Caractéristiques du système

4.2.1.a Description

Le système utilisé est représenté sur la figure 4.4. Le capillaire contenant les gouttes et l’huile passe à travers 2 électrodes métalliques cylindriques de même dia-mètre alignées sur le même axe (longueur de 5 mm). Chaque électrode est maintenue par un bloc de Polymethylmethacrylate (PMMA, permittivité relative 3,3), et les 2 blocs sont reliés par une vis, l’espacement entre les électrodes pouvant ainsi varier de 0,5 mm à 5 mm. Une tension est appliquée entre les électrodes grâce à un générateur de basses fréquences Hameg relié à un amplificateur de tension Trek, permettant de générer un signal créneau ou alternatif dont l’amplitude varie de 0 à 2000 V pour des fréquences comprises entre 0 et 1000 Hz. Au-delà de 1000Hz, le signal est atténué de 20 dB par décade. Cette tension appliquée résulte en un champ électrique colinéaire

140 4.2. Caractérisation du système d’électrocoalescence

au capillaire et à l’axe de déplacement des gouttes. La plupart des manipulations ont été effectuées pour le même système biphasique que dans notre système de PCR. La solution aqueuse est composée d’eau distillée milli-Q tamponnée à pH 8 par du TBE 5x (0,45 M Trisbase, 0,45 M acide borique et 0,01 M EDTA ; Sigma), colorée par du bleu de bromophenol à 0,25% en masse (conductivité mesurée de 3 mS/cm, permittivité relative de l’eau 78). L’huile fluorée est toujours le FC40 (conductivité 2, 5.10−13 mS/cm et permittivité relative de 1,9 d’après les données fournisseur) contenant le même surfactant fluoroalcool à 0,5% en masse. La tension interfaciale entre les gouttes d’eau et l’huile est toujours d’environ 20 mN/m. Le capillaire utilisé est cette fois en Teflon PTFE avec un diamètre interne de 560 µm et une épaisseur de parois de 250 µm (permittivité relative 2). Comme pour la machine de PCR, ce système permet d’assurer un déplacement des gouttes sans collage aux parois même sous champ électrique. Les électrodes ont un diamètre intérieur de 1,5 mm et sont généralement espacées de 2,5mm.

Afin de réaliser l’électrocoalescence, les gouttes sont placées dans l’espace inter-électrodes. Dans la cohérence avec le but premier qui était l’intégration dans la machine de PCR microfluidique, les gouttes coalescées ont un diamètre de l’ordre de celui du capillaire, et forment ainsi un plot une fois fusionnées. Nous ne disposions pas à cette époque du système perfectionné d’injection décrit au chapître 2. Les gouttes étaient donc formées en faisant osciller à l’interface eau/huile un capillaire relié à une seringue pompant à flux constant. L’observation est réalisée grâce à un binoculaire Olympus et une caméra 25 images/s reliée à un enregistreur digital. L’utilisation du shutter et ponctuellement d’une caméra rapide permet de figer les mouvements haute fréquence.

~

Plexyglas

~

PMMA ^d

Fig. 4.4 – Appareil utilisé pour l’élec-trocoalescence. Les gouttes, non représen-tées ici, sont placées dans l’espace inter-électrodes.

D’autres compositions pour le capillaire et les huiles, d’autres diamètres pour le capillaire et les électrodes ainsi que des espaces inter-électrodes différents ont été testés et les différences de comportement par rapport au système présenté ci-dessus seront exposées dans la fin de cette partie.

4.2.1.b Quelques valeurs numériques

Au vu des données du paragraphe précédent, l’équation 4.3 nous donne une valeur de l’ordre de 10−9 secondes pour le temps de répartition des charges dans notre goutte. On peut donc considérer que l’établissement de la polarisation de charges sous l’effet du champ appliqué est absolument instantané, et considérer les gouttes comme conductrices tout en découplant les effets mécaniques des effets élec-triques. Pour des gouttes d’eau distillée, beaucoup moins conductrices (conductivité

de l’ordre du µS/cm), le temps caractéristique est de l’ordre de 1 µs, ce qui reste nettement inférieur aux temps caractéristiques du champ appliqué.

Le film d’huile séparant les gouttes des parois du capillaire garde le même ordre de grandeur que dans le cas du système de PCR et vaut environ 1 µm pour des gouttes avançant à 1 mm/s dans celui-ci.

