Dans ces travaux, les mécanismes gouvernant la VdWE des matériaux semi-conducteurs sur graphène ont été étudiés afin d’élucider les problèmes fondamentaux liés à l’hétérointégration de différents matériaux et d’améliorer leur qualité. Dans le but d’atteindre ces objectifs, nous avons effectué : la synthèse de graphène sur substrat de Ge (100), la croissance in situ sur graphène dans un TEM et la croissance de matériaux semi-conducteurs de haute qualité. Les contributions de cette thèse sont résumées en trois sections représentées par 3 articles dans les chapitres 4, 5 et 6 :
La VdWE est principalement contrôlée par les propriétés de la surface du matériau 2D dont la qualité dépend de la technique de synthèse et du substrat utilisés. Le graphène est l’un des matériaux 2D les plus populaires pour la VdWE. Ainsi, dans la première partie de cette thèse, la synthèse de graphène sur substrats de Ge réalisée par la technique CVD a été développée. Nous avons démontré que la qualité de graphène est fortement influencée par l’état chimique et physique de la surface du substrat de Ge avant le processus de dépôt et que pour avoir des couches de haute qualité, une surface parfaite exempte de défauts est nécessaire. De ce fait, nous avons exploré le mécanisme de formation des défauts en forme de creux sur les surfaces de Ge (100) et (111) après le recuit à haute température (T≥ 800 °C). Nous avons également étudié l’impact de ces défauts sur la qualité des couches de graphène déposées. Nous avons trouvé que pour une orientation donnée, la densité et la surface des défauts dépendent des conditions de recuit (la température et la durée). Sur le Ge (100), les creux induits par le recuit thermique ont la forme d’une pyramide inversée, alors que ceux formés sur le Ge (111) ont une forme triangulaire. Malgré cette différence de formes, nous avons trouvé que la densité des creux était supérieure sur la surface (100) que sur celle (111), mais ils étaient plus larges sur cette dernière. Nous avons expliqué cette différence en termes de différence d’énergie libre de surface entre les deux orientations. Nos résultats expérimentaux tels que les images MEB et les analyses XPS ont démontrés clairement et pour la première fois que les défauts en forme de creux sont principalement dus à l’évaporation des sous-oxydes de Ge restant sur la surface lors du processus de désoxydation. Avec la compréhension poussée des causes principales de la formation des défauts sur la surface de Ge, nous avons également exploré les traitements de surface pour éliminer ces défauts qui entravent la synthèse de graphène de haute qualité. Ainsi, la surface de Ge a été traitée avec trois solutions différentes d’acides telles que l’acide
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fluorhydrique (HF), l’acide chlorhydrique (HCl) et l’acide bromhydrique (HBr). Nous avons découvert que, comparé aux HF et HCl, le HBr élimine efficacement l’oxyde natif (GeO2) et les sous-oxydes, et que les surfaces sans sous-oxydes étaient sans défauts après le recuit thermique. Ainsi, une nouvelle approche de traitement de surface afin d’éviter la formation de défauts thermiques a été mise au point. Avec cette approche, nous avons clairement démontré que l’élimination efficace des sous-oxydes sur le Ge (100) permet la croissance de graphène de haute qualité avec un ratio ID/IG aussi bas que 0,2. Ces résultats ont posé la fondation pour les traitements de surface efficaces pour la synthèse de graphène de qualité sur Ge (100) d’une manière fiable et reproductible. En particulier, nos hypothèses sur l’influence de ces défauts thermiques sur la qualité du graphène sont en très bon accord avec les résultats d’analyse XPS, de MEB et de spectroscopie Raman.
