épitaxie ... 156 IV.4.2.2.2 Après polissage mécano-chimique (CMP) ... 157

IV.4.3. Mesure de la courbure ... 158 IV.4.4. Etude par photoluminescence ... 158

IV.4.4.1. Mesure multipoints sur un pseudo-substrat semi-polaire de taille de diamètre 2 pouces... 159

IV.4.5. Etude des pièges de porteurs par spectroscopie de niveau profond... 160 IV.4.6. Mesures électriques ... 161

IV.5. ETUDE DE LA CONTRAINTE DES PSEUDO-SUBSTRATS SEMI-POLAIRES (11-22)GAN ... 163

IV.5.1. Evolution de la contrainte avant et après coalescence ... 163 IV.5.2. Distribution de la contrainte à l’échelle locale à la surface des films coalescés ... 164 IV.5.3. Détermination de la déformation à l’échelle macroscopique ... 167

IV.6. COMPARAISON AVEC L’ETAT DE L’ART ... 170 IV.7. CONCLUSION ... 172

Réalisation de pseudo substrats de GaN semi-polaire (11-22) présentant de faibles densités de défauts structuraux

135

IV. Réalisation de pseudo substrats de GaN semi-

polaire (11-22) présentant de faibles densités de

défauts structuraux.

IV.1. Microstructure des couches coalescées de GaN

semi-polaires issues de la croissance sélective

Il a été vu au chapitre précédent qu’il était possible d’obtenir un cristal de GaN avec une facette supérieure possédant une orientation semi-polaire par le biais d’une croissance sélective à partir d’un substrat de saphir structuré. L’état de l’art, antérieur à aux travaux présentés ici, consiste à coalescer directement les cristaux obtenus de façon à former une surface continue.

En conséquence, les défauts présents dans les cristaux de GaN se propagent à travers les couches supérieures semi-polaires après la coalescence.

Sur la Figure IV:1(a) on peut voir une image TEM en section d’une couche de GaN après la coalescence directe des cristaux issus de la nucléation sélective 1. Les dislocations sont en contraste, on voit qu’elles proviennent de la zone de nucléation ou du joint de coalescence et qu’elles traversent le cristal jusqu’à atteindre la surface. Par ailleurs sur cette image, au niveau de la zone du cristal qui correspond à la croissance selon la direction [0001]GaN, les dislocations ne semblent pas être présentes.

Ce type de répartition des défauts à l’intérieur de la microstructure est observée dans le cas où les dislocations ont été courbées durant la nucléation du cristal sur la facette (0001)saphir (voir chapitre III).

En surface, en raison de la croissance sélective sur un substrat structuré de manière périodique, la répartition des défauts va suivre la même périodicité. La vue plane imagée par CL à 80K d’un film semi-polaire obtenu selon cette méthode de croissance est présentée sur la Figure IV:1(b). On remarque ainsi une densité de points noirs, associés à des dislocations, plus importante tous les 10 µm. Il s’agit des dislocations générées pendant la nucléation et durant la rencontre des cristaux à la coalescence. Quelques points noirs sont visibles entre ces zones de défauts, on peut supposer que ce sont des dislocations qui ne se sont pas propagées parfaitement verticalement pendant la croissance du cristal.

On observe aussi périodiquement, sur l’image de CL, des lignes blanches brillantes qui correspondent aux émissions des BSFs. Sur cet échantillon imagé par CL, les BSFs provenant de la zone de nucléation ont été bloquées par un masque de SiO2 (voir paragraphe III.4.2.4). Ces BSFs ont donc été

générées pendant la croissance dans la direction [000-1]GaN. Ce phénomène est observé communément

Réalisation de pseudo substrats de GaN semi-polaire (11-22) présentant de faibles densités de défauts structuraux

136

Figure IV:1 : (a) Image TEM en section selon l’axe de zone [-1100]GaN après coalescence directe des

cristaux1. (b) Image CL en vue plane après coalescence. (Source : CRHEA) (c) Représentation schématique des défauts présents dans les cristaux coalescés dans le cas où il y a eu courbure des dislocations durant la phase de nucléation sélective. Le cristal de GaN est en bleu. En jaune est signalée la zone contenant les dislocations courbées. Les lignes rouges représentent les BSFs. 5

La Figure IV:1(c) représente schématiquement la répartition des défauts après la coalescence dans le cas où la hauteur du masque n’est pas suffisante pour bloquer les BSFs provenant de zone de nucléation. La majorité des défauts est contenue dans une bande qui traverse le cristal parallèlement à la facette (0001)saphir.