Pour la taille de gouttes que nous considérons, d’après la formule de Lamb, nous obtenons pour les fréquences naturelles d’oscillation des gouttes des valeurs de l’ordre de 350 Hz. Les valeurs corrigées sont inférieures et d’après [Scott et al., 1990], les fréquences du mode d’oscillation naturelle de nos gouttes sont de l’ordre de 200 Hz. Cependant, nos gouttes étant confinées, ces valeurs sont sans aucun doute peu fiables dans notre cas, et nous accédons expérimentalement à des valeurs inférieures. La valeur du champ de rupture des gouttes nous est donnée par l’équation 4.2 avec une valeur d’environ 10000 V/cm. Ceci correspond à la valeur théorique limite que nous pouvons atteindre avec notre équipement pour un espace inter-électrodes de 2 mm, mais l’intensification du champ liée aux dipôles peut nous amener à des valeurs beaucoup plus élevées. On peut donc s’attendre à des phénomènes de désintégration de gouttes dans le système.

Le champ électrique dans le système est atténué par la traversée des parois du capillaire en Teflon, isolant. D’autre part, compte tenu des dimensions du système, la présence des gouttes perturbe fortement les lignes de champ, puisqu’en ordre de grandeur, les gouttes sont de la même taille que les électrodes. Une valeur précise du champ a été obtenue numériquement et est présentée dans la partie suivante. 4.2.1.c Calcul du champ créé

Le calcul du champ créé dans le système a été effectué en utilisant le logiciel Quickfield (Tera analysis), permettant de résoudre l’équation de Poisson en éléments finis (figure 4.5). Dans ces simulations, les électrodes sont séparées de 2,3 mm. Le rayon interne du capillaire est 250 µm et l’épaisseur de ses parois 250 µm. Le rayon des électrodes est de 750 µm. On applique une tension de 2000 V entre les 2 élec-trodes. Les conditions aux limites loin de la zone d’intérêt (espace inter-électrodes) sont fixées par le bloc de PMMA dans lequel sont placées les électrodes. Les va-leurs des permittivités mentionnées plus haut sont utilisées. Les simulations ont été réalisées pour le système « à vide »et pour 2 gouttes placées entre les électrodes.

Le champ électrique est relativement uniforme dans l’espace inter-électrodes et quasi nul à l’intérieur de celles-ci. Les dissymétries observées dans les équipoten-tielles par rapport à la symétrie du système, particulièrement hors de l’espace inter-électrodes, sont des artefact liés à la construction de la maille de calcul du logiciel. Les calculs ont en effet été réalisés avec une version offrant un nombre de points li-mités pour le maillage, et nous avons donc concentré celui-ci dans la zone d’intérêt, perdant ainsi de la précision à plus grande distance. Par rapport au champ d’environ 106 V/m que l’on penserait obtenir en modélisant les 2 électrodes cylindriques par

142 4.2. Caractérisation du système d’électrocoalescence

Fig. 4.5 – Champ dans le sys-tème obtenu par simulation nu-mérique. Les lignes en trait fin représentent les équipotentielles. Les traits épais font ressortir l’ar-chitecture du système. La va-leur du champ électrique est in-diquée par les nuances de gris. Les échelles sont différentes sur chaque figure. A. Champ dans l’espace inter-électrodes sans pré-sence de gouttes. B. Champ dans l’espace inter-électrodes avec des gouttes de solution aqueuse.

des plaques planes séparées de 2,3 mm auxquelles on applique une ddp de 2000V, on remarque que le champ obtenu dans le système vide est plus de deux fois plus faible, ce qui dénote l’effet important des parois du capillaire sur la décroissance du champ électrique.

Les différences significatives dans les valeurs du champ électrique entre ces 2 si-mulations montrent bien l’influence des dipôles induits par le champ dans les gouttes. On retrouve le champ nul à l’intérieur des gouttes, et l’amplitude du champ dans l’espace inter-électrodes en présence des gouttes d’eau est environ trois fois supé-rieure à celle obtenue en leur absence. Ceci correspond bien à ce que l’on obtient en considérant qu’une goutte dans un champ électrique peut être modélisée par un dipôle placé en son centre. En appliquant l’équation 4.4 parallèlement à l’axe du cylindre pour a = r, on obtient en effet E = 3.Eo, ce que l’on retrouve dans la simulation. Cette intensification du champ devrait donc bien nous amener sous certaines conditions à la formation de cônes de Taylor. D’autre part, on voit que la présence des gouttes perturbe significativement l’allure des équipotentielles avec un resserrement de celles-ci devant chaque goutte dans l’espace inter-électrodes, ce qui qui aura tendance à les amener l’une vers l’autre. Malgré l’imprécision de cette formule à courte distance, on peut estimer en utilisant l’équation 4.5a la force élec-trostatique s’exerçant entre les deux gouttes séparées par 500 µm à une valeur de

10−5N environ.