Après la synthèse de graphène, nous avons étudié expérimentalement la nucléation et les phases initiales de la croissance lors de la VdWE sur monocouche de graphène (SLG). Cette première étape est centrale et sa maitrise est indispensable pour le développement des hétérostructures. Pour mieux répondre à ces exigences, dans cette thèse, nous avons étudié en détail la croissance in situ sur des feuillets suspendus de graphène dans un TEM. Cette étude a permis d’observer en temps réel et de contrôler les évènements individuels de la phase initiale de la germination. De cette observation directe, les mécanismes gouvernant la nucléation et la croissance du Ge sur graphène ont été établis. Nous avons démontré expérimentalement que la cinétique de la croissance de Ge/graphène est gouvernée par le murissement d’Ostwald (Ostwald ripening) qui est limité par le taux d’attachement des adatomes au niveau des périphéries du germe. Cette étude apporte des réponses à plusieurs questions fondamentales posées sur la nucléation des matériaux semi-conducteurs sur graphène telles que :
Est-ce qu’il est possible de germer sur le graphène propre sans l’intermédiaire de défauts? Les observations en temps réel ont permis d’élucider les bases de la nucléation. Nous avons observé que la nucléation sur le graphène propre est assez complexe compte tenu de la faible énergie de surface et la longueur de diffusion élevée des adatomes. Cependant, nous avons démontré que la nucléation sur le graphène peut se faire à basse température (environ 220 °C) et ensuite les germes sont recuits à plus haute température pour cristalliser. En plus, à travers
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l’analyse des vidéos de croissance, nous avons pu déterminer expérimentalement la taille critique permettant la nucléation, qui est identique à celle prédite par la théorie de la nucléation. Comment les germes crus interagissent avec le substrat de graphène? Nos résultats montrent clairement que dans les phases initiales de croissance, les germes de Ge sont quasi-circulaires. Ceci est une conséquence de la minimisation de l’énergie totale du système par la réduction du nombre de liaisons pendantes, qui résulte à une mobilité extrême des atomes le long de la périphérie du germe. Les observations en temps réel fournissent l’évidence que les germes de Ge ne forment pas de liaisons avec le graphène, causant une diffusion extrêmement rapide compte tenu des interactions faibles de type VdW entre eux. En effet, les germes de Ge flottent au-dessus du graphène, car l’écart VdW entre le Ge et le graphène (2,59 Å) est supérieur à la longueur théorique de la liaison Ge-C qui est de 1,95 Å.
Comment la relation d’épitaxie est-elle définie dans le cas des liaisons faibles de type VdW? Nos données ont apporté des réponses à cette question centrale. Nous avons démontré clairement que les atomes de Ge ont des sites d’adsorption préférentiels dans le réseau hexagonal du graphène. Expérimentalement, deux sites d’adsorption sont privilégiés, le site-B (au milieu de la liaison C-C) favorable à basse température et le site-T (en haut des atomes de C) favorable à haute température. Ces sites n’étaient démontrés jusque-là que théoriquement.
Des nouveaux phénomènes d’interactions dans les hétérostructures 3D/2D/3D (2D/2D/2D)? l’utilisation des couches suspendues de graphène et de la UHV-CVD a permis le développement des doubles hétérostructures Ge/SLG/Ge. À travers les vidéos de croissance de ces hétérostructures, nous avons découvert qu’il y a une diffusion verticale des atomes de Ge à travers la maille compacte du graphène. Ceci avait été considéré comme étant impossible compte tenu de la barrière de potentiel de la couche de graphène et de la compacité de sa maille. Nous avons attribué ce phénomène à un effet tunnel quantique causé par les fortes interactions interatomiques à travers la monocouche de graphène. Ces observations impressionnantes et fascinantes, qui ne sont pas directement accessibles via les analyses conventionnelles ex situ de la croissance, mettent en lumière les différentes interactions qui existent entre le matériau semi- conducteur et le matériau 2D. Ces hétérostructures 3D/2D/3D (2D/2D/2D) peuvent offrir une opportunité pour une nouvelle physique.
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En général, nous avons démontré que le in situ TEM permet une observation en temps réel de la croissance de Ge sur monocouche suspendue de graphène avec une très grande résolution. Cette technique offre un grand potentiel pour apporter de nouvelles perspectives sur la croissance cristalline et des réponses à plusieurs questions fondamentales posées en science de matériaux. Ainsi, nous croyons que ces nouvelles visions auront non seulement un grand impact dans la compréhension des mécanismes de VdWE des semi-conducteurs sur graphène, mais aussi fourniront un nouveau chemin vers des dispositifs hybrides à hautes performances dans lesquels une nucléation fiable doit être contrôlée.
