3.4 Microfabrication
3.4.2 Caractérisation
À toutes les étapes de fabrication, il est nécessaire de contrôler ce qui est obtenu. Il s’agit le plus souvent d’épaisseurs et de largeurs (résines), de manière plus générale l’aspect des puces (présence de défauts. . . ), mais également des propriétés particulières comme des résistances
Étape Schéma Description
1 a) Nettoyage substrat (verre)- Bain H2O2/ H2SO4(2 min). Plasma O2, 800 W, 15 min.
2 b) Métallisation- Dépôt couche d’accroche et métal par évaporation : Ti/Au 50/50 nm.
3 c) Électrodésposition 2μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Bain de crois-sance électrolytique. Densité de courant : 1 A2cm−1. Temps de dépôt en fonction de la surface à croître et de l’épaisseur souhaitée (2μm).
4 d) Dépôt ECI1.2μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Dépôt résine ECI de 1.2μm,vr ot=5000 rpm. Recuit : 90◦C, 1 min. Détourage (acétone).
5 d) Photolithographie- Insolation : masque avec pistes d’arrivée de cou-rant,λ=405 nm, dose de 200 mJ2cm−1. PEB : 110◦C, 1 min. Dévelop-pement : bain de MF CD 26 pendant 15 s puis rinçage à l’eau DI.
6 - Retrait ECI- Dissolution du moule en ECI avec un nettoyage (jet / bain) à l’acétone.
7 e) Attaque des couches d’accroche- Plasma O2, 200 W, 2 min. La couche d’or est attaquée avec une solution de KI + I2(bain d’environ 2 min). La couche de titane est attaquée par un bain de HF 5%, pendant environ 20 s. Contrôle visuel au microscope pour les deux opérations.
8 f ) Dépôt SU-85μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Dépôt résine SU-8 3005 de 5μm,vr ot=3500 rpm. Recuit : 95◦C, 3 min. Détourage (acétone).
9 f ) Photolithographie - Insolation : masque avec ouvertures pour connexions électriques,λ=365 nm, dose de 200 mJ2cm−1. PEB : 95◦C, 3 min. Développement : bain de PGMEA pendant 3 min. Recuit final (rampe) : 125◦C, 2 min.
TABLEAU3.4 – Première partie du protocole pour la réalisation d’actionneurs (bobines spirales).
Les lettres (a-f ) se réfèrent à la Fig.3.14.
Étape Schéma Description
10 g) Métallisation- Dépôt couche d’accroche et métal par évaporation : Ti/Au 50/50 nm.
11 h) Dépôt AZ 40XT13μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Dépôt résine AZ 40XT de 13μm,vr ot =5000 rpm. Recuit : 126◦C, 4 min (2 min de mise en température). Détourage (acétone).
12 h) Photolithographie- Insolation : masque avec bobines spirales,λ= 405 nm, dose de 450 mJ2cm−1. PEB : 105◦C, 90 s (mise en température de 20 s). Développement : bain de MF CD 26 pendant 1 min puis rinçage à l’eau DI.
13 i) Électrodésposition 5μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Bain de crois-sance électrolytique. Densité de courant : 1 A2cm−1. Temps de dépôt de l’ordre de 20 min, en fonction de la surface à croître et de l’épaisseur souhaitée (5μm).
14 - Retrait AZ 40XT- Dissolution du moule en AZ 40XT avec un nettoyage (jet / bain) à l’acétone.
15 j) Attaque des couches d’accroche- Plasma O2, 200 W, 2 min. La couche d’or est attaquée avec une solution de KI + I2(bain d’environ 30 s). La couche de titane est attaquée par un bain de HF 5%, pendant environ 20 s. Contrôle visuel au microscope pour les deux opérations.
16 k) Dépôt SU-810μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Dépôt résine SU-8 de 10μm,vr ot=900 rpm. Recuit (rampe) : 95◦C, 7 min. Détourage (acé-tone).
17 k) Photolithographie - Insolation : masque avec ouvertures pour connexions électriques, λ = 365 nm, dose de 200 mJ2cm−1. PEB (rampe) : 95◦C, 3 min. Développement : bain de PGMEA pendant 5 min. Recuit final (rampe) : 125◦C, 2 min.
18 i) Laminage DF20μm (ou 50μm) - Plasma O2, 200 W, 2 min. Laminage niveau supérieur : P = 2 bar, v = 1 m/ min, T = 65◦C. Découpe et retrait du liner.
19 - Photolithographie- Insolation : masque avec réseau fluidique et ou-vertures connexions électriques,λ=365 nm, dose de 250 mJ2cm−1. PEB (rampe) : 100◦C, 5 min. Développement : cyclohexanone, 2 + 2 min.
. . . 25 l) Répétition (×3) des étapes 18 et 19- Les temps de PEB et de dévelop-pement augmentent avec les niveaux.
TABLEAU3.5 – Deuxième partie du protocole pour la réalisation d’actionneurs (bobines spi-rales). Les lettres (g-j) se réfèrent à la Fig.3.14. Le "+" entre deux durées pour une étape de développement indique que le bain a été renouvelé.
