Cas des substrats traités antireflet par procédé sol-gel

Les mêmes tests de pollution sur des substrats de silice traités antireflet sol-gel ont été faits. Les caractérisations avant et après les tests de tenue au flux laser ont montré une diminution significative de la hauteur des gouttes. De plus, les jours suivants, une auréole blanchâtre est apparue autour des gouttes et sa surface a augmenté au cours du temps jusqu'à saturer complètement le traitement. Le traitement sol-gel étant très poreux, les gouttes de DOP y ont diffusé comme l’illustre la figure 4-20.

91_{Ted A. Laurence, Jeff D. Bude, Nan Shen, Theodore Feldman, Philip E. Miller,William A. Steele, and Tayyab}

Suratwala, “Metallic-like photoluminescence and absorption in fused silica surface flaws”, Applied Optics, vol.94, 151114 , 2009

92

N. Kuzuu, K. Yoshida, H. Yoshida, “Laser induced bulk damage in various types of vitreous silica at 1064, 532,355 and 266 nm: evidence of different damage mechanism between 266nm and longer wavelengths”, Applied Optics, vol. 38,p. 12, 1999

93

C. Stuart, M. D. Feit, A. M. Rubenchik, “Laser induced damage in dielectrics with nanosecond to subpicosecond pulses”, Physical review letter vol. 74, p. 12, 1995

x y

Figure 4-20: Diffusion du DOP dans la couche sol-gel

Le tableau 4-5 montre l’évolution sur douze jours de ces gouttes dont le rayon et la hauteur ont été mesurés au microscope interférométrique. Les barres d’erreurs sont données par la précision des appareils de mesures. L’incertitude sur le volume calculé est basée sur la différentielle totale exacte de l’équation qui le lie au rayon et à la hauteur.

t0 t0+12jours

rayon (µm) hauteur (µm) volume (µl) rayon (µm) hauteur (µm) volume (µl) 1140 ±2,5 134 ±2,5 6,2.10-2 ±0,2.10-2 1140 ±2,5 66 ±2,5 1,5.10-2 ±0,1.10-2

825 ±2,5 93 ±2,5 2,2.10-2 ±0,1.10-2 820 ±2,5 67 ±2,5 1,1.10-2 ±0,1.10-2 1120 ±2,5 101 ±2,5 3,5.10-2±0,2.10-2 1095 ±2,5 89 ±2,5 2,6.10-2±0,15.10-2 1690 ±2,5 102 ±2,5 5,4.10-2±0,3.10-2 1660 ±2,5 97 ±2,5 4,8.10-2±0,25.10-2

Tableau 4-5: Evolution des gouttes sur un substrat traité antireflet sol-gel

Après quelques jours, les hauteurs des gouttes diminuent ; la goutte de DOP s’introduit probablement dans la porosité de la silice colloïdale du traitement sol-gel.

De plus, la figure 4-21 présente l’évolution de l’angle de contact du DOP sur les deux types de substrats au cours du temps. L’ordonnée correspond à la date de la mesure. Ce graphe valide les observations faites à savoir une évolution rapide des gouttes déposées sur le traitement sol-gel qui diffusent contrairement à celles sur la silice non-traitée.

Figure 4-21: Evolution d'une goutte de DOP sur substrats de silice non-traités et traités sol-gel

Silice non traitée

Silice traitée sol-gel

silice sol-gel Goutte DOP silice

Nous avons choisi d’irradier les échantillons traités sol-gel bien que les gouttes évoluent au cours du temps. Elles ont été irradiées à des fluences de 8 J/cm² pour les gouttes en face arrière et 10 J/cm² pour les gouttes en face avant. Le jour de l’irradiation, elles s’apparentent à un film plus qu’à une goutte. Aucun dommage n’a été observé.

Le modèle développé précédemment explique l’absence de dommages sur les échantillons traités sol-gel.

En effet, dans ce cas, les gouttelettes étaient très plates c’est-à-dire avaient une hauteur faible par rapport à leur rayon. Comme la distance focale est inversement proportionnelle à la hauteur, les distances focales de ces gouttes sur substrat traités étaient supérieures à l’épaisseur de nos échantillons. Elles n’ont donc pas généré de dommages puisque le point chaud était situé dans l’air, en dehors de l’échantillon.

Le chapitre précédent a démontré que la contamination par des phtalates engendrait une augmentation de la densité de dommages à une fluence donnée et une diminution de quelques J/cm² de l’apparition des fortes densités de dommages. Afin de mieux comprendre le mécanisme d’endommagement, des dépôts de DOP en phase liquide ont été faits. Des gouttes de diamètres compris entre quelques microns et quelques centaines de microns ont été obtenues. Celles-ci étaient ensuite caractérisées en microscopie confocal et irradiées à 355 nm pour une durée d’impulsion de 2,5 ns en rasterscan. Nous avons étudié deux configurations : les gouttes sur la face avant et sur la face arrière. Les gouttes et les dommages générés ont été caractérisés en microscopie confocale 3D et microscopie optique classique. Les premières observations montraient des dommages systématiquement situés dans le volume de la silice, au centre des gouttes et dans les deux configurations. Ces dommages sont apparus à des fluences seuil très faibles (1 J/cm² en face avant et 4 J/cm² en face arrière). La profondeur des dommages dépendait de la taille de la goutte et de la configuration expérimentale.

L’absence d’effet photochimique, validé par des caractérisations spectrométriques, nous a conduits à envisager l’hypothèse de focalisation du faisceau par effet lentille de la goutte.

Les modèles de dioptre sphérique dans le cas d’une irradiation en face avant et de miroir sphérique pour une irradiation en face arrière ont permis d’expliquer les phénomènes observés en terme de profondeur de dommage et de fluence d’endommagement.

En conclusion, le dioctylphthalate pourrait être dangereux par sa capacité à se condenser sous forme de gouttes à la surface des optiques. Nous montrons ainsi que la morphologie de dépôt de la contamination organique peut être un critère de dangerosité pour la tenue au flux des optiques sur les installations laser de puissance94,95_{. Cependant, ces observations}

n’expliquent pas la dégradation de la tenue au flux observée sur les optiques exposées aux environnements critiques puisque sur ces dernières aucune goutte microscopique n’a été observée.

94_{K. Bien-Aimé, J. Néauport, I. Tovena-Pecault, E. Fargin, C. Labrugère, C. Belin, M. Couzi, “Laser induced}

damage of fused silica polished optics due to a droplet forming organic contaminant”, Applied Optics, vol. 48, p. 2228, 2009

95_{K. Bien-Aimé, J. Néauport, I. Tovena-Pecault, E. Fargin, “Impact of outgassing organic contamination on}

laser induced damage of optics”, communication au Vème Rencontre Franco-Espagnole sur la Chimie et la Physique de l’Etat Solide, Clermont-Ferrand, 2008

5 Etude des mécanismes d’endommagement laser dans le