Finalement et en parallèle avec ce qui précède, une nouvelle approche d’épitaxie hybride pour la croissance de matériaux semi-conducteurs III-V de haute qualité et avec de bonnes propriétés cristallines et optiques a été développée. Elle a été mise au point dans le but de croitre certains matériaux sensibles (tels que les matériaux à base d’Aluminium (Al)) et qui sont plus complexes à croitre avec les méthodes standards d’épitaxie. L’efficacité de la technique a été démontrée en faisant la croissance des couches d'AlInAs et de GaInAs sur substrats d’InP. Lors de cette étude, nous avons exploré l’influence des paramètres de croissance tels que la température (Tg) et la pression du groupe V (AsH3) sur les propriétés structurales, morphologiques et optiques des couches épitaxiales. Ceci nous a permis de déterminer les conditions optimales pour croitre des matériaux avec une haute qualité cristalline. Dans le cas d’AlInAs, l’augmentation de la Tg conduit à la croissance de couches riches en Al, compte tenu de la désorption de l’Indium (In) à haute température.
Remarquablement, les couches épitaxiales d’AlInAs ont des surfaces très lisses avec des désaccords de paramètre de maille aussi faibles que 134 ppm. La haute qualité cristalline de ces couches a été confirmée par la présence de plusieurs franges de Pendellösung sur les diffractogrammes de rayons X. Les propriétés optiques des couches épitaxiales ont été déterminées par des mesures de photoluminescence (PL) à basse température (20 K). Le pic PL a été trouvé autour de 1,51 eV avec une largeur à mi-hauteur (FWHM) de 8 meV. Ces valeurs démontrent que la technique d’épitaxie hybride permet d’obtenir des couches épitaxiales d’AlInAs avec de bonnes qualités cristalline et optique. En plus, cette technique permet de croitre des couches épitaxiales avec un faible dopage résiduel dans l’ordre de 1015 cm-3, qui est essentiel dans le développement de dispositifs tels que les photodiodes à avalanches et les lasers.
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Avec tous les résultats obtenus dans cette thèse, d’autres travaux pourraient être envisagés : ➢ Étudier en détail la cinétique de la croissance de graphène sur substrat de Ge (100) en
utilisant l’observation in situ de la croissance dans le TEM utilisé dans le chapitre 6. En effet, ceci permettrait de répondre à certaines questions à équivoques concernant le mécanisme gouvernant la synthèse du graphène sur substrat de Ge;
➢ Effectuer des études supplémentaires pour une compréhension plus poussée du mécanisme de formation des creux sur les substrats de Ge (peut-être, faire des observations in situ). Étudier également l’influence de la croissance épitaxiale d’une fine couche de Ge sur la formation des creux avant la synthèse du graphène;
➢ Optimiser l’approche hybride pour la croissance des hétérostructures de matériaux semi-conducteurs III-V tels que AlInAs/GaInAs pour les photodiodes à avalanches; ➢ Effectuer des simulations théoriques de la diffusion verticale du Ge à travers le
graphène dans les doubles hétérostructures de Ge/SLG/Ge afin de mieux comprendre ce nouveau phénomène assez intriguant;
➢ Étendre les études des doubles hétérostructures 3D/2D/3D (2D/2D/2D) dans le cas des matériaux polaires comme le GaAs. Autrement dit, effectuer une croissance in situ de GaAs sur les feuillets de graphène suspendus en utilisant la UHV-CVD. Ceci permettrait de croitre de doubles hétérostructures épitaxialement alignées via la technique de remote épitaxie qui n’est possible que dans le cas des matériaux polaires; ➢ Explorer la remote épitaxie in situ sur des nano-membranes de GaAs (100 nm)
recouvertes de couches de graphène;
➢ Faire la croissance in situ en utilisant des matériaux 2D ayant des énergies de surface plus élevées que le graphène comme que le hBN ou le MoS2. Ceci permettrait d’étudier l’impact de l’énergie de surface sur la nucléation;
➢ Explorer des processus permettant d’augmenter la mouillabilité et l’énergie libre de surface des matériaux 2D. On pourrait par exemple créer des points d’ancrage sur le graphène (matériaux 2D) qui serviront de sites de nucléations. Ceci permettrait une hétérointégration beaucoup plus facile à l’avenir.
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