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FIGURE3.14 – Procédé de fabrication d’un dispositif magnéto-microfluidique comprenant des bobines spirales et un réseau de canalisations 3D. Deux étapes de métallisation, deux étapes d’électrodéposition et huit étapes de photolithographie (quatre dépôts liquides et autant de laminages) sont nécessaires. Les différentes opérations sont détaillées dans le texte et dans les tableaux3.4et3.5.
électriques (microbobines).
3.4.2.1 Bobines filaires
La Fig.3.15présente quelques points de contrôle et résultats de fabrication pour les bobines filaires. Après la recharge électrolytique pour la création des bobines et le retrait de la résine, l’attaque de la couche de base est réalisée. Il faut s’assurer que les couches d’or et de titane (couche d’accroche) ont bien été dissoutes, ce qu’on vérifie au microscope optique (a). La géométrie des bobines est contrôlée de trois manières : au microscope optique, au profilomètre mécanique (épaisseur), et au microscope électronique à balayage, qui permet d’observer avec une plus grande résolution (d-e).
On remarque que la granularité du dépôt électrolytique est différente selon le métal employé : le cuivre (a) est constitué de grains beaucoup plus fins que l’or (b-d). Ce n’est pas un problème pour nos systèmes, la résistivité électrique étant conforme à ce que l’on attendait.
La résistance de chaque bobine est mesurée pour chaque puce, en utilisant une station sous pointe automatisée (mesure de 120 circuits par wafer, pour 3 wafers). La Fig.3.15f ) présente les mesures obtenues pour un dispositif de piégeage (photos c et e) : pour chaque métal les résistances sont voisines, la variation étant due à des longueurs différentes pour les pistes connectant les bobines. Ces mesures permettent de remonter à des valeurs de résistivité électrique pour chaque métal :σCu=6.24 S m−1,σAu=3.85·107S m−1,σAu,r=3.12·107S m−1. On note en premier lieu que ces valeurs sont proches de ce qui existe dans la littérature (densité satisfaisante pour la croissance électrochimique), et que la résistance de l’or décroit de près de 20% après un recuit. Le cuivre reste le meilleur matériau en terme de conductivité, mais est plus sujet à l’oxydation lors du procédé (plasma O2).
La partie fluidique est observée étage par étage au microscope optique (vérification de l’ali-gnement et du bon développement des canaux), comme le montrent les images (b) et (c).
3.4.2.2 Bobines spirales
Les dispositifs à bobines spirales sont plus complexes à construire (nombres d’étapes plus élevé), mais les techniques de contrôle sont identiques : microscope optique, électronique, profilomètre mécanique, et mesures de résistivité sous pointes. La Fig.3.16montre la réa-lisation de deux types de bobines spirales à 10 spires, l’une circulaire et l’autre carrée. Le design de séparation verticale met en jeu des bobines en série (gain de place et deux contacts permettent d’alimenter trois bobines en même temps). Cela implique une bonne circulation du courant dans les trois bobines et les trois vias reliant les pistes inférieures et supérieures (a).
L’alignement des vias est particulièrement important (b), et doit être précis à 5μm près pour que toutes les bobines du wafer soient connectées : le phénomène de contraintes mécaniques imposées par la résine désaligne de manière antagoniste des côtés opposés du wafer.
Les images M.E.B. (c-d) ainsi que le profilomètre mécanique permettent de mesurer que des fils conducteurs de 5×5μm de large et de haut sont bien obtenus.
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
4.0
!
FIGURE3.15 – Caractérisation des dispositifs comprenant des bobines filaires. a) Image au microscope optique de bobines (focalisation) en cuivre. b) Image au microscope optique de bobines (focalisation) en or après ajout des canalisations. c) Idem que b) pour des systèmes de piégeage. d) Observation au M.E.B. d’une bobine (focalisation) de cuivre. e) Observation au M.E.B. d’un tableau de bobines (piégeage) en or. f ) Mesures des résistances de bobines (piégeage) pour chaque matériau employé.
FIGURE3.16 – Caractérisation des bobines spirales. a-b) Images au microscope optique d’une série de bobines spirales circulaires (a) et carrées (b). c) Image M.E.B. d’une série de trois bobines spirales carrées connectées. d) Zoom de d). e) Image M.E.B. de quatre bobines spirales circulaires (les trois de gauche sont connectées en série). f ) Zoom de e).
La Fig.3.17montre ainsi l’intégration sur un même dispositif de canalisations 3D obtenues par laminage de films secs (DF) et des bobines spirales (à 2 niveaux de pistes électriques).
Un système combinant les dispositifs fluidiques en bypass et des bobines spirales a été réalisé (c), ainsi qu’un autre système comprenant des mélangeurs 3D et des bobines carrées (d).
Toutes les images sont présentées avant ajout du capot final (permet de voir les contours en lumière blanche). Les niveaux fluidiques (a-b) sont bien résolus et ne présentent pas de défauts. Les bulles (points blancs) visibles sont de l’air piégé lors des étapes de laminage, mais ne sont pas en contact avec les canalisations et ne présentent pas de problème pour le système.
On distingue également l’ouverture de la séparation centrale au dessus de la zone de piégeage (deux bobines de droite sur e). Enfin les canalisations de sortie (f ) bifurquent, celle du bas sur l’image (niveau inférieur) disposant d’autres bobines et éventuellement électrodes pour d’autres opérations de détection et séparation, et celle du haut sur l’image (niveau supérieur) se dirigeant directement vers une sortie fluidique.