Il est à noter que la bande de dislocations (en jaune) est formée dans le cas où les dislocations issues de la zone de nucléation ont été courbées par la formation d’une pyramide parfaite de GaN (voir paragraphe III.4.2.3.2). Dans le cas où la pyramide est tronquée et que la majorité des dislocations ne sont pas courbées, on peut aussi obtenir cette microstructure en insérant une inter-couche de SiNx. Cela favorise une croissance 3D qui conduit à la courbure des dislocations 6. (Si les dislocations ne sont pas courbées elles peuvent se propager dans l’ensemble du cristal de GaN (en bleu))

Réalisation de pseudo substrats de GaN semi-polaire (11-22) présentant de faibles densités de défauts structuraux

137 Le chapitre précédent a mis en évidence qu’il était possible de limiter la largeur de cette zone de défauts en réduisant la taille de la facette ou même de la bloquer en totalité ou partiellement par le dépôt préalable d’un masque suffisamment épais sur les terrasses supérieures du substrat. Cependant les BSFs générées lors de la croissance au-dessus du masque dans la direction [000-1]GaN ainsi que les

dislocations partielles associées peuvent toujours traverser le film coalescé de GaN semi-polaire. De plus ces défauts sont confinés dans les plans (0001). Il est par conséquent impossible de leur faire changer de plans cristallins en variant les conditions de croissance pour favoriser une croissance 3D.

IV.2. Méthode de gestion des défauts présents dans

les couches de GaN semi-polaires

IV.2.1.

Chevauchement des cristaux adjacents

Une solution pour bloquer les défauts traversants représentés sur la Figure IV:1(c) est de faire en sorte que le plan de rencontre entre les cristaux de GaN se trouve au-dessus de la zone fautée. De cette manière le joint de coalescence formé peut permettre de filtrer efficacement les défauts comme cela a été démontré avec la méthode AS-ELO 7.

Pour réaliser un chevauchement des cristaux adjacents de GaN il est nécessaire de favoriser une direction de croissance des cristaux par rapport à une autre. Dans le cas du GaN (11-22) épitaxié sélectivement sur un saphir structuré (10-12), il a été choisi de privilégier la vitesse de croissance des plans (0001)GaN par rapport au plans (11-20)GaN. On a vu au paragraphe III.4.1.2 que cette tendance

était encouragée par l’utilisation d’une faible pression et d’un faible ratio V/III tel que, par exemple, P = 100 mbar et V/III = 500 (Voir Figure III : 14(c)).

Lorsque la croissance est poursuivie dans ces conditions suffisamment longtemps, on obtient bien un chevauchement des cristaux adjacents comme le montre la Figure IV:2(a).

Le cristal de GaN présente une large facette (11-20)GaN et une facette quasi éteinte (0001)GaN ce qui

témoigne de la différence de vitesse de croissance entre ces plans cristallins.

Par ailleurs ces conditions de croissance ne favorisent pas la coalescence et un espace subsiste entre les cristaux et ce même si on prolonge significativement cette étape.

La Figure IV:2(b) représente schématiquement l’évolution du cristal de GaN. La forme jaune correspond au cristal formé sélectivement sur la facette (0001)saphir. Après changement des conditions

de croissance le front de croissance [0001]GaN vient recouvrir la zone du cristal contenant une densité

Réalisation de pseudo substrats de GaN semi-polaire (11-22) présentant de faibles densités de défauts structuraux

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Figure IV:2 : (a) Image SEM en section après chevauchement des cristaux adjacents. (b) Représentation schématique de l’évolution du cristal de GaN. La forme du cristal après la nucléation sélective avec une pression et un ratio V/III élevés est en jaune. La forme du cristal après le chevauchement des cristaux en utilisant une pression et un ratio V/III faibles est en bleu. La zone contenant un nombre important de défauts est en rouge. 5

On observe qu’une cavité triangulaire se forme entre les bases des cristaux probablement en raison de la faible quantité de précurseurs réactifs pouvant atteindre cette zone.